高效液相色谱法测定马铃薯块茎的绿原酸含量

目的:建立测定马铃薯块茎中绿原酸含量的高效液相色谱方法,并测定不同品质特点的马铃薯的绿原酸含量。方法:对甲醇浓度、固液比和超声提取时间三个试验因素进行正交试验设计:ZOBAX C18色谱柱,250mm×4．6mm 5μm;流动相:水-甲醇-冰醋酸（20∶80∶2;30∶70∶2;40∶60∶2）;甲醇-0．4%磷酸溶液（10∶90）:流速: 1．0ml/min;柱温:室温;进样体积:5μl;检测波长为327nm。结果:精密度:RSD为3．2%,n=6,加样回收率为97．5%,提取条件为:甲醇浓度70%,固液比1∶100,超声提取时间40min。确定水∶甲醇∶冰醋酸=30∶70∶2为流动相。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定蒜皮中六种酚类物质

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定蒜皮中咖啡酸、阿魏酸、对香豆酸、N-反式对香豆酰真蛸胺(N-trans-coumaroyloctopamine, CO)、愈创木基甘油-β-咖啡酸醚(guaiacylglycerol-β-caffeic acid ether, GCAE)、愈创木基甘油-β-阿魏酸醚(guaiacylglycerol-β-ferulic acid ether, GFAE)6种酚类物质含量的方法。蒜皮粉末经体积分数80%乙醇水溶液超声提取,所得多酚粗提液过DPA-6S固相萃取小柱,依次以超纯水除杂,体积分数70%甲醇水溶液洗脱,旋转蒸发仪蒸干后用甲醇复溶,制得蒜皮多酚样品。以体积分数0.1%甲酸水溶液、乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用C₁₈色谱柱进行分离,并结合高分辨质谱、标品等对样品酚类物质做定性检测,外标法定量分析。结果表明,首次确定了蒜皮中含有咖啡酸;在最优的梯度洗脱方法下,各组分获得良好分离,相关系数均为0.999 9,检出限为0.33～0.66 mg/L,定量限为1.26～2.32 mg/L,加标回收率为82.79%～100.58%,相对标准...     

高效液相色谱法测定树脂吸附对菠萝果汁中酚类物质的影响

寻找一种可用于菠萝果汁中同时分析测定4种酚类物质的高效液相色谱的方法.并对大孔树脂LS-806B吸附前后的菠萝果汁进行分析测定.色谱条件为:色谱柱为DIKMA C18(2)(250mm×4.6mm,5μm).紫外检测器,检测波长为280 nm,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,进样体积为20μL.流动相:(A)为乙腈,(B)为0.02moL/L磷酸盐缓冲溶液(pH值约27).采用梯度洗脱程序:0～5.00min,A为10%;5.01min～15.00 min,A为10%～90%;15.01min～25.00min,A为90%～10%:25.01 min～55.00 min,A为10%.4种酚类物质在15 min内得到了很好的分离,且回收率均在89%以上,检出限也较低.菠萝果汁经大孔树脂LS-806B吸附处理后的酚类物质含量大大降低,表儿茶素几乎被全部吸附,阿魏酸残留率仅为12.68%,达到了很好的吸附效果,对菠萝果汁起到了控制褐变的作用.     

不同产地马铃薯果肉与皮中总酚和单体酚类物质的测定与比较

目的：运用高效液相色谱法和福林酚比色法对新疆、江西、福建和北京马铃薯果肉与皮中的单体多酚和总酚含量进行测定与比较。方法：色谱柱YMC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相：甲醇(A)-0.5%磷酸溶液(B)梯度洗脱。结果：绿原酸、咖啡酸、对香豆酸、阿魏酸、芦丁均能达到基线分离,各成分都有较宽的线性范围和良好的线性关系,加样回收率在91.36%～102.23%。总酚含量为0.238～1.190mg/g,其中果肉中绿原酸占果肉总酚含量的80.59%～89.06%;皮中绿原酸占皮中总酚含量的65.54%～80.00%。结论：在此色谱条件下各种单体酚类物质均得到良好的分离,该方法快速、准确、可靠、重复性好。同时福林酚比色法适合于马铃薯总酚含量的测定。     

枣果中酚类物质的高效液相色谱分析

建立了一种可同时测定11种酚类物质的高效液相色谱(HPLC)法,并对枣果中的酚类物质进行了分析测定。色谱条件为:Waters Symmetry C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇和磷酸水(pH 2.6),280 nm和320 nm双波长紫外检测,柱温30℃,进样量5μL,流速0.6 mL/min,梯度洗脱程序:0 min 15%A,15～25 min 25%A,65 min 75%A,70 min 15%A,梯度线性变化。经测定,新鲜梨枣果内中含有儿茶素、表儿茶素、没食子酸、原儿茶酸、绿原酸和芦丁等酚类物质,其中儿茶素和表儿茶素占检测到的酚类物质总量的85%以上,未成熟果含量远高于成熟果。     

反相高效液相色谱法分离测定三氯蔗糖

建立了测定三氯蔗糖的反相高效液相色谱法。色谱柱采用SupelcosilTMLC-18(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水)=15∶5∶80。三氯蔗糖在10～800mg/L范围内线性良好,最低检测浓度为0.2mg/L。平均回收率为99.5%,变异系数为0.84%。该方法简便、快速,灵敏度高,重现性好。     

反相高效液相色谱法分离测定三氯蔗糖

建立了测定三氯蔗糖的反相高效液相色谱法。色谱柱采用SupelcosilTMLC-18（250mm×4.6mmi.d.,5μm）,流动相为V（乙腈）∶V（甲醇）∶V（水）=15∶5∶80。三氯蔗糖在10～800mg/L范围内线性良好,最低检测浓度为0.2mg/L。平均回收率为99.5%,变异系数为0.84%。该方法简便、快速,灵敏度高,重现性好。      

反相高效液相色谱法测定桃金娘果酒中5种 酚类物质的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定桃金娘果酒中原儿茶酸、儿茶素、咖啡酸、阿魏酸和白藜芦醇5种酚类物质的含量。方法以乙酸乙酯为萃取溶剂对桃金娘果酒中的酚类物质进行萃取,采用Phenemenex C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱分离,以0.4%甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。采用紫外检测器检测,检测波长为280 nrm。结果原儿茶酸、儿茶素、咖啡酸、阿魏酸、白藜芦醇在0.012~0.20 mg/mL范围内均呈良好线性关系(r≥0.9993),加标回收率在98.9%~100.9%范围,相对标准偏差小于2.10%。结论该方法操作简单,灵敏度高,可适用于桃金娘果酒中5种酚类物质的含量测定。     

高效液相色谱紫外检测法测定纺织品中5种双酚类物质北大核心

采用高效液相色谱紫外检测法建立了纺织品中双酚类物质(双酚A、双酚B、双酚F、双酚AF和双酚S)的测定方法。样品以甲醇为溶剂,超声辅助萃取,采用ZORBAX EclipsePlus C18色谱柱分离,甲醇/水为流动相,梯度洗脱,外标法定量。研究了不同极性的萃取溶剂、提取方式、温度条件下样品中双酚类物质的提取效果,考察了不同吸收波长下目标物的灵敏度。在优化试验条件下,5种双酚类物质在质量浓度2.5~50.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)≥0.999),定量下限(S/N=10)为2.5μg/mL,不同添加水平下,双酚类物质的回收率为80.5%~100.6%,相对标准偏差(RSDs)为2.6%~5.6%。该方法操作简单,灵敏度高,适用于纺织品中5种双酚类物质的分析检测。     

高效液相色谱法同时测定果蔬中多种防腐剂

建立了高效液相色谱法同时测定水果及蔬菜中联苯、邻苯基苯酚、噻苯咪唑、抑霉唑、多菌灵、桂醛、乙萘酚、2, 4-二氯苯氧乙酸的方法。样品用碱性乙醚提取,浓缩后甲醇定容,经ODS-SP C18（4.6×150 mm,5 μm）柱分离,以甲醇-磷酸盐缓冲液（pH=6.8）为流动相,流速0.8 mL/min梯度洗脱,二极管阵列检测器（DAD）检测。此方法相关系数范围0.9991~0.9997,加标回收率范围88.0~97.4%,相对标准偏差0.53~3.9%。实验结果表明,该方法操作简单,结果灵敏准确,适用于水果及蔬菜中多种防腐剂的同时测定。     

山楂多酚含量的反相高效液相色谱法测定

建立同时测定山楂中绿原酸、表儿茶素和芦丁3 种酚类物质的反相高效液相色谱方法,并研究这三种酚类物质在山楂干果果肉、干果果核和鲜果果肉中的含量。经测定,表儿茶素在山楂鲜果果肉中含量最高,达到(1.661 ± 0.024) mg/g;绿原酸和芦丁在山楂干果果肉中含量最高,分别达到(0.550 ± 0.002) mg/g 和(0.498 ± 0.002) mg/g。本方法样品处理简单,具有良好的重现性和线性,相关性系数均达到0.999,绿原酸、表儿茶素和芦丁的回收率分别为91.8%～110.9%、94.6%～107.9% 和94.2%～108.8%;检出限分别为0.14、0.37 和0.68μg/ml (S/N ＝ 3)。     

高效液相色谱法测定马铃薯薯肉中类胡萝卜素

本实验研究了用高效液相色谱法测定马铃薯薯肉中叶黄素和玉米黄素.采用丙酮:石油醚(1:1,含0.1%BHT)混合液直接提取,用ZOBAX C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,乙腈:甲醇:二氯甲烷(75:20:5,含0.1%BHT)为流动相,进样量为5μ1,流速为1ml/min,柱温为25℃,在450nm下检测类胡萝卜素.研究结果表明,该法可以快速、准确地分离测定马铃薯薯肉中叶黄素和玉米黄素的含量,具有良好的线性(相关系数分别为0.9997和0.9987)和重复性,叶黄素和玉米黄素回收率分别达到92.87%和95.68%.而且本方法可有效防止类胡萝卜素氧化,因而非常适用于大批量样品的分析检测.     

PITC柱前衍生-反相高效液相色谱法测定黄酒中游离氨基酸和生物胺

建立柱前衍生-反相高效液相色谱,同时测定黄酒中17 种氨基酸及7 种生物胺含量的方法。采用异硫氰酸苯酯柱前衍生试剂,采用Inertsil ODS-SP C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）分析,以乙酸钠溶液和乙腈溶液混合液进行梯度洗脱,在254 nm波长处进行氨基酸和生物胺的含量分析。氨基酸和生物胺在2.0～500 mg/L和0.5～125 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R2大于0.99,平均回收率在86.44%～99.75%之间,相对标准偏差在0.31%～3.53%之间;检出限为0.02～0.25 mg/L,定量限为0.25～4.50 mg/L。方法线性范围广、准确性高、稳定性好,适用于黄酒中氨基酸及生物胺的检测。     

反相高效液相色谱法测定土豆羧肽酶抑制剂

建立土豆羧肽酶抑制剂的反相高效液相色谱测定方法。采用80％乙醇进行样品前处理，上C8柱，以乙腈-水为流动相作梯度洗脱，检测波长280nm。土豆羧肽酶抑制剂在35％-40％的乙腈区间内被洗脱下来，在10～1000mg／L时，其峰面积与浓度呈良好的线性关系，R^2=0．9982，加标回收率101．3％。该方法适用于土豆及其它植物粗提液中土豆羧肽酶抑制剂的定量分析及分离纯化过程的监控。     

RP-HPLC法测定水果中的蛇麻醇酯

应用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)建立蛇麻醇酯简便的分析方法。分析条件为：色谱柱Nucleosil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为甲醇和水(甲醇:水=20:80),用体积分数50%的磷酸调pH值至3.2±0.05,流动相B为甲醇(含0.01%的磷酸),A:B=4:96,流速1.2mL/min,检测波长为210nm,柱温40℃。蛇麻醇酯的标准曲线为5～250μg/mL 7个治疗质量浓度梯度,y=4.6068x＋11.2640,R2=0.9992。精密度实验结果：连续5次进样,保留时间 RSD为0.2107%,峰面积的RSD为1.2843%;同一样品,在0～48h内9次进样,保留时间的RSD为0.3383%,峰面积的RSD为1.9737%。准确度实验结果：回收率为94.971%～101.964%,回收率的RSD为2.5825%。仪器的最低检出限为1.8886μg/mL。被测定的几种水果(青果、草莓、香蕉、巨峰葡萄、美国红提、番木瓜)中,以青果(干粉)中含量最高,达359μg/g以上。本研究建立的分析条件,能满足水果等样品中蛇麻醇酯定性定量分析的需要。     

高效液相色谱法测定菠萝中多酚类化合物

利用高效液相色谱法(HPLC)分析了多酚类物质在菠萝果皮、果肉、果心中的含量及分布情况。色谱条件：色谱柱为 Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4．6 mm,5μm),流动相为乙腈和0．3%醋酸溶液,柱温为25℃,流速为 1．0mL/min,线性梯度洗脱,检测波长为280nm。在此色谱条件下,各组分均得到良好分离。经测定,菠萝果皮中含有4种酚类物质,为没食子酸、儿茶素、表儿茶素、阿魏酸,含量较高；果肉及果心中酚类物质为表儿茶素和阿魏酸,含量较低。     

反相高效液相色谱法测定辣椒中4种辣椒碱类成分的含量

目的：建立同时测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素和高辣椒素 4 种辣椒碱类成分的反相高效液相色谱方法,并对30个辣椒品种中辣椒碱含量进行比较。方法：采用Nucleosil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;柱温45℃;流速1.0mL/min;检测波长280nm。结果：辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素和高辣椒素的线性关系良好,范围均为1.0～160.0μg/mL,相关系数在0.9965～0.9993之间,精密度、稳定性实验的相对标准偏差均低于2.7%,加标回收率介于97%～99%。辣椒碱在不同辣椒品种中含量差异显著。结论：对30个样品测定结果稳定,重现性好。当辣椒素和二氢辣椒素含量大于0.1%时,辣椒有明显的辣感。     

反相高效液相色谱法检测鱼肉中的ATP关联物

建立同时测定鱼肉组织中6种ATP关联物的高效液相色谱方法。采用反相高效液相色谱分离模式,使用Sepax Bio-C18(250mm×4.6mm,5μm,200A。)色谱柱,以60mmol/L磷酸二氢钾、60mmol/L磷酸氢二钾组成的缓冲液(pH6.68)为流动相等比洗脱,流速0.6mL/min;紫外检测波长为254nm,带宽为16nm。6种组分在20min内基线分离,平均加标回收率在98.3%～104.1%之间,线性范围为1～400mg/L,检出限在15～40μg/L之间。该方法简便、准确,易于移植。     

蓝莓酒中11种酚酸的高效液相色谱测定

实验采用LiChrospher100RP-18e色谱柱(250×4.0mmID,5μm),以甲醇:乙酸:水溶液为流动相,流速为1.0ml/min梯度洗脱,SPD-6AV紫外检测器,30℃柱温,紫外检测波长为280nm。建立了一种新的同时测定蓝莓酒中11种酚酸含量的高效液相色谱法,并测定了蓝莓酒发酵样中酚酸的含量。