同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法测定氪和氙

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)可用于分析周期表中的绝大多数元素,而氪和氙被认为属不能分析的元素,至今未见ICP-MS分析氪和氙的报道.在没有气体质谱计的情况下,为准确测量微量氪和氙,应用ICP-MS分析氪和氙同位素丰度比的技术及进行低浓度氪和氙半定量及定量的方法(另文发表),并拟在此基础上建立ICP-MS准确定量氪和氙气体同位素稀释法.     

扇形磁质谱多接收电感耦合等离子体质谱法测定微量氪和氙

The fesibility of determination of trace Krypton and Xenon by FM-ICP-MS was studied. The gas sample can be analysed by ICP-MS straightly via a gas enter device. At the same time the background of Kr and Xe in the air and high pure Argon was measureed.     

电感耦合等离子体质谱法测定甲醇中微量元素

为了建立低检出限、高精密度的甲醇检测方法,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定甲醇中Li、Na、K、Ca、Al、Mo、Sb、W等15种微量元素的含量。测试方法的线性相关系数在0.999 8～1.000之间,甲醇样品中杂质含量较低,均小于0.5 μg/L。各元素的加标回收率在92％～105％之间,相对标准偏差RSD小于4%,测试结果准确,精密度高,方法检出限低,可达0.000 5～0.010 0 μg/L。该方法可快速、准确的测定高纯甲醇中15种微量元素。     

电感耦合等离子体质谱法测定甲醇中微量元素

甲醇作为一种重要的化工原料广泛用于染料、成色剂、药物中间体、食品添加剂等产品的生产过程中,而这些产品已经将微量元素特别是重金属元素的含量作为产品是否合格的一项重要指标,受到了普遍关注.同时甲醇也是分析测试过程中的一种重要试剂(例如色谱),科技的发展对分析工作的要求也越来越高,而如果试剂中的微量元素含量没有严格控制的话,不仅影响实验的进行,而且直接影响测定的结果,因此对原料或试剂中微量元素的测定应该受到重视.     

电感耦合等离子体质谱法测定地下水中的六价铬

为了快速、准确的完成地下水体中六价铬的检测,本试验采用H-732型阳离子交换树脂对地下水体进行前期处理,使地下水体中的六价铬有效分离,再利用洗脱液对树脂中吸附的六价铬进行洗脱,从而完成了地下水体中六价铬的分离与富集,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对富集后的溶液进行分析测试:方法的最低检出限为0.04μg/L;室内相对标准偏差为0.40%(n=6);相对误差为0.20%;加标回收率在94%-108%之间。试验结果表明,该方法能有效地对地下水体中的六价铬分离富集,试验的准确度、精密度、检出限均符合地下水质监测质量控制要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的多元素

A method was studied for determination of multi-elements in soil by using microwave digestion-ICP-MS. The digestion condition was optimized from digestion system, proportion of acids and digestion procedure. The potential interference was eliminated. The method detection limits for all elements were between 0.000 5-38.08 μg/g.     

电感耦合等离子体质谱法测定大气气溶胶中金属元素

本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对大气气溶胶里的Pb、Cu、V、Cd等4种金属元素进行了同时测定。通过加标回收实验,建立了大气气溶胶中Pb、Cu、V、Cd等4种金属元素的ICP-MS分析方法。经实验,各元素的精密度均小于5%,回收率介于96.0%-108.3%之间。实验结果表明：该方法不仅具有较好的灵敏度和检测精度,而且实现了4种元素的同时测定,大大提高了测定效率。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的镉

采用电感耦合等离子体质谱法测定岩石、土壤、水系沉积物等地质样品中微量镉,方法简便?快速。Cd的检出限为0.0036μg/g,相对标准偏差(n=10)为0.71%,标准Cd加入回收率为94%~106%。该方法用国家一级标准物质验证,结果与推荐值相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定中国食品中钍和铀

采用电感耦合等离子体质谱 ( ICP-MS)对中国 1 0类食品中痕量 Th和 U进行了研究。选择了最佳仪器测定参数 ,选用铼 ( Re)为内标元素补偿基体效应和仪器灵敏度漂移。用 HNO3 与 HCl O4混合酸消解样品 ,不须分离富集 ,用 ICP-MS可直接测定中国 1 0类食品中 Th和 U。方法检出限为 5 .7ng/L ( 2 3 2 Th) ,1 0 .4ng/L( 2 3 8U) ( 3σ,n=6)。同时对 NIST SRM 1 5 48标准参考物质进行分析 ,测得值与标准参考值相吻合。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铁中杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯铁中痕量杂质元素 Cr、 Cu、 Ni、 V、 Co、 Sn,测量结果准确、可靠,满足高纯铁中的痕量金属元素的快速分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定甲醇中13种微量元素

采用电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS)分别测定了不同级别试剂甲醇和工业甲醇中 Al、As、Ba、Cd等 1 3种微量元素的含量。将样品在 80℃左右挥发至干 ,用体积分数 2 %稀硝酸提取并定容。测定结果表明 ,该方法简单快速、检出限低。不同级别的甲醇中微量元素的含量并不随甲醇质量级别的降低而增加 ,且不同厂家生产的同一级别的甲醇 ,微量元素含量存在较大差异。对其中的一种工业甲醇进行了加标回收试验 ,微量元素的回收率为 90 %～ 1 1 0 % ,相对标准偏差 <6% ,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定矿泉水中23种元素

以 Sc、Ge、In、Bi作内标 ,采用电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS)同时测定矿泉水中 2 3种元素。结果表明 ,方法的线性范围宽 ,线性相关系数均 >0 .999。测定 2 3种元素的相对标准偏差均低于 4.2 %。各元素的加标回收率均在 87.6%～ 1 1 0 .1 % ,测定 GSBZ5 0 0 9-88、GSBZ5 0 0 2 0 -93 (3 )和 GSB0 7-1 3 75 -2 0 0 1的标准参考物 ,测定值均在标准值范围内。该方法简单、快速、灵敏、准确 ,适用于矿泉水中 2 3种元素同时测定。     

ICP-MS分析国际比对样品中无机元素含量

本试验应用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）参加了英国食品分析水平评估计划（FAPAS）组织的国际测试活动，即FAPAS0758和FAPAS0761样品中的无机元素分析。反馈的统计结果显示两份样品共7个元素含量的 Z 值在0.0~1.3之间，结果均令人满意。     

U-Pb定年锆石标准~(176)Hf/~(177)Hf比值的多接收器电感耦合等离子体质谱测定

利用MicromassIsoprobe型多接收器电感耦合等离子体质谱(MCICPMS)测定UPb定年国际锆石标准91500、Temora和本实验室锆石工作标准样We1的176Hf/177Hf比值。对添加Zr的室内Hf标准溶液HfGIG的模拟实验表明:Zr/Hf≤120时,Zr对Isoprobe型MCICPMS的Hf同位素比值测定值没有明显的影响,所以锆石Hf分离纯化流程采用改进的高温高压氢氟酸溶解和其后的一个离子交换分离流程实现,整个流程Hf的回收率高于90%。176Hf/177Hf比值测定采用JMC475Hf标准溶液(176Hf/177Hf=0.282160)进行外部校正并监控仪器漂移。标准样91500、Temora和We1平均的176Hf/177Hf比值测定结果分别为(0.282310±0.000034)、(0.282706±0.000020)和(0.281534±0.000009)。上述每个结果包括至少7组独立的锆石样品的溶解、分离和测定,表明标准样91500、Temora和We1是Hf同位素组成均一的。本实验结果对于激光熔蚀多接收器电感耦合等离子体质谱(LAMCICPMS)锆石原位176Hf/177Hf比值测定校正方法的检验具有重要意义。     

ICP-MS法测定添食金属纳米颗粒后家蚕组织中的金属含量

为研究添食金属或金属氧化物纳米颗粒后家蚕体内金属元素含量的变化规律,建立了微波消解结合电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定家蚕血液、中肠和丝腺中Cu和Ti元素含量的方法。实验中分别给5龄3天家蚕喂食浓度为500.00 mg/L纳米Cu和纳米TiO₂悬浮液;72 h后,剪破家蚕腹足收集家蚕血淋巴,并解剖收集中肠和丝腺。实验发现,Cu和Ti元素的标准曲线呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 95和0.999 89,两种元素的加标回收率均在96.6%～105.4%之间,相对标准偏差RSD小于3.7%。结果表明,对于纳米TiO₂实验组,家蚕血液和丝腺中的Ti元素含量与空白组相比变化不大,而中肠的Ti元素含量明显增加为（181.46±9.58） μg/g,约为空白组含量（63.39±6.44） μg/g的3倍(p＜0.05);在纳米Cu组中,家蚕血液中的Cu元素含量有轻微的变化,而中肠和丝腺中的含量增加较多,分别为（82.73±1.72） μg/g和（3.88±0.17） μg/g,约为空白组含量（11.68±0.46） μg/g和（1.77±0.26） μg/g 的7和2倍(p＜0.05)。该方法可准确地检测喂食纳米颗粒后,家蚕组织中的金属元素含量及其变化,可为进一步研究家蚕的纳米生物效应提供有力支持。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定海水中碘的形态

本文建立了离子色谱与电感耦合等离子体质谱联用对海水中碘的两种形态——碘酸根和碘离子进行同时检测的方法,以大比例稀释和大体积进样方式消除基体干扰。实验表明,以IonPac AS14分析柱,50mmol／L（NH4）4CO3（氨水调至pH10．0）为淋洗液,1mL／min流速,1mL的进样量,海水样品稀释200倍,IO3^-和I^-的方法检测限分别为2．60ug／L和4．60ug／L。回收率为101．9％和105．1％,相对标准偏差（n=7）为1．8％和2．6％。     

微波消解-混合模式电感耦合等离子体质谱法测定土壤或沉积物中银、锡、硼

本研究使用硝酸-盐酸-氢氟酸混合消解液和高通量微波密闭消解试样,通过优化质谱进样系统,调节质谱分析模式,建立了微波消解-混合模式电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤或沉积物中银、锡、硼。结果表明：使用混合酸消解液有利于试样中难消解的硼硅酸盐和硅锡化合物消解彻底;使用微波密闭消解方式可以提高样品消解效率,避免易挥发元素硼的损失;使用聚四氟乙烯（PTFE）雾化器和雾化室、蓝宝石中心管可有效降低由氢氟酸溶液介质腐蚀石英进样系统引入的仪器本底值;选择氦气（He）作为碰撞气,采用动能歧视模式（KED）分析银和锡,可有效降低多原子离子的干扰,特别是地球化学丰度更高的锆、铌、锌和氧、氮、氩形成的多原子离子对107Ag的干扰;选择标准模式（STD）分析硼,可有效提高对硼的方法灵敏度。在此基础上,银、锡、硼的检出限分别为0.007、0.12、0.43 mg/kg,方法精密度（RSD,n=12）和误差（RE,n=12）分别在2.29%~9.53%和-9.95%~6.10%之间。相比传统的原子发射光谱法,本方法具有分析流程简单、工作效率高、检出限低等优势,更适合大批量样品的多元素同时分析。     

电感耦合等离子体质谱法在临床样品分析中的应用

本文对近年来电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）在临床样品微量元素及形态分析中的应用进行了综述，讨论了应用ICP-MS技术测定临床样品微量元素的三种处理和分析方法（直接稀释法，湿法消解法和微波消解法），列举了部分含量测定的实例。介绍了联用技术高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）、超临界流体色谱（SFC）和毛细管电泳（CE）在形态分析中的应用，指出了现存的问题，探讨了可能的解决方案。     

电感耦合等离子体质谱法分析古人类骨骼中微量元素

人类骨骼中的微量元素与其生前的食谱密切相关.骨骼是多种微量元素的储藏器官,不同的微量元素能指示人体不同的健康状态,行为方式,食物结构,生活环境等方面的信息.根据资料研究,锶含量及锶钙比率可作为判断食谱是植食或肉食的指示剂;钡是一种比锶更灵敏的食谱指示剂,它既可判断是植食或肉食,钡锶比值还可判断海生食物和陆生食物的比例差别;锌可作为判断蛋白质摄取量的指示剂.