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采用化学修饰法将磺酸功能化离子液体[SO3H-(CH2)3-HIM][HSO4]负载在磁性纳米颗粒Fe3O4表面,制备了一种磁性颗粒负载磺酸催化剂Fe3O4@SiO2-IL,并将Fe3O4@SiO2-IL用于催化纤维素水解反应。采用FT-IR和TEM对催化剂进行了表征,并考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和水用量对纤维素水解还原糖产率的影响。Fe3O4@SiO2-IL样品在FT-IR光谱中的—SO3H吸收峰和咪唑环的峰,说明离子液体被成功地负载到Fe3O4@SiO2表面;TEM分析显示,Fe3O4磁核的颗粒大小约为250 nm,经过包裹和离子液体修饰的磁性颗粒表面并无明显变化。当纤维素用量为0.1 g,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)的用量为2.0 g,磁性催化剂用量为0.2 g,水用量为0.2 g,反应温度100 ℃,反应时间40 min时,纤维素水解还原糖产率可达52.5 %,并且磁性催化剂具有较好的磁性分离性能和重复使用性能,重复使用5次后,纤维素水解还原糖产率并无明显降低。 相似文献
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以[Bmim]Cl离子液体为介质,研究了微波辐射加热对硫酸催化稻草秸秆水解的促进作用,并对水解产物中的还原糖进行了测定。着重考察了[Bmim]Cl离子液体用量、硫酸浓度、反应温度和反应时间等因素对还原糖收率的影响,并采用正交试验法对微波辐射下稻草酸水解条件进行了优化。结果表明,在[Bmim]Cl离子液体介质中,用微波辐射加热促进稻草酸水解制备还原糖的最佳条件是:[Bmim]Cl用量10.0ml,硫酸浓度10.0%,微波加热温度85℃,反应时间60 min。在此条件下还原糖的收率可达到23. 22%,而常规酸水解得到的还原糖收率仅为18.74%。通过显微镜和红外光谱对水解残余物与稻草原料进行分析后发现:水解后的稻草残渣变细、变薄,并且与稻草原料的结构基本一致,保留了较好的纤维素特征。 相似文献
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以[Bmim]Cl离子液体为介质,研究了微波辐射加热对硫酸催化稻草秸秆水解的促进作用,并对水解产物中的还原糖进行了测定。着重考察了[Bmim]Cl离子液体用量、硫酸浓度、反应温度和反应时间等因素对还原糖收率的影响,并采用正交试验法对微波辐射下稻草酸水解条件进行了优化。结果表明,在[Bmim]Cl离子液体介质中,用微波辐射加热促进稻草酸水解制备还原糖的最佳条件是:[Bmim]Cl用量10.0ml,硫酸浓度10.0%,微波加热温度85℃,反应时间60 min。在此条件下还原糖的收率可达到23. 22%,而常规酸水解得到的还原糖收率仅为18.74%。通过显微镜和红外光谱对水解残余物与稻草原料进行分析后发现:水解后的稻草残渣变细、变薄,并且与稻草原料的结构基本一致,保留了较好的纤维素特征。 相似文献
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制备了一系列Brønsted-Lewis双酸性离子液体催化剂,并将其应用于纤维素制备乙酰丙酸的实验中。考察催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间和催化剂重复使用次数对乙酰丙酸收率的影响,得到最佳工艺条件:[HO3S-(CH2)3-mim]Cl-FeCl3(FeCl3物质的量分数为0.60)用量0.62 mmol、纤维素用量0.50 g、反应温度180 ℃、反应时间10 h、去离子水用量为30 mL。在该反应条件下,乙酰丙酸收率为49.47%。通过甲基异丁基酮萃取可以分离出乙酰丙酸和催化剂。催化剂重复使用5次后,乙酰丙酸收率仍大于44%。采用SEM、XRD和TG-DTG对固体残余物进行表征,结果发现,纤维素转化成乙酰丙酸的过程中伴随着腐殖质的生成。 相似文献
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制备了一系列金属离子修饰的磷钨酸盐(MXH3-2XPW12O40,M=Zn,Cu,Cs,Ag)催化剂,并将磷钨酸银盐(Ag3PW12O40)用于水解葡萄糖制备乙酰丙酸的实验中。采用FTIR、XRD、SEM和EPMA等技术对磷钨酸盐性能进行了表征,并分析了磷钨酸银盐催化剂在反应前后结构和表面元素相对含量的变化。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和葡萄糖浓度等对乙酰丙酸得率的影响。结果表明:合成的磷钨酸盐具有磷钨酸的Keggin结构,并且Ag3PW12O40催化剂在多次使用后Keggin结构没有被破坏。在催化合成反应中,在反应温度200℃、反应时间2 h、Ag3PW12O40催化剂用量0.7 g和葡萄糖浓度40 g·L-1的条件下,乙酰丙酸的最大得率可达到81.61%,催化剂可重复利用。 相似文献
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《应用化工》2022,(5):908-911
以离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([Amim]Cl)为溶剂,以咪唑类酸功能离子液体[Cnmim]HSO_4(n=2,3,4,5,6,7)为催化剂,在微波辅助加热条件下降解微晶纤维素(MCC),考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、加水量、催化剂的哈米特酸度及种类等反应条件对MCC降解反应的影响。结果表明,酸性离子液体的催化效果与其酸性大小有关,其中[C_6mim]HSO_4的哈米特酸度值最小,酸性最强,作为催化剂时效果最佳,当[C_6mim]HSO_4的加入量为0.1 g,纤维素和催化剂的摩尔比为1∶1,反应温度为110℃,反应时间为40 min,加水量为70μL时,微晶纤维素转化率为100%,可还原糖收率为89.94%,葡萄糖收率高达46.24%。该反应使用常见的微波法,操作简单、方便、快速且无污染,与以往反应相比得到的葡萄糖收率较高,为在工业上应用提供了一种可行的方法。 相似文献
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《应用化工》2016,(5):908-911
以离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([Amim]Cl)为溶剂,以咪唑类酸功能离子液体[Cnmim]HSO_4(n=2,3,4,5,6,7)为催化剂,在微波辅助加热条件下降解微晶纤维素(MCC),考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、加水量、催化剂的哈米特酸度及种类等反应条件对MCC降解反应的影响。结果表明,酸性离子液体的催化效果与其酸性大小有关,其中[C_6mim]HSO_4的哈米特酸度值最小,酸性最强,作为催化剂时效果最佳,当[C_6mim]HSO_4的加入量为0.1 g,纤维素和催化剂的摩尔比为1∶1,反应温度为110℃,反应时间为40 min,加水量为70μL时,微晶纤维素转化率为100%,可还原糖收率为89.94%,葡萄糖收率高达46.24%。该反应使用常见的微波法,操作简单、方便、快速且无污染,与以往反应相比得到的葡萄糖收率较高,为在工业上应用提供了一种可行的方法。 相似文献
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以硫酸钛为钛源,硅酸钠为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模版剂,采用水热晶化法合成出Ti-MCM-41介孔分子筛,用浸渍法得到硫酸改性Ti-MCM-41分子筛。采用XRD和BET对硫酸改性Ti-MCM-41分子筛进行结构表征,结果发现,Ti-MCM-41分子筛经硫酸改性后仍然具有规则有序的介孔结构和较大的比表面积(604.84m^2/g)。用硫酸改性Ti-MCM-41分子筛催化纤维素水解并探讨了反应温度、反应时间、催化剂用量及液固比对纤维素水解的影响。实验结果表明,硫酸改性Ti—MCM.41分子筛能够明显降低纤维素的残渣率,提高总还原糖和5-羟甲基糠醛(5-HMF)的收率;最佳的反应条件是:反应温度230℃,反应时间15min,催化剂加入量为纤维素/催化剂质量比2:0.3,液固比30,此条件下残渣率为11.95%,总还原糖收率为47.23%,5-HMF收率为20.70%。 相似文献
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在微波反应器中通过有机多胺与氯化1-氯乙基-3-甲基咪唑离子液体[CeMIM]Cl的烷基化反应, 合成了具有配位功能离子液体[N3MIM]Cl, 以替换传统的有机配体, 与催化剂CuBr配位形成催化体系, 催化离子液体中的原子转移自由基聚合(ATRP)。研究了反应工艺对离子液体合成的影响, 结果发现采用微波反应器加热, 反应时间短, 产物收率高。当反应物配比1.5:1、反应温度为75℃、微波反应3 h时, 产物[N3MIM]Cl的收率达98.6%。采用电喷雾质谱和红外光谱测定离子液体结构, 证明该离子液体为[N3MIM]Cl。将所合成配位离子液体替代有机配体, 用于离子液体中MMA的ATRP反应, 结果表明:配位离子液体可提高催化剂在离子液体中的溶解性, 使过渡金属催化剂容易与聚合产物分离。 相似文献
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离子液体N-甲基咪唑对甲苯磺酸盐催化剂的制备及应用 总被引:1,自引:0,他引:1
采用一步法制备Brφnsted酸性离子液体N-甲基咪唑对甲苯磺酸盐催化剂([Hmjm]TsO),并对其进行了红外光谱、拉曼光谱等表征。将其应用于醋酸和正丁醇的酯化反应,详细考察了离子液体用量、反应时间、醇酸物料比、反应温度等因素对酯化反应的影响,并确定了较佳反应条件为:温度95~98℃,n(丁醇):n(醋酸):1.2:1,离子液体用量为反应物总质量的20.O%,反应时间6h,酯化率可达到85.0%。同时,[Hmim]TsO离子液体循环使用6次后,酯化率仍可达到78.2%。 相似文献
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Bronsted酸离子液体催化的醛、酮、胺三组分Mannich反应 总被引:7,自引:1,他引:7
研究了Bronsted酸离子液体催化下醛、酮、胺的三组分Mannich反应. 在所选取的离子液体体系3-丁基-1-甲基咪唑四氟硼酸盐(BMImBF4)/3-丁基-1-甲基咪唑磷酸二氢盐(BMImH2PO4)及1-乙基咪唑三氟乙酸盐(HEImTA)中,不需要加入酸性催化剂,在室温(25 ℃)下即可高收率和高选择性地得到Mannich产物.离子液体体系经过简单的处理即可实现回收利用.对于上述体系所适用的反应底物范围亦进行了探讨. 相似文献
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