LC-MS/MS测定肠衣中7种大环内酯类抗生素残留量

建立猪肠衣中螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素等7种大环内酯类抗生素残留量的液相色谱-串联质谱测定方法(LC/MS/MS).样品用甲醇提取,Oasis( HLB)固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱测定,外标峰面积法定量.方法的回收率范围为70.9 ％～98.4％;相对标准偏差5.8 ％～17.8％,7种大环内酯类抗生素的检出限均为20 μg/kg.     

高效液相色谱法检测鸡蛋中泰乐菌素残留

目的建立一种鸡蛋中泰乐菌素残留的高效液相色谱(highperformanceliquidchromatography,HPLC)检测方法。方法样品中的泰乐菌素残留,经二氯甲烷提取,离心分层净化,高效液相色谱法测定,外标法定量。结果本方法在20 min内完成泰乐菌素的分离。泰乐菌素在100、200和500μg/L添加水平的回收率为74.59%～102.03%,相对标准偏差小于10%(n=6),方法检出限为50μg/kg,定量限为100μg/kg。结论该方法快速、准确,适合测定泰乐菌素残留。     

高效液相色谱法测定猪肠衣中大环内酯类抗生素残留量的研究

建立高效液相色谱法检测猪肠衣中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素等4种大环内酯类抗生素残留量的方法。试样中用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,高效液相色谱测定,外标峰面积法定量。方法的回收率范围为70.2%～94.6%;室内相对标准偏差3.2%～8.9%,4种大环内酯类抗生素的检出限均为0.5 mg/kg。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中6种大环内酯类药物的残留量

建立了液相色谱串联质谱测定牛奶和奶粉中6种大环内酯类药物(螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素和泰乐菌素)残留量的分析方法。采用乙腈提取目标物,OasisHLB固相萃取柱净化提取液,液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。牛奶中6种大环内酯类药物的检测低限(LOQ)为1μg/kg,奶粉的LOQ为8μg/kg。6种分析物在0～100μg/L的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数>0.992。方法在三个水平的添加回收率在81.5%～96.1%之间,相对标准偏差在3.29%～9.96%之间。方法回收率高、重现性好,适用于牛奶、奶粉等样品中大环内酯类药物残留的定量及确证检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中肾上腺素残留量

建立了猪肉中肾上腺素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。样品经乙腈+甲醇(95+5)提取,C_(18)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪检测。本方法定量限为10μg/kg,线性范围为5～500ng/mL。样品加标回收率为75%～98%,相对标准偏差为4.8%～7.9%,方法简便快速、灵敏度高,为猪肉中肾上腺素残留量测定提供了新的方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中林可霉素、替米考星和泰乐菌素残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时检测饮用水中林可霉素、替米考星、泰乐菌素残留量的分析方法。方法 试样经0.45 μm水系滤膜过滤后用高氯酸溶液调节pH至2.5,加入螯合剂乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na2),采用HLB固相萃取柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果 该方法在0.5~20.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限范围为0.3~2.0 ng/L,定量限范围为0.6~6.0 ng/L;加标回收率范围为70.1%~112.1%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为2.4%~5.8%。结论 本方法操作简单,上机4.5 min即可完成3种抗生素的检测,且分离效果良好,灵敏度高,适用于饮用水中林可霉素、替米考星、泰乐菌素残留量的测定。     

动物性食品中替米考星酶联免疫检测方法的研究

通过对替米考星分子结构进行改造,制备替米考星半抗原及人工抗原,通过免疫动物得到替米考星的单克隆抗体。该抗体灵敏度为0.5μg/L,对泰乐菌素的交叉反应率小于1%。基于该抗体建立了替米考星间接竞争酶联免疫检测方法检测动物组织、肝脏、蜂蜜、鸡蛋、牛奶的检测限分别为0.5、10、1、5、5μg/kg,添加水平回收率为70%~110%,变异系数小于15%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中9种大环内酯类抗生素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定9种大环内酯类抗生素药物的分析方法。方法采用响应面法优化净化方法。样品经1%甲酸-乙腈提取,提取液经50 mg C₁₈、80 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、100 mg MgSO₄净化,Waters ACQUITY UPLC HSS T₃色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,采用电喷雾正离子多反应监测扫描(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果其中8种抗生素线性范围1~50 ng/mL,替米考星为5~50 ng/mL,相关系数(r²)在0.9910-0.9993之间。替米考星检出限为2.5μg/kg,定量限为10μg/kg,其余8种化合物检出限均为0.5μg/kg,定量限均为2μg/kg。在低(替米考星10μg/kg,其他2μg/kg)、中(替米考星20μg/kg,其他10μg/kg)、高(替米考星40μg/kg,其他20μg/kg)3个添加水平下进行加标回收实验,9种抗生素平均回收率在81.30%~105.30%之间,相对标准偏差在0.77%~2.41%之间(n=6)。结论该方法操作简单、净化效果好、灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术要求,解决了大环内酯抗生素检测提取过程过于繁琐的问题,可为食品抗生素残留检测提供更方便、更快捷的检测方法支持。     

UPLC-MS/MS检测猪肉中3种大环内酯类药物残留量

建立了瘦猪肉中大环内酯类抗生素红霉素、替米考星、林可霉素的超高效液相色谱-串联质谱/质谱检测方法。猪肉样品经0.1%甲酸乙腈水(80∶20)溶液提取、Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱通过式净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在电喷雾正离子(ESI+)模式,多反应监测(MRM)下进行特征母、子离子对信号采集。根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息进行定性分析,以基峰离子进行定量。结果表明:红霉素、替米考星、林可霉素在1.0~20μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,空白样品加标回收率范围为73.6%~103.6%,相对标准偏差小于10.0%。红霉素、替米考星、林可霉素(目标化合物)方法检出限(LOD)为1.0μg/kg。该方法操作简便、准确、灵敏、重现性好、基质干扰少,适用于瘦猪肉中红霉素、替米考星、林可霉素的测定。     

HPLC-ESI-MS/MS检测河豚鱼中5种抗生素残留的方法

建立一种同时测定河豚鱼中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星和泰乐菌素5种大环内酯类抗生素残留的方法。试样中残留的抗生素用Tris缓冲溶液提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化后,用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证,内标法定量。结果表明:5种大环内酯类抗生素在0.002～0.050μg/mL范围内均呈线性关系,相关系数r为0.9977～1.0000;在0.002～0.010mg/kg范围内,样品平均加标回收率在78.9%～109.0%之间,重复性相对标准偏差在1.3%～5.3%之间,再现性相对标准偏差在5.2%～14.5%之间,5种大环内酯类抗生素定量限均为2.0μg/kg。     

QuEChERS-高效液相色谱-质谱联用法同时检测鸡胗和鸡肝中15种喹诺酮类和四环素类抗生素

为建立可以同时准确检测鸡胗和鸡肝中11 种喹诺酮类和4 种四环素类抗生素的分析方法,采用QuEChERS（quick, easy, cheap, effective, rugged, safe）法进行样品前处理,经过冰乙酸-乙腈-水溶液（1∶84∶15,V/V）提取,Discovery? DSC-18吸附剂净化,使用高效液相色谱-质谱联用仪进行检测,选用甲醇-0.1%甲酸体系作为流动相对目标物进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行检测。结果表明：15 种抗生素在质量浓度2～80 ng/mL范围内与其响应值存在良好的线性关系（R2≥0.993 3）,方法检出限为0.5～3.0 μg/kg,定量限为1.7～10.0 μg/kg,平均加标回收率为75.2%～104.4%,相对标准偏差为2.7%～8.7%;随机抽取100 份样品（其中鸡胗样品51 份,鸡肝样品49 份）用上述方法进行检测,15 种抗生素的总体检出率为21.38%,残留量为3.48～154.00 μg/kg。     

动物源性食品中青霉素类药物残留检测

建立动物源食品中同时检测4?种青霉素类药物残留的高效液相色谱法。以水合氨苄青霉素为内标,样品经乙腈-水（10∶1,V/V）提取,HLB固相萃取小柱净化。采用C18色谱柱,以0.02?mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离目标化合物进行定量分析。青霉素G、苯唑西林、乙氧萘青霉素、双氯青霉素在0.01～2?μg/mL范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999,检出限和定量限分别为3?μg/kg和10?μg/kg;回收率在69.9%～100.3%之间,精密度的相对标准偏差在1.58%～9.15%之间。该方法前处理简单、快速、准确、灵敏,可以满足实际检测分析的需要。用于猪、牛、羊、鸡、鱼等不同基质中青霉素类药物残留的检测,取得了满意的结果。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中8 种抗病毒类药物残留量

建立同时测定鸡肉、猪肉、鸡肝和猪肝中阿比朵尔、金刚烷胺、金刚乙胺、泛昔洛韦、帕拉米韦、咪喹莫特、奥司他韦、拉米夫定8?种抗病毒药物残留的超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。样品采用乙腈-0.1%甲酸溶液（9∶1,V/V）经一次性振荡提取,用MCX固相萃取柱净化,内标法定量。结果表明：8?种抗病毒药物的检出限均低于1.0?μg/kg,定量限均低于3.0?μg/kg,空白鸡肉、鸡肝、猪肉、猪肝中分别添加5.0、10.0?μg/kg和20.0?μg/kg,8?种抗病毒药物的回收率均在70%～120%之间。该方法基质干扰小、灵敏度高、回收率好,可用于日常动物性样品中抗病毒类药物的残留检测。     

改良柱前荧光胺衍生化-高效液相色谱法测定猪肉中11种磺胺类药物残留

建立改良的磺胺类药物与荧光胺反应的衍生化方法,并应用于猪肉中11种磺胺类药物的高效液相色谱-荧光法测定.选用0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 3.0)0.8 mL、0.3 mg/mL荧光胺溶液0.2 mL与磺胺类药物发生衍生化反应,4℃避光反应40 min,得到磺胺-荧光胺衍生产物.该衍生化方法稳定、可靠,衍...     

超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱检测猪肉和牛肉中30 种食源性兴奋剂类药物残留

建立猪肉和牛肉中30 种食源性兴奋剂的超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱的快速筛查和确证方法。样品经37 ℃酶解16 h,体积分数1.0%甲酸-乙腈溶液提取后,经PRiME-HLB通过式固相萃取小柱净化,用Waters XBridge BEH C18柱分离,在飞行时间质谱模式和数据依赖扫描串联质谱模式对目标物进行检测,通过一次数据采集,可同时完成化合物的定性筛查和确证。结果表明：30 种食源性兴奋剂的精确质量数偏差小于5.0×10－6,在0.5～100.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.998 0。检出限范围为0.1～2.0 μg/kg;定量限范围为0.2～4.0 μg/kg。方法回收率范围为77.99%～109.2%,相对标准偏差为0.29%～9.68%（n=6）。该方法有效提高了食源性兴奋剂检测的效率和准确度,具有较强的实用价值。     

通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中多种受体激动剂药物残留

建立了猪肉中多种受体激动剂药物残留同时检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经酶解后,以酸化乙腈为提取液,PRIME HLB通过式净化的方式,超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）,电喷雾正离子模式,多反应监测采集（MRM）,外标法定量。结果表明,11种受体激动剂在0.1～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.9992～0.9999之间,检出限为0.5 μg/kg,得到的平均回收率为81.3%～117.6%,相对标准偏差RSD值在0.7%～6.5%之间。该方法过程简单,适用于猪肉中多种受体激动剂药物残留的同时检测。     

肉及肉制品中莱克多巴胺的ELISA检测方法的建立

建立一种肉及其制品中莱克多巴胺的酶联免疫分析方法。对莱克多巴胺残留量进行选择性(交叉反应)、特异性与检测限以及回收率和精密度测试。结果显示,选择酶联免疫法来检测样品中的莱克多巴胺准确性较好,其对莱克多巴胺结构类似物的交叉反应率都小于1%,出口猪肉罐头和牛肉中的检测限(LOD)分别为(0.28±0.30)μg/kg和(0.26±0.21)μg/kg,样品平均回收率在82.9%～91.1%之间,相对标准偏差为4.3%～8.7%,经高效液相色谱(HPLC)确证假阳性率小于等于2.0%,表明酶联免疫分析定量法可快速、准确实现对食品中莱克多巴胺残留量的快速筛选。     

Development of enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) for the detection of neomycin residues in pig muscle,chicken muscle,egg, fish,milk and kidney

A colorimetric competitive direct enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) method was developed using polyclonal antibody to determine neomycin residues in food of animal origin. No cross-reactivity of the antibody was observed with other aminoglycosides. The limit of detection of the method was 0.1 μg/kg. A simple and efficient sample extraction method was established with recoveries of neomycin ranged from 75% to 105%. The detection limits were 5 μg/kg(l) in pig muscle, chicken muscle, fish and milk, 10 μg/kg in kidney and 20 μg/kg in egg, respectively. Chemiluminescence assay was developed for detecting neomycin residues in pig muscle and chicken muscle. The limit of detection of the method was 0.015 μg/kg, and the detection limits were 1.5 μg/kg in pig muscle and 6 μg/kg in chicken muscle. The ELISA tests were validated by HPLC, and the results showed a good correlation (r²) which was greater than 0.9.     

基于电感耦合等离子体-串联质谱技术测定猪肉和鸡肉中32种元素含量

建立电感耦合等离子体-串联质谱（inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS）测定猪肉和鸡肉中32 种元素含量的分析方法。样品采用微波消解处理,利用ICP-MS/MS在No gas、He、H2、O2和NH3/He 5 种模式下测定样品中多元素含量,利用目标离子与反应气发生碰撞或反应,用原位质量和质量转移方式消除分析过程中质谱干扰。结果表明：32 种待测元素在0～100 μg/L和0～1 000 μg/L范围内线性关系良好,R2≥0.999 2,检出限为0.000 028～0.130 063 mg/kg,加标回收率为91.6%～109.7%,相对标准偏差≤4.6%;对实际样品进行测定,样品中P、S、K、Na、Ca、Mg等元素含量相对较高,有害元素Cr、As、Cd、Pb的含量符合国家食品安全标准。