Ceramic reinforced high modulus steel composites: processing,microstructure and properties

Ceramic reinforced steel matrix composites are materials for automotive, aerospace, wear and cutting applications. Such metal matrix composites (MMCs) combine attractive physical, mechanical and wear properties with ease of fabrication and low cost. The review focuses on the current state of the art of producing these metal matrix composites, ceramics reinforcements, composition of steel matrix, microstructure evolution and parameters influencing the mechanical and wear properties. Processing methods to fabricate ceramic reinforced steel matrix composites are discussed to produce these composites with low number of defects, homogeneous microstructure and high mechanical and wear performance. The influence of chemical nature of ceramic reinforcements and composition of steel matrix on the microstructure, mechanical and wear properties is presented. The strengthening mechanisms and parameters controlling wear performance of steel MMCs are described as a function of the content of ceramic reinforcements, microstructural design and structure of the steel matrix. Keeping in view the stability of ceramics in steels, suitable ceramic reinforcements and steel matrix materials are discussed. Moreover, the importance of microstructure and interface between ceramic reinforcement and steel matrix in controlling the mechanical properties of steel MMCs is highlighted. The review identifies area of research for development to fully appreciate and tailor the properties of these industrially important composites.

Les matériaux composites à matrice d’acier, renforcés de céramique, sont des matériaux pour application dans l’industrie automobile, aérospatiale, de l’usure et du découpage. Les matériaux composites à matrice métallique (MMCs) en acier et céramique combinent des propriétés attrayantes physiques, mécaniques et d’usure, à la facilité de fabrication et au coût faible. Cette revue se concentre sur l’état de la technique courante de production des matériaux composites à matrice d’acier, renforcés de céramique, sur les renforcements en céramique, sur la composition de la matrice d’acier, sur l’évolution de la microstructure, sur les propriétés mécaniques et sur les paramètres importants qui contrôlent les propriétés mécaniques et d’usure. On discute des méthodes de traitement pour la fabrication des matériaux composites à matrice d’acier, renforcés de céramique afin de produire des MMCs avec peu de défauts, une microstructure homogène et un rendement élevé des propriétés mécaniques et d’usure. On décrit l’influence de la nature chimique des renforcements et de la composition de la matrice en acier sur le développement de la microstructure et sur les propriétés mécaniques et d’usure. On décrit les mécanismes de renforcement et les paramètres contrôlant le rendement à l’usure des MMCs en acier en fonction de la teneur en renforcement de céramique, de la conception de la microstructure et de la structure de la matrice en acier. Gardant en vue la stabilité des céramiques dans les aciers, on discute des matériaux appropriés de renforcements céramiques et de matrice d’acier. De plus, on souligne l’importance de la conception de la microstructure et de l’interface dans le contrôle des propriétés mécaniques des MMCs en acier. Cette revue identifie des sujets de recherche à développer afin de comprendre complètement et de créer sur mesure les propriétés de ces matériaux composites d’importance industrielle.     

High Temperature Oxidation of Copper and Copper Aluminum Alloys

Abstract

Small amounts of aluminum (1 to 3 wt% Al) were alloyed with copper to study oxidation resistance at high temperatures. Pure copper and the alloyed samples were oxidized from 700 to 1000 °C in air for various lengths of time. The oxidation rates of the samples increased with temperature. The oxidation rates of pure copper and the 1 wt% Al sample were found to follow parabolic rate law kinetics in the temperature range studied indicating diffusion controlled growth. The oxidation resistance of the 2 wt% Al alloy disappeared between 800 and 900 °C. It was found that the 3% Al-Cu samples oxidized at a rate 100 times lower than that of pure copper. The activation energy of copper oxidation at 122 kJ/mol was found to be very close to reported values.

On a allié de petites quantités d’aluminium (1 à 3% Al en poids) avec du cuivre afin d’étudier la résistance à l’oxydation à des températures élevées. On a oxydé le cuivre pur et les échantillons alliés entre 700 et 1000 °C, à l’air, sur des durées variées. Le taux d’oxydation des échantillons augmentait avec la température. On a trouvé que le taux d’oxydation du cuivre pur et celui de l’échantillon de 1% en poids d’Al suivaient une loi cinétique à taux parabolique dans le domaine de température étudié, indiquant une croissance contrôlée par la diffusion. La résistance à l’oxydation de l’alliage à 2% en poids d’Al disparaissait entre 800 et 900 °C. On a trouvé que les échantillons de 3% Al-Cu s’oxydaient à un taux 100 fois plus faible que celui du cuivre pur. L’énergie d’activation de l’oxydation du cuivre, à 122 kJ/mol, se rapproche des valeurs rapportées.     

Role of Cr2O3 on formation of reaction sintered dense ZrO2–Al2O3–SiO2 based refractory materials

Abstract

Extremely dense zirconia–mullite composites were developed by reaction sintering of microcalcined fine alumina powder and zircon flour taken in different ratios with Cr₂O₃ as an additive. The powder mixes were isostatically pressed and sintered at 1550°C. The sintered compacts were characterised by different physicomechanical properties, microstructure developed and phase compositions. Cr₂O₃ exhibited positive influence up to certain level of addition on the thermomechanical properties of reaction sintered zirconia–mullite composites including corrosion resistance and microstructure.

On a développé des composites extrêmement denses de zircone et mullite par frittage réactif de poudre fine d’alumine micro calcinée et de farine de zircone en différentes proportions, avec du Cr₂O₃ comme adjuvant. On a pressé les mélanges de poudres au moyen d’une presse isostatique et on les a frittés à 1550°C. On a caractérisé les différentes propriétés physico mécaniques, la microstructure développée et la composition de phases des compacts frittés. Le Cr₂O₃ exhibait une influence positive jusqu’à un certain niveau d’addition sur les propriétés thermomécaniques des composites de zircone et mullite à frittage réactif, incluant la résistance à la corrosion et la microstructure.     

Freeze lining formation in continuous converting calcium ferrite slags. I

The initial freeze-lining growth rate in calcium ferrite slags at copper saturation is high and comparable to iron silicate slags. The entire freeze-lining layer is crystalline, from the cold end to its hot-face in contact with the molten slag. Industrial copper converting slags from a continuous flash converting furnace, processing solid high-grade matte to blister copper, generate a thin calcium sulphate bonding layer against the water-cooled metal surface during the very first minutes of the slag-to-cooling element contact. The rare solidification behaviour was observed using the water-cooled probe technique in rotating MgO crucibles, at slag temperatures of 1325°C when liquidus temperature of the flash converting slag was estimated to locate at about 1245°C. The body of the freeze lining is mostly composed of magnetite, various mixed calcium–copper ferrites and delafossite embedded in an intergranular phase of metallic copper and some copper oxide. The arsenic oxides dissolved in the slag are precipitated as solid calcium arsenates in the freeze lining.

La vitesse initiale de croissance du revêtement de gel des scories de ferrite de calcium saturées en cuivre est élevée et comparable à celle des scories de silicate de fer. Toute la couche du revêtement de gel est cristalline, de l’extrémité froide jusqu’à sa face chaude en contact avec la scorie fondue. Les scories industrielles de cémentation de cuivre d’un four éclair de cémentation en continu, transformant une matte solide de haute qualité en un cuivre ampoulé, engendrent une mince couche de liaison de sulphate de calcium contre la surface de métal refroidie à l’eau lors des toutes premières minutes du contact de la scorie avec l’élément de refroidissement. On a observé ce comportement rare de solidification en utilisant la technique de la sonde refroidie à l’eau dans des creusets de MgO en rotation. La température de la scorie était de 1325°C alors que la température de liquidus de la scorie de cémentation éclair était estimée à environ 1245°C. Le corps du revêtement de gel est composé principalement de magnétite, de diverses ferrites mélangées de calcium et cuivre et de délafossite, qui sont incluses dans une phase intergranulaire de cuivre métallique et d’un peu d’oxyde de cuivre. Les oxydes d’arsenic dissous dans la scorie sont précipités dans le revêtement de gel sous forme d’arséniates solides de calcium.     

On enhancement of hypoeutectic aluminium–silicon powder metallurgy alloy

Abstract

Currently, there exists a considerable demand within the automotive industry for the development of aluminium–silicon alloys that can be processed through powder metallurgy (PM) technologies. As such, a study aimed at the development of a new hypoeutectic aluminium–silicon PM alloy (Al–6Si–4·5Cu–0·5Mg–0·2Sn) was recently undertaken. Although the preliminary data were encouraging, it was postulated that a refinement of the bulk alloy chemistry could yield additional gains. In the present work, the sintering response mechanical properties of this alloy were enhanced by making controlled adjustments in composition. The influence of the amount and raw powdered sources of copper, magnesium and tin were the principal variables investigated. Using XRD and metallographic examination, it was determined that a decrease in the copper content to 3·0 wt-% improved ductility significantly. Furthermore, the incorporation of magnesium as an elemental powder versus an Al–Mg master alloy improved sintering behaviour significantly, while tin additions up to 0·2 wt-% increased yield stress and hardness. The optimised alloy exhibited a threefold increase in ductility as well as a 25% gain in yield strength.

Présentement, il existe une grande demande dans l’industrie de l’automobile pour le développement d’alliages aluminium silicium qu’on peut obtenir par les techniques de métallurgie des poudres (PM). Ainsi, on a récemment entrepris une étude visant au développement d’un nouvel alliage hypoeutectique aluminium silicium (Al-6Si-4·5Cu-0·5Mg-0·2Sn) par PM. Bien que les données préliminaires soient encourageantes, on a postulé qu’un raffinement de la chimie de l’alliage brut pourrait produire des gains additionnels. Dans le présent travail, on a amélioré les propriétés mécaniques de la réponse au frittage de cet alliage en faisant des ajustements contrôlés de la composition. L’influence de la quantité et l’influence des sources de poudres brutes de cuivre, de magnésium et d’étain étaient les principales variables examinées. En utilisant la XRD et l’examen métallographique, on a déterminé qu’une diminution de la teneur en cuivre à une valeur de 3·0% en poids améliorait significativement la ductilité. De plus, l’incorporation du magnésium comme poudre élémentaire par rapport à un alliage maître d’Al-Mg améliorait significativement le comportement de frittage, alors que des additions d’étain jusqu’à 0·2% en poids augmentaient la limite élastique et la dureté. L’alliage optimisé exhibait une augmentation triple de la ductilité ainsi qu’un gain de 25% de la limite d’élasticité.     

Interfacial morphologies between NiO–YSZ fuel electrode/316 stainless steel as interconnect material and B‐Ni3 brazing alloy in solid oxide fuel cell system: effect of joint loading during brazing

Abstract

Joining of NiO–YSZ composite with 316 stainless steel was carried out using B‐Ni3 brazing filler alloy (Ni–4·5Si–3·2B–0·06C–0·02P, wt‐%; melting point, 982–1038°C) and two samples were fabricated. On the one hand, interfacial (chemical) reactions during brazing at the NiO–YSZ/316 stainless steel interconnect were promoted only by addition of an electroless nickel plate to NiO–YSZ composite as a coating with relevant process variables and procedures optimised during the electroless nickel plating. On the other hand, moderate loading was applied during brazing normal to the joint surface where electroless nickel plate was coated previously to improve interfacial sealing of the NiO–YSZ cermet anode/316 stainless steel interconnect structure for use in a solid oxide fuel cell. A special fixture for static loading was designed for filler metal alloy strips to be preplaced at the joint surface where static loading was applied perpendicular to it for the promotion of liquid alloy layer formation during brazing. Brazing was performed in a cold wall vacuum furnace at 1080°C and post‐brazing examination of interfacial morphologies between NiO–YSZ composite and 316 stainless steel was performed using SEM and EDS analyses. The results indicate that B‐Ni3 brazing filler alloy was fused fully during brazing and continuous interfacial layer formation and joint integrity were significantly affected by applied static loading during brazing. The loading most probably contributed to promotion of the B‐Ni3 liquid phase formation in the joint. However, the thickness of the interface area remained almost the same at 100?μm for loaded and unloaded joints.

On a assemblé le composite NiO–YSZ avec l’acier inoxydable 316 en utilisant l’alliage d’apport de brasage B‐Ni3 (4·5% en poids Si, 3·2% en poids B, 0·06% en poids C, 0·02% en poids P, et le reste, Ni, point de fusion 982–1038°C) et l’on a fabriqué deux échantillons. D’un côté, on a stimulé les réactions interfaciales (chimiques) lors du brasage à l’interconnexion NiO–YSZ/acier inoxydable 316 uniquement par addition d’un revêtement autocatalytique de nickel au composite NiO/YSZ, les variables pertinentes du procédé et les procédures étant optimisées lors du dépôt autocatalytique de nickel. D’un autre côté, lors du brasage, on a appliqué une charge modérée, normale à la surface du joint, où l’on avait auparavant déposé le nickel autocatalytique, pour améliorer le scellement interfacial de la structure de l’interconnexion de l’anode cermet NiO–YSZ/acier inoxydable 316 pour utilisation dans une SOFC (pile à combustible à oxyde solide). On a créé un montage spécifique pour charge statique pour que les rubans d’alliage de métal d’apport soient préplacés à la surface du joint où la charge statique était appliquée perpendiculaire à celui‐ci pour promouvoir la formation d’une couche d’alliage liquide lors du brasage. On a effectué le brasage dans un four à vide à paroi froide à 1080°C et, après le brasage, on a examiné les morphologies interfaciales entre le composite NiO–YSZ et l’acier inoxydable 316 en utilisant les analyses de SEM et d’EDS. Les résultats indiquent que l’alliage d’apport de brasage B‐Ni3 était complètement fusionné lors du brasage et la formation d’une couche interfaciale, continue, ainsi que l’intégrité du joint étaient affectées significativement par la charge statique appliquée lors du brasage. La charge a fort probablement contribué à la promotion de la formation de la phase liquide de B‐Ni3 dans le joint. Cependant, l’épaisseur de la région d’interface demeurait presque la même à 100?μm pour les joints avec ou sans charge.     

ELECTROLYSIS OF LIQUID FAYALITE SLAGS

Abstract

Electrolysis of liquid fayalite slags was carried out at 1250 °C using a liquid copper cathode and an inert platinum anode. At the cathode, iron precipitated with a current efficiency above 55%. The cathodic current efficiency decreased with increasing slag magnetite content. When Cu₂O was added to the slag, metallic copper was formed at the cathode with current efficiencies as high as 80%. In terms of the recovery of copper from metallurgical slags, electrolysis would be most beneficial for slags with a high dissolved copper content such as slags from direct to copper smelting.

Over time, the cell voltage decreased due to an increase in the effective surface area of the anode and also partly due to an increase in the slag conductivity due to increasing magnetite content. The increasing anode area was caused by a magnetite-rich deposit forming around the platinum wire anode.

On a effectué l’électrolyse de laitiers de fayalite liquides à 1250 °C en utilisant une cathode en cuivre liquide et une anode inerte en platine. Le fer était précipité à la cathode avec un rendement du courant au-dessus de 55%. Le rendement du courant cathodique diminuait avec une augmentation de la teneur en magnétite du laitier. Lorsqu’on ajoutait du Cu₂O au laitier, du cuivre métallique se formait à la cathode avec des rendements de courant aussi élevés que 80%. En ce qui concerne la récupération du cuivre à partir des laitiers métallurgiques, l’électrolyse serait davantage bénéfique pour des laitiers ayant une teneur élevée en cuivre dissous, comme des laitiers du traitement direct de fonte de cuivre.

Avec le temps, le voltage de la cellule diminuait à cause d’une augmentation de la superficie efficace de l’anode et aussi en partie à cause d’une augmentation de la conductivité du laitier résultant d’une augmentation de la teneur en magnétite. L’augmentation de la superficie de l’anode était causée par un dépôt riche en magnétite qui se formait autour du fil en platine de l’anode.     

High modulus steels: new requirement of automotive market. How to take up challenge?

Since the last decade, lightening of automotive structure was mainly achieved by gauge reduction using ultrahigh strength steels such as dual phase and transformation induced plasticity grades. However, gauge reduction can significantly reduce the stiffness. Limits are today reached for some applications such as chassis/suspension part. Development of steel with improved specific stiffness becomes more and more relevant to go further in weight reduction. Development of steel matrix composites (SMCs) with ceramic reinforcements is a promising solution. With an appropriate selection of the ceramic, eutectic solidification can be achieved. This natural production route guarantees a good cohesion of the steel/reinforcement interface and the control of the main parameters, which provide final properties of the product (size, shape, clustering of reinforcement). Significant fraction of ceramic can be obtained (10–25 vol.-%). Eutectic SMC can be produced with conventional industrial process such as continuous casting and hot strip mill which guarantees high productivity and low cost.

Depuis la dernière décennie, l’allègement des structures automobiles a été réalisé en grande partie par la réduction des épaisseurs au travers l’utilisation d’aciers à très haute résistance tels que les aciers DP (biphasés) et TRIP (à plasticité induite par transformation). Cependant, cette réduction des épaisseurs peut entraîner une baisse de rigidité. Aujourd’hui, les limites ont été atteintes pour certaines applications telles que les composantes châssis et suspension. Le développement d’acier à rigidité spécifique améliorée devient une voie de développement de plus en plus pertinente pour progresser dans la réduction de poids. Le développement de composites à matrice d’acier et renfort céramique est une solution prometteuse. Au travers d’une sélection appropriée de la céramique, on peut obtenir une solidification eutectique. Cette route naturelle de production des aciers garantit une bonne cohésion de l’interface acier/renfort ainsi que la maîtrise des principaux paramètres qui contrôlent les propriétés finales du produit (taille, forme, agglomération du renfort). Des fractions significatives de renfort céramique peuvent être atteintes (10–25% en volume). Les composites à matrice métallique (CMM) eutectique peuvent être élaborés par des procédés industriels conventionnels tels que la coulée continue ou le laminage à chaud qui garantissent une productivité élevée et un faible coût.     

Freeze lining formation in continuous converting calcium ferrite slags. II

The heat transfer properties of freeze linings generated in laboratory conditions, by industrial calcium ferrite slags from a continuous copper matte flash converting furnace, have been studied in situ in the molten slag using a water cooled probe technique. The measured heat conductivity of the freeze lining formed, estimated from direct measurements in steady state conditions, was 8·0±1·5 W m^?1 K^?1. The obtained heat conductivity of the freeze lining is 50–100% higher than that of the iron silicate slag freeze linings. The calcium ferrite slag forms a fully crystalline freeze lining. Various ferrites and metallic copper develop the observed high heat conductivity when copper precipitated from the slag during solidification fills the intergranular cavities of the ferrite crystals tightly in forming the freeze lining layer.

On a étudié les propriétés de transfert de chaleur de revêtements de gel engendrés en laboratoire par des scories industrielles de ferrite de calcium, à partir d’un four éclair en continu de cémentation de matte de cuivre, dans la scorie fondue en utilisant la technique du capteur refroidi à l’eau. La conductibilité thermique mesurée du revêtement de gel formé, estimée par des mesures directes en conditions de régime permanent, était de 8·0±1·5 W m^?1 K^?1. La conductibilité thermique obtenue du revêtement de gel est de 50 à 100% plus élevée que celle des revêtements de gel de scorie de silicate de fer. La scorie de ferrite de calcium forme un revêtement de gel entièrement cristallin. Les différentes ferrites et le cuivre métallique développent la conductibilité thermique élevée observée lorsque le cuivre précipité à partir de la scorie pendant la solidification remplit hermétiquement les cavités intergranulaires des cristaux de ferrite dans la couche de revêtement de gel en formation.     

Effect of Extended Grinding on the Dissolution of A Ta/Nb Concentrate

Abstract

A tantalum/niobium concentrate was ball milled for up to 100 hours in a laboratory mill without any evidence of a phase change other than a decrease in unit cell symmetry. After 2 hours of milling, the dry milled powders had passed through their maximum BET surface areas and milling for longer times resulted in a decreased surface area. The surface area of wet milled powders continued to increase with milling time. These differences were attributed to the presence of water hindering, impact induced rewelding of the particles.

The extent of dissolution in a mixture of hydrochloric acid and sodium fluoride increased with milling time until over 86% of the concentrate was solubilised in 24 hours. It was found that a powder milled for 50 hours dissolved 4500 times more rapidly than a powder milled for 2 hours. Both strong acid and high fluoride were required for the maximum rate. The dissolution was shown to be two stages: an initial, rapid solution diffusion controlled reaction followed by a slower chemically controlled step. The dissolution associated with the fast step increased with milling time.

On a broyé (avec des billes) un concentré de tantalum/niobium, jusqu'à 100 h, dans un broyeur de laboratoire, sans évidence d'un changement de phase, à part une diminution de la symétrie de l'unité cellulaire. Après 2 h de broyage, les poudres broyées à sec sont passées par leur superficie maximum BET alors que le broyage pour de plus longues durées a résulté en une diminution de la superficie. La superficie de poudres broyées avec fluide a continué à augmenter avec la durée de broyage. On a attribué ces différences à la présence de l'eau qui empêchait le re-soudage des particules, induit par impact.

Le degré de dissolution dans un mélange d'acide chlorhydrique et de fluorure de sodium a augmenté avec la durée de broyage, jusqu'à ce que plus de 86% du concentré soit solubilisé en 24 heures. On a trouvé qu'une poudre broyée pendant 50 h se dissolvait 4500 fois plus rapidement qu'une poudre broyée pendant 2 h. Un acide fort ainsi qu'un contenu élevé en fluorure étaient requis pour le taux maximum. On a montré que la dissolution se produisait en deux étapes, une réaction initiale rapide de solution contrôlée par diffusion, suivie par une étape plus lente contrôlée chimiquement. La dissolution associée avec l'étape rapide augmentait avec la durée de broyage.     

LIX-65N and Dowfax 2AO interaction in copper solvent extraction and electrolysis

Abstract

The acid mist generated during copper electrowinning can be effectively suppressed by a froth covering the electrolyte surface stabilized by the addition of the sulphonic acid, Dowfax 2AO. If the spent electrolyte is then used to strip copper from the loaded solvent extraction reagent LIX65N, these two organics and any degradation products will be mixed. In order to determine whether these organics are compatible, a small-scale continuous solvent extraction/electrowinning system was therefore studied for an extended period.

Successive passes of organic around the circuit resulted in decomposition of the LPX65N such that its ability to extract copper was greatly reduced. After seven hundred organic phases, the phase separation in both the loading and stripping stages seriously deteriorated and even with the addition of impractical amounts of Dowfax 2AO it was impossible to maintain the froth over the electrowinning cell. Thus, it is clear that Dowfax 2AO cannot be allowed to contaminate a copper solvent extraction system which employs LIX65N. It has also been proved that two other organic acids, dinonylnaphthalene sulphonic acid and di(2-ethylhexyl)phosphoric acid, also cause decomposition of LIX65N.

Résumé

La bruine d'acide se dégageant à la surface de la solution pendant l' électrolyse du cuivre peut être éliminé par une mousse stabilisée par l'acide sulfonique, Dowfax 2AO.

Si, à la suite, l' électrolyte epuise sert a extraire le cuivre d'une solution de LIX-65N, les deux composés organiques et leurs produits de décomposition sont mélangés. Afin de déterminer la compatibilité de ces substances, on a étudié à échelle réduite, en système continu pendant une longue période, la combinaison extraction par solvant-électrodéposition du cuivre.

Les retours répétés du milieu organique dans le circuit aboutissent à une décomposition du LIX-65N à tel point que sa capacité d'extraire est fortement réduite. Aussi après sept cents contacts avec le milieu organique, les separations des phases à l'extraction et au dégarnissage sont rendues très difficiles. De plus, il est impossible d'obtenir une mousse à la surface de l' électrolyte même en employant des quantités exagérées de Dowfax 2AO. Il faut conclure que ce dernier ne doit pas être employé dans un circuit d'extraction du cuivre par le LIX-65N.

Les mêmes phenomenes de décomposition sont constatés avec deux autres acides organiques: l'acide dinonyle-naphtholène sulfonique et l'acide di(2-ethylhexyl) phosphorique.     

Extractive metals from metallic powders recovered from waste printed circuit boards

Leaching behaviours of metallic powders were investigated using electrically generated chlorine at the anode chamber containing sulphuric acid solution, NaCl and CuSO₄. Various parameters, which included the solid/liquid ratio, current density, concentration of NaCl, CuSO₄, and H₂SO₄, leaching temperature, particle size, and stirring speed, were studied to understand the mechanism of leaching metallic powders. The capability of dissolved metallic powders increased with the increase in all parameters except the solid/liquid ratio. Leaching metallic powders were transport-controlled with a low activation energy of 14·7 kJ mol^?1. The dissolved copper could be transferred from the anodic chamber to the middle chamber by solvent extraction technology. In the electric field, copper ions are transferred from the middle chamber to the cathodic chamber through a cation exchange membrane (CEM) and electrodeposited to form copper foils. The tensile strength and elongation percentage of 65 μm-thick copper foils were 276 Mpa and 10·66%, respectively. The utilisation of metallic powders recovered from waste PCBs (WPCBs) could produce high-performance copper foil.

On a examiné le comportement de lixiviation de poudres métalliques en utilisant du chlore engendré par électricité dans la chambre de l’anode contenant une solution d’acide sulfurique, du NaCl et du CuSO₄. On a étudié une variété de paramètres, incluant le rapport solide à liquide, la densité de courant, la concentration de NaCl, de CuSO₄ et d’H₂SO₄, la température de lixiviation, la taille de particule et la vitesse d’agitation, afin de comprendre le mécanisme de lixiviation des poudres métalliques. La capacité des poudres métalliques dissoutes augmentait avec l’augmentation de tous les paramètres, sauf le rapport solide à liquide. Les poudres métalliques de lixiviation étaient contrôlées par le transport, avec une faible énergie d’activation de 14·7 kJ/mol. On pouvait transférer le cuivre dissous de la chambre anodique à la chambre du milieu au moyen de la technologie d’extraction par solvant. Dans un champ électrique, les ions de cuivre étaient transférés de la chambre du milieu à la chambre cathodique par une membrane d’échange de cation et étaient déposés par galvanoplastie pour former des feuilles de cuivre. La résistance à la traction et le pourcent d’élongation de feuilles de cuivre de 65 μm d’épaisseur étaient respectivement de 276 MPa et de 10·66%. Les poudres métalliques récupérées de cartes de circuit imprimé de rebut pourraient produire une feuille de cuivre à haute performance.     

Hot Working of Ductile Iron Alloyed With Molybdenum

Abstract

Sand and permanent mould ductile iron castings (SMC & PMC), containing up to 0.5% Mo, were hot worked at 1050 °C with different total reduction up to 90%. Most of the castings could be rolled at high reduction per pass (average 36%) of up to 75% total reduction without serious cracking, while all of the castings could be forged without cracking. Reducing reduction per pass down to 10%, all castings could be rolled up to 90% without serious cracking. The ductile iron (DI) rolled from PMC exhibits lower tensile strength than that rolled from SMC. The tensile strength and hardness of as-rolled SMC and PMC are increased with high Mo content (0.5%). Heavy rolling to 70% without reheating between passes resulted in an increase in the hardness. Austenite transforms into acicular and/or bainitic ferrite structure during the air cooling of the thin heavily rolled sheets of DI alloyed with Mo.

On a formé à chaud, à 1050 °C, des moulages de fonte nodulaire contenant jusqu'à 0,5% de Mo, provenant de moules en sable et de moules permanents (SMC & PMC), avec réduction totale allant jusqu'à 90%. On a pu laminer la plupart des moulages avec une grande réduction par passe (36% en moyenne), jusqu'à une réduction totale de 75%, sans fissure sérieuse, alors qu'on a pu forger tous les moulages sans fissure. En abaissant à 10 % la réduction par passe, on a pu laminer tous les moulages jusqu'à 90%, sans fissure importante. La fonte nodulaire (DI) laminée à partir des moules permanents exhibe une résistance à la traction plus basse que celle laminée à partir des moules en sable. La résistance à la traction et la dureté des moulages SMC et PMC, tels que laminés, augmentent avec un contenu élevé en Mo (0,5%). Un laminage intense, jusqu'à 70% sans réchauffage entre les passes, a résulté en une augmentation de la dureté. L'austénite se transforme en une structure de ferrite aciculaire et/ou bainitique lors du refroidissement à l'air des feuilles minces fortement laminées de fonte nodulaire alliée au Mo.     

Effects of Fe and Ni additions on emerging Al–4·5Cu–1·5Mg powder metallurgy alloy

Abstract

In recent laboratory studies, a method designed to modify an emerging Al–Cu–Mg powder metallurgy alloy with Fe and/or Ni additions was successfully developed. The objectives of this research were designed to expand upon this work with an emphasis on characterising the industrial processing behaviour and thermal stability of the alloy with and without additions of these transition metals. All powder compacts exhibited an industrial sintering response that mirrored prior laboratory findings thereby confirming commercial viability. Subsequently, tensile specimens were machined from industrially sintered bars, heat treated to the T6 temper and then subjected to various conditions of thermal exposure at temperatures up to 280°C. Differential scanning calorimetry (DSC) data confirmed that Fe/Ni additions reduced the precipitation kinetics of the S-type phases responsible for peak strengthening at temperatures <160°C and thereby enhanced the thermal stability of important tensile properties such as yield strength. At higher temperatures (>200°C), the Fe/Ni additions were less effective with both alloys exhibiting comparable levels of strength degradation.

Lors d’études récentes en laboratoire, on a développé avec succès une méthode conçue pour modifier un alliage émergeant de la métallurgie des poudres, Al–Cu–Mg, avec des additions de Fe et/ou de Ni. Cette recherche a pour but d’élargir ce travail avec une emphase sur la caractérisation du comportement du traitement industriel et de la stabilité thermique de l’alliage, avec ou sans additions de ces métaux de transition. Tous les compacts de poudre exhibaient une réponse industrielle de frittage qui reflétait les trouvailles antécédentes en laboratoire, confirmant ainsi la viabilité commerciale. Subséquemment, on a usiné des échantillons pour mesure de résistance à la traction à partir de barres frittées industriellement et on les a traités thermiquement à l’état T6. On a ensuite soumis les échantillons à des conditions variées d’exposition thermique à des températures allant jusqu’à 280°C. Les données de DSC ont confirmé que les additions de Fe/Ni réduisaient la cinétique de précipitation des phases de type S, responsables de l’endurcissement de pointe à des températures <160°C et augmentaient ainsi la stabilité thermique des propriétés importantes de résistance à la traction comme la limite d’élasticité. À des températures plus élevées (>200°C), les additions de Fe/Ni étaient moins efficaces, les deux alliages exhibant des niveaux comparables de dégradation de la résistance.     

Intercritical Deformation of Low Carbon Steel

Abstract

Improving the strength of steel sheets by increasing the carbon content decreases the formability and highly impairs the weldability. Thermomechanical processing (TMP) is one of the most important mechanisms that simultaneously enhances the strength and ductility while keeping the excellent weldability of low carbon steel. The influence of TMP in the (α + γ) region on the microstructure and mechanical properties of low carbon steel (LC) is investigated. The TMP was carried out by rolling at 760, 810 and 860 C with different amounts of reductions followed by water quenching. Rolling was maintained at 5 m/min rolling speed. The results showed that high strength with good elongation was obtained using intercritical deformation at both 810 °C and 70% total rolling reduction.

L’amélioration de la résistance mécanique des feuilles d’acier par augmentation du contenu en carbone diminue la formabilité et affecte beaucoup la soudabilité. Le traitement thermomécanique (TMP) est l’un des mécanismes les plus importants qui augmentent simultanément la résistance mécanique et la ductilité tout en conservant une excellente soudabilité de l’acier à faible teneur en carbone. On étudie l’influence du TMP dans la région (α + γ) sur la microstructure et les propriétés mécaniques de l’acier à faible teneur en carbone (LC). On a effectué le TMP par laminage à 760, 810 et 860 °C, avec différentes quantités de réduction, suivi par la trempe à l’eau. On a maintenu la vitesse de laminage à 5 m/min. Les résultats ont montré qu’on obtenait une résistance mécanique élevée avec une bonne élongation en utilisant la déformation intercritique à 810 °C et 70% de réduction totale par laminage.     

A Perspective of Research and Development in North American Steelmaking

Abstract

A thermomechanical processing technique is used to improve austenitic Hadfield Mn-steel wear properties. ASTM A128 grade C steel billets were sized and multi-pass hot rolled. Rolling has been successfully carried out up to an 80% reduction in thickness on four passes in the temperature range 1200 to 800 °C. The inter-pass time ranged between 9 to 13 seconds. The steel was then solution treated at 900, 1000 and 1100°C for 30 min. at temperature. Austenite grain size was measured and the carbide volume fraction was evaluated. The austenitic grains of the as-cast structure are surrounded by a network of carbides. The carbides have a lamellar structure and are richer in Cr and Mn than the austenitic grains. Austenitizing at 1100 °C was the optimum to dissolve the network of carbides. However, solution treatment at the higher temperature coarsens the austenite grains while decreasing the carbide volume fraction. By contrast, hot rolling creates finer grains and signficantly reduces the carbide content. Furthermore, hot rolling followed by solution treatment further decreases the carbide content and distributes them homogeneously. This process has a positive effect on both the mechanical and wear properties. High reductions by hot rolling of the Hadfield steel creates both deformation bands and a twinned structure. These twinning boundaries are considered as slip obstacles to provide strengthening. A thick sheet martensitic structure is created accompanying twinning. Moreover, solution treatment of the hot deformed steel leads to the formation of a thin martensitic structure.

On utilise une technique de traitement thermomécanique pour améliorer les propriétés d'usure de l'acier austénitique au manganèse. On a coupé et laminé à chaud par passes multiples des billettes d'acier ASTM A 128, de grade C. On a effectué le laminage, avec succès, jusqu'à une réduction de 80% de l'épaisseur, avec quatre passes dans la gamme de température de 1200 à 800 °C. La durée entre les passes était de 9 à 13 secondes. On a ensuite effectué un traitement de mise en solution à 900, 1000 et 1100°C, pendant 30 minutes à la température donnée. On a mesuré la taille de grain de l'austénite et l'on a évalué la fraction volumique du carbure. Les grains d'austénite de la structure brute de coulée sont entourés d'un réseau de carbures. Les carbures ont une structure lamellaire et sont plus riches en Cr et en Mn que les grains d'austénite. La température optimale d'austénitisation pour la dissolution du réseau de carbures était de 1100 °C. Cependant, le traitement de mise en solution à cette température plus élevée produit un grossissement des grains d'austénite tout en diminuant la fraction volumique de carbure. En contraste, le laminage à chaud crée des grains plus fins et réduit significativement le contenu en carbure. En outre, le laminage à chaud suivi par le traitement de mise en solution diminue encore plus le contenu de carbures et distribue ceux-ci de façon homogène. Ce traitement a un effet positif tant sur les propriétés mécaniques que sur les propriétés d'usure. Des réductions élevées par laminage à chaud de l'acier austénitique au manganèse créent des bandes de déformations ainsi qu'une structure maclée. Ces joints de grains de macle sont considérés comme des obstacles au glissement, fournissant ainsi un renforcement. Une feuille épaisse à structure martensitique, accompagnant le maclage, est ainsi créée. De plus, le traitement de mise en solution de l'acier chaud déformé mène à la formation d'une structure martensitique mince.     

Uptake of Zn2+ from dilute aqueous solutions using protonated dry alginate beads

The uptake of zinc ions from dilute aqueous solutions was studied at 25°C using protonated dry alginate beads (PDAB) of around 1 mm in diameter. The Zn²⁺ uptake increases with the pH of the Zn bearing solution, reaching a value of around 90 mg of Zn per gram of beads (dry weight) at pH 4·5. For an initial Zn concentration as low as 10 mg L^?1, the removal reached was complete.

The mechanism of Zn uptake was found to be ion exchange between zinc ions and protons form the functional groups of the beads, which followed a pseudo-second order kinetic behaviour. In equilibrium condition the experimental data followed the Langmuir adsorption model.

The maximum uptake reached were around 145 and 165 mg g^?1 at pH values of 3·5 and 4·5, respectively, which is higher than most of the sorbents used for zinc removal. EPMA-EDX analysis shows that the functional groups of the PDAB were homogeneously distributed during preparation of beads, and that zinc ions were able to reach functional groups in the entire structure of the beads without a concentration gradient across the beads.

On a étudié le changement d′ions de le Zinc depuis des solutions aqueuses diluées à 25°C en utilisant des sphères protonadas sèches d′alginatos (PDAB) d′autour de 1 mm de diamètre. Le changement de Zn²⁺ augmente avec le pH de la solution, en atteignant une valeur d′autour de 90 mg de Zn par gramme de sphères (un poids sec) à un pH 4.5. Pour un concetración initial de Zn plus bas que 10 mg L^?1, le changement à court d'argent a été complet. Le mécanisme de changement de Zn est été par un échange ionique entre des ions de zinc et protones provenants depuis les groupes fonctionnels des sphères, qui a un comportement cinétique du pseudo-deuxième ordre. Dans des conditions d′équilibre, les données expérimentales suivent un modèle d′adsorpcin de Langmuir. Le changement maximal à court d′argent a été de 145 et 165 mg g^?1 aux valeurs de pH de 3.5 et 4.5, respectivement, où elles ont été plus hautes que les sorbentes utilisés pour le changement de Zn. Des analyses par EPMA-EDX ont montré que les groupes fonctionnels du PDAB ont été distribués de façon homogène durant la préparation des sphères, et que les ions de zinc ont été capables d′atteindre les groupes fonctionnels dans toute la structure des sphères sans une pente de concentration à travers des sphères.     

Reduction behaviour of rice husk ash for preparation of high purity silicon

Abstract

The reduction of rice husk ash (RHA) silica for the preparation of high purity silicon was studied using magnesium as the reducing agent. Composite magnesium–RHA pellets with magnesium content varying 0–25 wt-% in excess of stoichiometry requirement were made and heated in the temperature range of 600–900°C under flowing argon. It was found through differential thermal analysis and temperature profile recording that the reaction of RHA silica with magnesium was triggered at ～575°C. Quantitative X-ray diffraction analyses of the reduction products showed that both initial magnesium content of the pellets and the reduction dwell temperature had a significant influence on the yield of silicon. In this study, a charge with 5 wt-% magnesium in excess of the stoichiometric amount at a reduction temperature of 900°C gave a maximum silicon yield.

On a étudié la réduction de la silice de cendre de balle de riz (RHA) dans la préparation de silicium à haut degré de pureté en utilisant du magnésium comme agent de réduction. On a fabriqué des boulettes composites de magnésium-RHA avec une teneur en magnésium variant de 0 à 25% en poids en excès des besoins de la stoechiométrie et on les a chauffées dans la gamme de température de 600 à 900°C sous un flux d’argon. On a trouvé, par analyse thermique différentielle (DTA) et par enregistrement du profil de température, que la réaction de la silice de RHA avec le magnésium était déclenchée à environ 575°C. Des analyses quantitatives par XRD des produits de réduction ont montré que tant la teneur initiale en magnésium des boulettes que la température de maintien de la réduction avaient une influence importante sur le rendement en silicium. Dans cette étude, une charge avec 5% en poids d’excès de magnésium sur la quantité stoechiométrique à la température de réduction de 900°C donnait un rendement maximal de silicium.     

Influence of welding parameters on peak load and energy absorption of dissimilar resistance spot welds of DP600 and AISI 1008 steels

Abstract

This paper addresses the mechanical performance of dissimilar resistance spot welds between DP600 and AISI 1008 low carbon steels. The weldability lobe was established and proper welding conditions to produce welds with sufficient size and without expulsion were determined. Correlations among the process parameters (welding current and welding time), physical spot weld attributes (fusion zone size and electrode indentation depth) and mechanical performance (peak load and energy absorption) were analysed. It was shown that the increases in welding current and welding time result in increases in fusion zone size and electrode indentation depth. In the low heat input welding condition, welds failed in interfacial failure mode. Increasing welding heat input results in sufficient weld size and promotes pullout failure mode with improved mechanical properties in terms of peak load and failure energy. However, a further increase in heat input caused metal expulsion and the failure mode was changed to partial pullout–partial thickness mode with reduced energy absorption capability.

Cet article discute du rendement mécanique de soudures dissimilaires par points entre les alliages à faible carbone DP600 et AISI 1008. On a établi le lobe de soudabilité et l’on a déterminé les conditions appropriées de soudage afin de produire des soudures d’une taille suffisante et sans expulsion. On analyse la corrélation entre les paramètres du processus (courant de soudage et temps de soudage), les attributs physiques de la soudure par points (taille de la zone de fusion et profondeur d’indentation de l’électrode) et le rendement mécanique (charge maximale et absorption d’énergie). On a montré qu’une augmentation du courant de soudage et du temps de soudage avait pour résultat une augmentation de la taille de la zone de fusion et de la profondeur d’indentation de l’électrode. Sous condition de soudage à faible apport de chaleur, les soudures défaillaient en mode de défaillance à l’interface. L’augmentation de l’apport de chaleur de soudage avait pour résultat une taille de soudure suffisante et favorisait le mode de défaillance par arrachement avec des propriétés mécaniques améliorées quant à la charge maximale et à l’énergie de défaillance. Cependant, une augmentation additionnelle de l’apport de chaleur résultait en l’expulsion du métal et le mode de défaillance se changeait en un mode d’arrachement partiel-épaisseur partielle avec capacité réduite d’absorption d’énergie.     

On the oxidation resistance of a powder metallurgy nickel-based superalloy

Abstract

To evaluate the influence of reactive minor elements on oxidation resistance of a nickel-based superalloy, 0?5w/o Si, and/or 0?1w/o Y were added in various combinations to a quaternary powder metallurgy alloy that consisted of a ternary master alloy, Ni–12Cr–9Fe+6w/o Al (w/o). The processing included production of transverse rupture strength (TRS) bars by uniaxial pressing followed by sintering to 1300°C and Gleeble thermo-mechanical deformation to reduce porosity. Sectioned TRS bars were then oxidised (static) at 900°C in air for times up to 1000 h and the influence of the Si/Y additions on oxidation resistance was determined via a combination of weight gain data and microstructural examination. It was found that the addition of 0?5w/o Si to the quaternary Ni–Cr–Fe–Al powder metallurgy system provided a measureable improvement in oxidation resistance both in terms of thickness of oxide layer and in overall weight gain. Conversely, 0?1w/o Y provided little benefit when added with the Si and was shown to be detrimental in the absence of Si. Interestingly, little difference was noted in final microstructures. Specifically, variation in %γ′ between samples was minimal (58?3–61?7 v/o) and a distinct precipitate free zone was always present between the oxide and the γ+γ′ matrix.

Afin d’évaluer l’influence des oligoéléments réactifs sur la résistance à l’oxydation d’un superalliage à base de nickel, on a ajouté 0?5% en poids de Si et/ou 0?1% en poids d’Y en combinaisons variées à un alliage quaternaire de la métallurgie des poudres qui consistait en un alliage ternaire maître, Ni–12Cr–9Fe+6% en poids d’Al. Le traitement incluait la production de barres de résistance à la rupture transversale par pressage uniaxe, suivi par le frittage à 1300°C et par la déformation thermomécanique de Gleeble pour réduire la porosité. Les barres sectionnées de TRS étaient ensuite oxydées (en statique) à 900°C à l’air jusqu’à 1000 h et l’influence des additions de Si/Y sur la résistance à l’oxydation était déterminée par l’intermédiaire d’une combinaison de données de gain de poids et d’examen de la microstructure. On a trouvé que l’addition de 0?5% en poids de Si au système quaternaire Ni–Cr–Fe–Al améliorait de façon mesurable la résistance à l’oxydation, tant en termes de l’épaisseur de la couche d’oxyde que de son gain global en poids. Réciproquement, 0?1% en poids d’Y avait peu de bénéfices lorsque ajouté avec le Si et l’on a montré qu’il était nuisible en absence de Si. De façon intéressante, on notait peu de différence dans les microstructures finales. Spécifiquement, la variation entre les échantillons du% de γ′ était minime (58?3 à 61?7% en volume) et une zone distincte sans précipités était toujours présente entre l’oxyde et la matrice de γ+γ′.