光电法测定E级HMX炸药粒径分布状态的研究

本文对以二甲亚砜为溶剂重结晶制取的E级HMX炸药及用普通HMX炸药过325目标准筛制取的E级HMX炸药的粒经分布状态进行了研究,为PBXN-5塑性粘结炸药的研制提供了可靠的依据.     

重结晶制备奥克托今（HMX）粒径及晶形的研究

采用溶剂-非溶剂重结晶法制备出奥克托今（HMX）并对其粒径及晶形进行了研究,通过单一改变溶剂、温度、溶剂-非溶剂混合速率和搅拌速度研究了HMX重结晶过程中的动力学行为．实验表明：在25℃时,用二甲亚砜（DMSO）作溶剂,非溶剂与溶剂质量比为100：1,将两者迅速混合所结晶出的HMX晶体平均粒径为462nm,且其分布均匀呈短柱状团聚;用丙酮作溶剂时,结晶不均匀多呈长条状;用68wt％硝酸作溶剂时,结晶呈立方块状．     

关于合成溴硝醇新方法的研究

以硝基甲烷和甲醛为原料，对合成溴硝醇的新方法进行了探讨，考察了反应温度，反应时间，反应后溶液的pH值以及重结晶使用的溶剂对产品收率的影响.最佳反应条件为：溴化反应温度为5℃，烷羟基化反应温度为25℃，反应时间为2h,反应完后溶液pH值调节在3之间，重结晶溶剂选择为V（乙酸乙酯）：V（氯仿）＝1:3的混合溶剂.     

不同配比HMX/TATB高聚物粘结炸药的制备及表征

采用溶液-水悬浮工艺制备不同配比的TATB/HMX粘结炸药,并利用扫描电镜、XRD、DSC和撞击感度测试等方法对其进行性能表征.结果表明:当HMX含量为55%时,可以得到形貌较完好的晶体颗粒,HMX含量过高或过低都会对粘结炸药的形貌及粒度产生影响;由XRD得出,包覆前后HMX和TATB的晶型结构没有发生变化,即整个包覆工艺过程没有改变物质的晶型;由DSC分析,制备后的PBX活化能均有所提高,且当HMX含量为55%时制备的高聚物粘结炸药的热安定性有明显提高;通过撞击感度实验,3种PBX全都不发火,表明TATB对HMX有很好的降感作用.制备HMX/TATB高聚物粘结炸药的最佳配比是HMX∶Viton-A∶TATB=55∶5∶40.     

TATB/HMX多组分主体炸药与不同氟橡胶内相容性研究

为了研究TATB/HMX主体炸药与不同氟橡胶配方的相容性,运用DSC方法测试了不同升温速率下TATB/F2602、TATB/F2311、HMX/F2602、HMX/F2311的热分解放热曲线.利用最大放热峰温、计算所得的表观反应活化能的变化量进行了相容性评估.同时运用反应起始放热温度、反应热两种评价指标进行相容性判定,分析其判定机理.结果表明,综合考虑放热峰温、活化能两个指标,变化量0~0.67℃,0.6%~1.77%,同时满足1级,说明相容性好,为1级;起始放热温度变化不明显(2℃左右),甚至略有降低,说明混合体系更容易发生分解反应;TATB/F2602、TATB/F2311体系放热量增幅分别为378.84J/g(β=10℃/min),198.1J/g(β=15℃/min),表明TATB/F2311体系有失控的倾向.HMX/F2602、HMX/F2311体系放热量增幅为13.19J/g(β=20℃/min),HMX/F2311与HMX/F2602安全水平相当;DSC方法简便,综合运用各种评价指标,可以全面评价炸药的相容性.     

DNTF/TNT/HMX基熔铸炸药流变性能研究

为了得到流变性能良好并且适用于微型沟槽装药的熔铸炸药配方,选取质量比为60/40的DNTF/TNT作为熔铸载体,HMX作为固相主体炸药,制备了不同配比时的熔铸炸药,并采用Brookfield R/S Plus流变仪对其进行了流变性能测试.对比和分析了固相主体炸药HMX的百分含量、颗粒大小和形貌以及温度对熔铸炸药粘度的影响.结果表明:随着HMX含量的增大和粒径的减小,熔铸悬浮体系的粘度增大;随着温度的升高,熔铸悬浮体系的粘度减小;在温度为85~90℃,适当的搅拌条件下,2μm超细主体炸药HMX的含量在40%~50%时,该熔铸配方具有良好的微型沟槽装药工艺性能.     

HMX 粒度对 HMX/F2641 冲击波起爆感度的影响研究

目的研究主体炸药 HMX 粒度对 HMX/F2641 冲击波起爆感度的影响. 方法采用小隔板试验测定不同粒度下传爆药 (HMX∶F2641 料比=95∶5) 的冲击波感度,并进行理论分析. 结果给出了不同粒度下传爆药的冲击波感度值,冲击波感度值以 50% 起爆对应的隔板值表示. 结论主体炸药粒度对传爆药的冲击波起爆感度具有显著影响. 在中等密度条件下,传爆药冲击波感度随主体炸药粒度的减小而降低,表明中等密度条件下 HMX/F2641 冲击波感度随主体炸药 HMX 粒度的减小而降低.     

番茄红素提取开发研究

对番茄红素提取过程的影响因素如:温度、pH值、提取时间、溶剂量进行了研究,初步确定了较优的溶剂及最佳工艺条件.用 (34)正交表设计了实验,优化了以丙酮、正己烷、氯仿为溶剂的最佳提取条件.结果表明:丙酮作为溶剂时提取效果最好,其最佳工艺条件为:pH值为6、温度45 ℃、时间为3 h、溶剂量为1∶10(番茄粉末质量 g∶溶剂体积 mL).     

以乙醇、乙醇/水为溶剂提取白桦树皮中桦木醇的工艺研究

分别以乙醇、乙醇/水、水为提取剂,研究从白桦树皮中提取桦木醇的工艺,确定了用乙醇作提取剂的最佳提取工艺条件：固液比（g∶mL）为0.083,抽提时间6,h;分别用异丙醇和乙醇作溶剂,通过两步重结晶操作,纯化桦木醇,得到桦木醇产品的产率达19.8%,熔点257.7～258.9,℃,纯度98%.     

HMX/F2641 混合炸药输出钢凹值与爆压关系的研究

目的探讨混合炸药 HMX/F2641 的输出钢凹值与爆压的关系. 方法在小隔板试验测定混合炸药 HMX/F2641 钢凹值的基础上, 用爆速法及相关理论来确定钢凹值与爆压的关系. 结果给出混合炸药 HMX/F2641 的钢凹值与爆压的关系公式及其适用范围. 结论在测定 HMX/F2641 钢凹值的基础上, 可利用钢凹值与爆压的函数关系计算出爆压来定量表征混合炸药能量输出的大小.     

飞片冲击起爆炸药的爆炸判据研究

对飞片冲击起爆炸药的爆炸判据进行了研究．提出了用1／2铝鉴定块凹痕深度作为飞片冲击起爆炸药的爆炸判据的方法,简单而又合理．进行了3种炸药的飞片感度的测定．在相同的实验条件下,炸药PETN,HMX,HNS的飞片感度的排序为PETN〉HMX〉HNS．     

四氮唑乙酸的合成工艺优化

在冰醋酸存在下,以甘氨酸、叠氮化钠和原甲酸三乙酯为原料,通过一步法合成了四氮唑乙酸.最佳反应条件为:氮气保护,反应温度80℃,原料甘氨酸、叠氮化钠和原甲酸三乙酯的摩尔比为1:1:2,反应时间2 h.对重结晶溶剂进行了探讨.     

D,L-丙交酯的合成

以D,L-乳酸为原料,在催化剂乙酸锌存在下,通过脱水环化,制备出粗产率为86.6%的D,L-丙交酯.研究了乳酸脱水时间及温度、催化剂种类及用量等因素对D,L-丙交酯粗产率的影响.采用FT-IR和DSC技术对产品进行表征.结果表明,合成D,L-丙交酯的最佳条件为:常压脱水温度为125℃,然后加入乙酸锌,用量为1.7%,继续减压脱水,温度为150℃,蒸产品的解聚温度为232℃.乙醇是理想的重结晶溶剂,经三次重结晶,D,L-丙交酯熔程为125.8~127.4℃,纯产品产率提高到55.1%.     

混合炸药造型粉的超临界流体反溶剂过程制备

将超临界流体反溶剂(Supercritical Fluid Anti-solvent,SAS)过程用于炸药表面包覆.采用氟橡胶F2602为包覆材料,乙酸乙酯为共溶剂,与炸药形成悬浮液,超临界CO2为反溶剂.研究了体系温度、压力和进气速率对炸药包覆效果的影响.经过对包覆后样品的性能测定和SEM分析,结果表明:体系温度是影响包覆效果的最关键的工艺参数,压力和进气速率也有一定影响,通过合理调节以上工艺参数可以获得较佳的包覆效果.     

喷丝板脱模剂的合成工艺

为获得绿色环保的喷丝板脱模剂,以环己烷代替传统工艺中的苯作为溶剂,以二甲基硅油、含氢硅油和苯基硅油为原料,合成喷丝板脱模剂,研究了喷丝板脱模剂的最佳合成工艺,并测试其应用性能,同时用傅里叶红外光谱仪及核磁共振仪对喷丝板脱模剂的结构进行表征.结果表明:环己烷与催化反应原料有很好的相容性,可替代传统工艺中毒性较大的苯作为绿色环保型溶剂;喷丝板脱模剂的最佳合成工艺条件为温度265℃,时间3 h,催化剂用量为0.2 g,二甲基硅油90 mL,苯基硅油20 mL,含氢硅油3 mL,环己烷50 mL;所合成的喷丝板脱模剂热失重率为3.11%(5%),闪点330℃,成膜时间20 s以下,实际保板时间72 h,雾化效果好,高温下成膜迅速,可较好地应用于实际生产中.     

大孔树脂分离纯化女贞子中齐墩果酸工艺的研究

本文对大孔吸附树脂分离纯化女贞子中齐墩果酸的方法进行优化研究.以齐墩果酸的吸附率和解吸附率为考察指标,筛选出D101、D201、LSD001、XDA-7、C008、LSA-10、LSA-40、LSA-21等8种树脂中最适合齐墩果酸分离的树脂,并确定其分离纯化女贞子中齐墩果酸的最佳工艺条件.结果最优树脂为LSA-21型,最佳工艺条件为女贞子溶液浓度为4.0mg/mL,吸附流速为3mL/min,上样量2BV,洗脱剂为无水乙醇,解吸流速为3mL/min,洗脱剂用量为1.5BV.洗脱液经浓缩重结晶得结晶,经与齐墩果酸对照品进行TLC检查及熔点测定,确定其为齐墩果酸.     

万寿菊叶黄素的提取及稳定性研究

研究了万寿菊叶黄素的提取条件及光照和加热对叶黄素溶液稳定性的影响.结果表明:1)其最佳提取条件是,以正己烷为溶剂,料液比(g/mL)1∶15,浸提2次,每次4 h;2)万寿菊叶黄素溶液对光极为敏感,对热亦不稳定.     

“高温喷射流场对纤维素溶液丝条超细拉伸机理研究”项目通过天津市科委验收

<正>由天津工业大学庄旭品副教授主持完成的天津市应用基础及前沿技术研究计划项目"高温喷射流场对纤维素溶液丝条超细拉伸机理研究"于2013年7月26日通过市科委组织的专家验收.该项目着眼于纤维素超细纤维的广泛应用及目前制备方法的缺陷,提出了一种新型纳米纤维制备方法——溶液喷射纺丝方法,并根据纤维素溶液浓度低、粘度大、溶剂不易挥发等特点,采用助挥发剂、使用载体聚合物、皮芯溶液喷射纺丝等技术制备了纤维素纳米纤维;利用高速气流场模拟和实验验证等方法对其成形机理进行了研究,分析了溶液喷射纤维素纳米纤维的成形机理及其影响因     

超临界流体技术在含能材料中的应用

在阐述了超临界流体的性质和超临界萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE)、超临界流体溶液快速膨胀结晶(Rapid Expand Supercritical Solution,RESS)和气体反溶剂结晶(GasAnti-solvent,GAS)过程原理的基础上,重点介绍了近年来超临界流体技术在含能材料细化,废弃炸药回收与利用,炸药包覆等方面所取得的研究进展.同时结合当前超临界流体在材料细化、改性等方面存在的问题,指出在结晶过程中的形态与性质控制、晶体成核和生长模型等研究方面还有待进一步深入和发展.     

超临界流体技术在含能材料中的应用

在阐述了超临界流体的性质和超临界萃取（Supercritical Fluid Extraction，SFE）、超临界流体溶液快速膨胀结晶（Rapid Expand Supercritical Solution，RESS）和气体反溶剂结晶（Gas Anti-solvent．GAS）过程原理的基础上，重点介绍了近年来超临界流体技术在含能材料细化．废弃炸药回收与利用．炸药包覆等方面所取得的研究进展．同时结合当前超临界流体在材料细化、改性等方面存在的问题，指出在结晶过程中的形态与性质控制、晶体成核和生长模型等研究方面还有待进一步深入和发展．