铝热法制备粗钒合金试验

以V2O5和Al粉为原料,利用自制竖炉在实验室条件下进行铝热法制备电解精炼用粗钒合金试验,研究了单位炉料热量和配铝系数对V回收率和合金中Al含量的影响。稳定性试验结果表明:单位炉料热量为4 080 kJ/kg、配铝系数为100%的条件下,得到的粗钒合金平均含V 92.65%,Al 2.79%,过程中钒回收率平均为84.34%,该种合金可用于电解精炼制备金属钒。     

D296树脂吸附分离锆铪试验研究

研究了用D296树脂从硫酸体系中吸附锆、铪,考察了吸附时间、初始料液质量浓度、温度、硫酸浓度对树脂吸附锆、铪及锆、铪分离系数的影响及吸附反应动力学。结果表明:溶液中锆离子质量浓度为120g/L、温度1℃、硫酸浓度1.6mol/L条件下,D296树脂对锆、铪的静态吸附分离系数最大,为1.19。动力学研究结果表明,D296树脂吸附锆离子的控制步骤为液膜扩散,D296树脂吸附锆离子的活化能E=158.639kJ/mol。     

机械合金化制备Mg-Fe超腐蚀合金

以纯Mg、Fe粉末为原料,用机械合金化法制备了Mg-10%Fe超腐蚀合金,用自制的测试装置对合金在NaCl溶液中腐蚀反应的放热、析氢进行测试分析;并用XRD、SEM及EDS对合金进行了成分及显微形貌研究。由于较好的冷焊合,球磨40 min的合金,最有利于形成快速腐蚀的原电池,该合金在NaCl溶液中腐蚀反应的放热、析氢量最大。     

阴离子交换法分离铪(IV)中锆(IV)的研究

研究了三种强碱性阴离子交换树脂 (D2 96 7,D2 90 7,2 0 1 7)在盐酸、硫酸、硝酸体系中对锆和铪的吸附行为。讨论了在不同浓度的盐酸或硫酸介质中 ,前述三种树脂对锆和铪吸附的最佳条件。结果表明 ,在盐酸或硫酸介质中 ,阴离子交换树脂对锆和铪络阴离子有明显的吸附作用 ,而在硝酸中基本上无吸附。且D2 96 7型树脂对锆和铪吸附效果最好 ,吸附率最高 ,实用性好。利用锆和铪在不同浓度盐酸或硫酸中吸附能力的较大差异 ,可望做到锆和铪的成功分离。     

硼化铪粉末制备研究

硼化铪(HfB_2)具有优异的抗氧化性能,作为超高温材料在耐磨涂层、航空领域具有极高的应用价值,而纯度是影响其应用的关键因素。本文采用烧结工艺制备HfB_2粉末,利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、X射线能谱仪等表征了粉末的结晶性能、形貌、元素分布等。研究了硼源、混料方式对HfB_2粉末结构的影响,测定C、O等杂质含量,通过差减法计算得HfB_2纯度。结果表明,碳化硼(B4C)作为硼源、混料采用机械混合的HfB_2性能最佳,X射线衍射中仅有HfB_2结晶峰,扫描电镜中均为HfB_2紧密团聚形貌,通过化学分析测定杂质含量,差减法计算HfB_2纯度可达到98.19%。     

粉末冶金法制取低铼钼合金的研究

研究了用粉末冶金法制取Mo－3％Re合金的工艺．结果表明．粉末冶金法可以制得性能良好的Mo－3％Re合金．在混和料的制备中采用湿混或干湿混合．有利于Re的均匀分布；且3％Re的加入，可大大细化钼合金的晶粒．     

高能球磨制备Zn-Al合金

用高能球磨方法制备锌铝合金粉末,用SEM等方法表征粉末的组织形貌。结果表明：在一定的球料比和球磨时间下,在特定助剂的作用下,形成固溶体合金。     

共电沉积制备铝镁钪合金的工艺参数研究

研究了共电沉积法生产铝镁钪合金过程,采用连续脉冲—示波器法监控电解过程中的分解电压、电流强度等参数的计时变化。结果显示,实际分解电压随电流强度的增强而变大,加入0.5%MgO-0.5%Sc_2O_3可使分解电压平均减小0.3V;实际分解电压随着极距的增大而变大,后期增势渐缓,而升高温度可降低实际分解电压;根据实际分解电压随着电解时间的变化判断出加料周期为23min;在720℃、极距3cm、电流强度3A时,电解2h成功制备出Al-2.71%Mg-0.63%Sc合金。     

熔盐电解法直接制取铝锶中间合金

采用熔盐电解法一步合金化直接制取铝锶合金,同时采用了复合电极,阳极析出的氯气得以顺利逸出,而且阴阳极引线得到很好的保护,从而使电解过程能够顺利进行。电解条件:750℃、阴极电流密度1.0A/cm~2、电解质配比(SrCl_2 70%、KCl 25%、SrF25%)、极距4.0cm,阴极产品Al-Sr合金含Sr10%、Ca、Fe均小于0.1%,电流效率82.6%,直流电耗998kWh/t,成本25 022元/t。     

熔盐电解氧化钙制备铝钙合金及其电极过程分析

采用CaCl2-CaF2熔盐体系,氧化钙为原料,液态铝作阴极,成功制备了铝钙合金,利用循环伏安法重点研究了CaCl2-CaF2体系以及添加氧化钙后体系的电化学行为过程。结果表明,在CaCl2-CaF2体系中,除了在阴阳极上分别产生钙和氯气外,还生成了中间产物CaC2;向该体系添加少量氧化钙后,O2-放电生成CO2并起到去极化作用。采用电位控制法监控反电动势的变化研究并测得了氧化钙的加料周期为20min。     

锆铪分离技术的研究进展

锆铪分离技术是生产核级锆和核级铪的核心技术。描述了锆铪的火法分离和湿法分离技术的现状,特别是甲基异丁基酮-硫氰酸法、磷酸三丁酯法、三辛胺法和改进的N235-H2SO4法等溶剂萃取分离锆铪的工业技术,并对各种工艺流程的优劣进行了技术和经济分析。此外,还重点介绍了锆铪溶剂萃取分离技术的新进展,采用的萃取剂主要包括:酸性含磷萃取剂(P204,Cyanex 923,Cynaex 925,PC-88A和Cyanex272)、异构酸萃取剂(Versatic acid 10)、碱性胺类萃取剂(Aliquat 336)、醚类萃取剂(DC18C6,18C6,B15C5和PEG2000)、螯合萃取剂(LIX84-IC)、协同萃取体系(螯合萃取剂与中性含磷萃取剂)和中性含硫萃取剂(DBSO)等。酸性含磷萃取剂和醚类萃取剂对锆铪分离有较好的效果,对其萃取机制、热力学和动力学等基础性研究较多。这些分离技术仅限于实验室规模的研究,距离产业化应用尚需进行深入研究和扩大实验验证。由于采用溶剂萃取分离锆铪技术会产生环境污染问题,加强绿色锆铪分离工艺的研究和开发是锆铪溶剂萃取分离技术的发展方向。     

镁合金半固态材料成形与浆料制备工艺研究

由一对带有螺纹的内外桶的旋转，在其间的缝隙形成剧烈的剪切应力场的作用原理自行研制的镁合金浆料制备装置。内外桶缝隙控制在1～3mm。通过控制桶的转速可以获得0～100s^-1剪切速率，剪切时的温度在50～900℃之间任意调节。通过计算分析：AZ91合金的半固态流变成形温度区间为550～590℃，同时得到了，AZ91合金的固相体积分数fs(固相率)随温度变化的关系曲线。此外还确定了转速与剪切速率的关系。在温度为570℃，固相体积分数为0．41时，不同的剪切速率条件下镁合金浆料制备与压铸的实验结果表明：利用该装置制备出的半固态浆料晶粒圆整，组织均匀，并随着剪切速率的提高固相颗粒更加细小均匀。     

高硅镁合金的制备工艺及显微组织分析

汽车发动机传动系统可采用的镁合金有AZ91D ,AM 6 0B合金[1,2 ] 。但是这些合金的抗蠕变能力较低 ,使镁合金构件与与之连接的构件间易产生旷动 ,最终导致失效。目前所开展的耐热镁合金的研究 ,其目标是在不大幅度提高成本的基础上 ,提高镁合金在 15 0～ 2 5 0℃下的高温强度和蠕变性能 ,并且具有良好的压铸性能和耐蚀性[3～ 5] 。本实验研究了高硅镁合金的熔炼制备工艺 ,分析了合金的显微组织结构。1　试验过程镁合金熔炼前首先按照实验计划进行合金的配料计算 ,然后准备炉料及所需的非金属辅助材料。将坩埚预热至暗红色 (4 0 0～ 4 5 0…     

溶剂萃取分离锆和铪研究进展

锆和铪的化学性质十分相似,所以分离锆和铪一直足世界各国研究的重要课题.溶荆萃取法分离锆和铪是日前研究最多的方法.文章详细评述了溶剂萃取分离锆和铪的研究进展.介绍了用于分离锆和铪的萃取体系及已工业化的萃取体系.     

Ni-Mo-Co合金电极制备工艺的研究

采用电沉积方法制备出Ni-Mo-Co三元合金电极,研究了沉积电流密度、镀液温度及镀液pH值等条件对合金电极析氢催化活性的影响.采用EDS和XRD分析合金电极的化学组成和晶态结构.通过对极化曲线的比较分析得出最佳制备工艺条件为:电流密度15 mA/cm2,镀液温度25℃和pH值为10.该条件下制备的Ni-Mo-Co合金电极为非晶态结构,外观呈银白色,表面光滑致密,其化学组成为34.09%Ni、59.51%Mo、6.40%Co.在30%KOH 溶液中,其析氢过电位为η100=112mV,比Ni电极降低了352 mV,表现出良好的析氢催化活性.     

DIBK溶剂萃取法分离锆铪

以二异丁基甲酮(DIBK)作萃取剂,以TBP或P204作改质剂,从不同酸性介质中萃取分离锆铪。考察酸性介质、TBP加入量、P204加入量和盐析剂(NH4)2SO4等对萃取分离锆铪效果的影响。结果表明:DIBK只有在HSCN介质中优先萃取铪,改质剂TBP或P204的加入能显著增加铪的萃取率和锆铪的分离系数。锆铪的分离系数可达到9,与MIBK萃取分离锆铪的性能相似。     

合金渣中铪的MIBK萃取分离试验

采用MIBK作为萃取剂,在盐酸体系下,对含铪合金渣中的铪进行萃取分离试验,主要考察合金渣中含量较高的锆、钛、铬和铪在萃前液不同氢离子浓度、NH4SCN浓度、有机相HSCN浓度及相比下的分离性能。结果表明,铪和锆钛分离难度较大、和铬分离较易,铪的最优分离条件为:萃前液氢离子浓度0.96mol/L、萃前液NH4SCN浓度2.56mol/L、有机相HSCN浓度2.73 mol/L、相比1。在最优条件下,铪和锆的相对分离系数为6.63,铪的分配比为1.79,对于锆含量较低的合金渣,可以有效提升锆铪分离效率,钛最好于萃取分离前进行分离。     

MIBK-HSCN体系萃取分离锆铪影响因素的研究

采用甲基异丁基酮(MIBK)作萃取剂,以氧氯化锆(铪)为原料,研究了MIBK-HSCN体系中H 和(NH4)2SO4的浓度对锆铪萃取分离的影响。结果表明:锆铪分离最佳水相酸度是1～1.5mol·L-1,此时铪的分配系数大于1,分离系数为3～4,溶液无沉淀出现;料液中添加(NH4)2SO4可显著提高铪的分配系数及分离系数,添加(NH4)2SO4的最佳浓度是0.8～1mol·L-1,此时铪的分配系数为2.5,分离系数为10～14,溶液无沉淀出现。     

钽铪在硫酸体系下的浸出分离研究

针对钽、铪分离多采用HF体系,易造成环境污染这一现状,以某牌号含钽、铪合金渣为原料,采用焙烧+浓硫酸浸出工艺对钽、铪的分离进行研究。试验表明,当合金渣与碳酸钠质量比为1∶1、焙烧温度1 000℃、浓硫酸与合金渣体积质量为1∶1、浸出时间1h时,钽、铪的分离效率最高,可实现钽与铪的有效分离。     

富集渣中铪的TBP萃取分离研究

以铪钛富集渣为原料,经硝酸溶解后采用TBP进行铪的萃取分离试验,主要考察铪钛质量浓度、有机相初始酸度、萃取时间、水相初始酸度、相比等对铪钛分离的影响,同时进行了不同浓度硝酸洗涤试验,以萃取和洗涤得到数据为基础进行了分馏萃取理论级数的计算。结果表明,最优萃取条件为:铪钛总质量浓度2.8g/L、有机相初始酸度3.1mol/L、萃取时间6min、水相初始酸度6.5mol/L、相比1∶1,铪、钛萃取率分别为84.8%和5.1%,铪、钛分配比分别为5.6和0.054,萃取分离系数β_(Hf/Ti)=104。选用10mol/L硝酸洗涤TBP载铪有机相,得到洗涤β_(Hf/Ti)=105,基本与β_(Hf/Ti)保持一致,经计算分馏萃取分离铪钛需要萃取级数3级,洗涤级数4级。