低分子量聚苯乙烯悬浮聚合工艺

以过氧化二苯甲酰为引发剂,聚乙烯醇为悬浮分散剂,叔十二烷基硫醇为链转移剂,通过悬浮聚合的方法制得了具有可控分子量的白色颗粒状聚苯乙烯。考察了引发剂、分散剂、链转移剂的添加量、反应温度、反应时间、搅拌速度、水和单体比例等对聚合产物分子量和收率的影响。研究表明本合成最适宜的反应条件为:反应温度75~80℃,反应时间7小时,V水/V单体=8,m引发剂/m单体=10%,m分散剂/m单体=3.5%,m硫醇/m单体=3%时,得到的产物分子量1.2万左右。     

苯乙烯-丙烯腈-马来酸酐三元共聚物的合成及其在PC/ABS中的应用

采用本体聚合的方法,以苯乙烯、丙烯腈、马来酸酐为反应单体,加入引发剂、链转移剂合成了苯乙烯-丙烯腈-马来酸酐(SAM)三元共聚物.研究了引发剂种类、用量及链转移剂用量对三元共聚物摩尔质量的影响,寻求最优的合成条件;并以自制的SAM来增容聚碳酸酯(PC)/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)共混物,探讨了SAM对共混物性能的影响.通过红外(FTIR)、核磁(1H-NMR)、差示扫描量热仪(DSC)对三元聚合物结构进行了分析.研究表明:引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)效果优于过氧化苯甲酰(BPO),苯乙烯、丙烯腈、马来酸酐物质的量之比为60:38:2,链转移剂十二硫醇(TDM)和引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的用量均为单体总质量的0.1%时,可获得摩尔质量为80 000g/mol左右的三元共聚物SAM;SAM对PC/ABS共混物起到了增容作用.     

接枝聚醚多元醇的合成研究

以马来酸酐(MA)和聚四氢呋喃醚(PTMGG-1000)为原料,通过酯化反应得到不饱和聚醚.以该不饱和聚醚为分散稳定剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发荆,十二烷基硫醇(DDM)为链转移剂,以苯乙烯、丙烯腈等为接枝单体,通过半连续工艺合成出稳定的白色接枝聚醚产品.讨论了基础聚醚、反应温度、苯乙烯含量、分散稳定剂、引发剂和链转移剂对接枝聚醚状态的影响.     

低气味/低VOC含量绿色环保ABS树脂制备

针对本体丙烯腈丁二烯苯乙烯共聚物（ABS）产品气味大、残留单体含量高的问题,采用超临界萃取工艺和使用新型链转移剂对本体ABS树脂的制备工艺进行了优化。考察了十二烷基硫醇、α甲基苯乙烯线性二聚体、3-巯基丙酸甲酯3种链转移剂种类对产品气味的影响,发现α甲基苯乙烯线性二聚体制备得到的ABS中气味最小,且其用量为十二烷基硫醇的3倍时制备得到的产品中总挥发性有机化合物（TVOC）含量最低;通过正交试验,对影响超临界萃取工艺的4个因素（挤出温度、停留时间、真空度、萃取剂用量）进行优选,最优试验条件为：挤出温度为250 ℃,停留时间为1 min,真空度为0.99,萃取剂CO2用量为ABS树脂产量的1.5 %。     

苯乙烯改性丙烯酸酯乳液压敏胶的研制

以丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸-2-羟乙酯、丙烯酸为反应单体,十二烷基硫酸钠与聚乙二醇辛基苯基醚按质量比2：1组成复合乳化剂,过硫酸钾为引发剂,采用乳液聚合法,制备了苯乙烯改性丙烯酸酯乳液型压敏胶;对乳液型压敏胶进行了粒度分布、初粘性、180°剥离强度测试。研究结果表明,在反应温度为83±2℃、反应时间为6h、复合乳化剂用量为单体总质量的3～5％、引发剂用量为单体总质量的0．6～0．8％、单体质量比BA：MMA：St：HEA：AA为80：5：10：2：3的工艺条件下,可制得粒径分布窄、平均粒径小、初粘性好、剥离强度高的乳液型压敏胶。     

1种涂料印花粘合剂的合成与应用

以丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯和丙烯腈作为共聚单体制备了TF-320自交联型涂料印花粘合剂,适宜的合成工艺参数为：交联单体A为单体总质量的3％。4％：分别g／,单体质量3％-4％的十二烷基磺酸钠和AE09（质量比为1：3）为复合乳化剂、0．5％～0．8％的过硫酸铵为引发剂,分别以总体系质量O．1％的磷酸二氢钠为缓冲剂、0．05％的正十二硫醇为调节剂,反应温度在80℃,采用连续滴加单体和引发剂的方法,滴加时间控制在2．0～3．0h。在此条件下所得产品可以给予织物优异的牢度、较高的得色量和柔软的手感,印花织物的干、湿摩擦牢度均达到或超过某市场主流产品。     

MA/AA/SSS三元共聚物的制备及其阻垢性能研究

以马来酸酐(MA)、丙烯酸(AA)、对苯乙烯磺酸钠(SSS)为单体,水作溶剂,过硫酸铵为引发剂,异丙醇为链转移剂,通过自由基聚合法制备了具有阻垢性能MA/AA/SSS三元共聚物。采用红外光谱法(FTIR)和热重分析(TG)等物理手段对聚合物化学结构及热稳定性进行表征。以共聚物的阻垢率为考察指标,系统研究了单体摩尔比、反应温度、反应时间、引发剂用量、链转移剂用量等因素对其阻垢性能的影响。研究结果表明,当MA、AA、SSS的摩尔比为4∶2∶1,反应温度为80℃,反应时间为4 h,引发剂用量为单体总质量的10%,链转移剂用量为单体总质量9%时,共聚物对Ca CO_3阻垢率可达85.6%。     

绿色阻垢剂衣康酸-苯乙烯磺酸钠的合成及其性能

以衣康酸、苯乙烯磺酸钠为单体,以水为溶剂,过硫酸铵为引发剂,制得了衣康酸-苯乙烯磺酸钠二元聚合物阻垢剂。考察了反应温度、反应时间、单体配比、引发剂用量等对聚合物阻碳酸钙垢效果的影响,结果表明,当反应温度为95℃,反应时间为2h,单体配比n(衣康酸)∶n(苯乙烯磺酸钠)=4.5∶1,引发剂质量分数为9%(占单体总质量),在此工艺条件下得到的衣康酸-苯乙烯磺酸钠聚合物阻垢剂阻碳酸钙效果最好。     

丙烯腈与丙烯酸乙酯乳液共聚合及其表征

用氧化还原引发体系在低温下研究了丙烯腈与丙烯酸乙酯的乳液共聚合。考察了聚合温度、乳化剂浓度和分子量调节剂浓度对聚合的影响 ,结果表明 ,随温度升高 ,乳化剂浓度增大 ,单体转化率和分子量增大 ,乳液更稳定 ;链转移剂十二烷基硫醇浓度增加 ,分子量显著降低 ,转化率有所降低 ,表明十二烷基硫醇在调节分子量的同时也起着缓聚剂的作用。用激光粒径分析仪考察了 2 0℃时聚合过程中乳胶粒子大小的变化 ,发现聚合过程的成核和增长均在胶束中进行的。用凝胶渗透色谱法研究了十二烷基硫醇对聚合物分子量的影响 ,发现聚合时加入分子量调节剂 ,活性链寿命较短并呈单峰分布 :聚合时不加入分子量调节剂 ,活性链寿命较长并呈双峰分布。 DSC结果表明 ,随聚合体系中软单体含量增加 ,共聚物的玻璃化温度降低。     

苯乙烯反马氏加成法合成β-溴乙苯

通过苯乙烯与溴化氢气体发生反马氏规则自由基加成反应,合成了β-溴乙苯(β-BEB)。考察了反应时间、原料配比、引发剂用量和反应温度等因素对试验结果的影响。结果表明在溴化氢与苯乙烯的摩尔比为1.2,溶剂正庚烷与苯乙烯的体积比为5,引发剂偶氮二异丁腈与苯乙烯的质量比为0.5×10-2,反应温度80℃,反应时间60 min的反应条件下,β-BEB的收率≥92.0%,纯度≥96.8%(以苯乙烯计)。     

核壳结构纳米TiO_2/丁苯复合乳液制备研究

为制备高固高粘新型丁苯乳液(SBRL),以经硅烷偶联剂改性的纳米TiO2为核,阴离子乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)与非离子乳化剂辛基苯基聚氧乙烯醚(OP-10)为复合乳化剂,其质量比为1:1,采用半连续种子乳液聚合法,制备了具有核壳结构的纳米TiO2/聚丁苯(PSB)复合乳液,并测定了复合乳液的性能。确定了适宜聚合工艺条件:纳米TiO2为总量0.5%,乳化剂用量为3.5%,引发剂用量为单体量0.4%,聚合温度为64℃,可以制备出性能良好的复合乳液。所制乳液固含量最高可达50%以上,粘度可依据不同使用要求调节。     

苯乙烯乳液聚合实验的反应条件探索

分别考察了主单体配比、功能性单体用量、乳化剂用量、引发剂用量与反应温度对苯乙烯乳液聚合反应的影响,以获得最佳的实验聚合条件。结果表明:在St∶MMA(质量比)为1.0,复合型乳化剂用量为5%,SDS∶OP-10(质量比)为1∶1,引发剂用量为0.5%,丙烯酸用量为3%,反应温度为75℃,油水比为1的最佳乳液聚合条件下,可得到黏度和颗粒尺寸均匀适中、涂膜性能优良的苯丙乳液。     

苯乙烯微乳液聚合的正交试验研究

首先研究了苯乙烯微乳液聚合过程中单体含量、乳化剂和助乳化剂配比和用量以及聚合温度对体系的黏度、凝聚率、粒径及其分布的影响,然后通过四因素三水平正交试验分析了苯乙烯／正戊醇／阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）体系微乳液的性能。研究结果表明：乳化剂用量对微乳液粒径的作用比助乳化剂用量更为明显,反应温度提高增加了单体转化率,但是提高了凝聚率;根据正交实验结果综合分析,当苯乙烯用量为34％、乳化剂用量为5％、助乳化剂用量为1％、聚合温度为65℃时,可以得到性能最好的微乳液。     

苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯悬浮共聚工艺研究

采用悬浮聚合法合成了苯乙烯(ST) -甲基丙烯酸甲酯(MMA)共聚物珠粒.研究了引发剂用量、搅拌速度、反应温度、分散剂用量以及水和单体的比对苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯悬浮聚合的影响.结果表明:苯乙烯2mL;甲基丙烯酸甲酯7.5mL;水/单体=6:1;分散剂(聚乙烯醇0.0025g,十二烷基苯磺酸钠0.0045g和磷酸钙0....     

Monte Carlo模拟在丁二烯/苯乙烯乳液聚合中的应用研究

以概率论中的大数法则和中心极限定理为基础,通过对成核阶段条件的简化,建立了丁二烯/苯乙烯乳液聚合成核阶段的Monte Carlo模型,模拟考察了乳化剂、引发剂浓度对丁苯乳液聚合反应速率的影响,对丁苯乳聚成核阶段模拟结果进行回归表明,乳胶粒数目N p与乳化剂浓度[S]和引发剂浓度[I]的关系为：N p=k[S]0.606 2[I]0.405 5,与Smith-Ewart经典理论相吻合。改善乳液聚合生成的乳胶粒径分布以及乳胶粒数目是提高乳液聚合中单体转化率最为有效的方法。模拟计算结果表明,将单体转化率从62%提高到70%,引发剂浓度的增加量应在12.90%~34.89%（摩尔分数）之间,乳化剂浓度的增加量应在12.6%~22.16%（摩尔分数）之间。与实验结果进行对比,数据吻合,验证了模拟计算的可靠性和有效性。     

含氢聚硅氧烷为助稳定剂的苯乙烯细乳液聚合动力学研究

以含氢聚硅氧烷(PHMS)为助稳定剂、十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化剂、过硫酸钾(KPS)为引发剂,研究了苯乙烯(St)体系的细乳液聚合反应动力学。比较了PHMS为助稳定剂体系与十六烷(HD)为助稳定剂体系聚合反应动力学;考察乳化剂、引发剂及PHMS用量对体系转化率的影响。结果表明:PHMS作为助稳定剂能制备出稳定的细乳液;与HD作助稳定剂体系相比较,聚合反应动力学过程的四个阶段出现较早,反应前期聚合反应速率较快,最高聚合反应速率分别是:Rp,PHMS=10.50×10-4mol·l-·1s-1,Rp.HD=6.65×10-4mol·l-·1s-1;乳化剂用量由0.5%增加到2%时,体系最终转化率由68%增大到83%;引发剂用量由0.3%增大到0.6%时,体系最终转化率由64%增大到82%;随着PHMS用量由2%增加到8%,体系最终转化率由80%降低到71%;但由8%增大到10%时,前期转化率下降而最终转化率由71%升高到75%。     

偶联法高苯乙烯橡胶的合成

以环己烷为溶剂、苯乙烯和丁二烯为单体、正丁基锂(n-BuLi)为引发剂、四氢呋喃(THF)为结构调节剂,通过活性负离子溶液聚合及偶联合成了高苯乙烯橡胶。研究了聚合温度、苯乙烯/丁二烯(质量比)、相对分子质量、n(THF)/n(n-BuLi)、丁二烯封端对高苯乙烯橡胶力学性能的影响及n(THF)/n(n-BuLi)对偶合效率的影响。结果表明,当苯乙烯/丁二烯质量比为60/40、THF/n-BuLi物质的量比相对为1.0~1.5时,在(63±3)℃下聚合,(75±5)℃下偶合可得到力学性能较好的高苯乙烯橡胶,其数均相对分子质量为(15~20)×104,相对分子质量分布为2.0~2.3。     

苯丙微乳液聚合工艺优化

以苯乙烯(St)和丙烯酸丁酯(BA)为共聚单体,丙烯酸为功能单体,过硫酸钾为引发剂,十二烷基硫酸钠和OP-10为复合乳化剂,采用乳液聚合的方法直接合成了苯丙微乳液。结果表明,适宜的反应温度为80℃左右,较佳的St与BA的质量比为0.9~1.0,复合型乳化剂用量为5%左右,引发剂用量为0.4%~0.6%、丙烯酸用量为2%~3%时,微乳液性能较为理想。     

苯丙无皂乳液的合成及应用

以苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸及交联性单体CX-600合成了无皂苯乙烯-丙烯酸酯乳液。确定了乳液聚合的最佳工艺:反应温度80～85℃,反应性乳化剂D用量0.6%(对单体总质量的质量分数,下同),引发剂用量0.8%,乳化时间为0.5h,预乳液滴加时间1h,保温时间1h。将合成的苯丙乳液用于涂料印花,各项牢度指标良好。