Kinetics of sulphur segregation at grain boundaries and the mechanical properties of nickel

Abstract

The prior Petch study by the authors of segregated Ni-S alloys containing <1-50 ppm S is extended here to examination of the kinetics of grain boundary hardening and of the effects of thermal history in these same alloys. It is demonstrated that the kinetics of segregation as inferred from boundary hardening are quite complex and much too rapid to be accoun ted for by normal volume diffusion. However, segregation kinetics become sufficiently slow below room temperature that quenching to, and testing at, cryogenic temperatures permit comparison of the tensile properties of bulk specimens of the nickel alloys in the condition with sulphur dispersed and that with sulphur segregated near the grain boundaries. Even the purest nickel tested (<1 ppm S) exhibits a significant increase in reduction-in-area and an increase in the .2% flow stress in the dispersed state relative to the segregated state. The present results are shown to be most fully consistent with a vacancy assisted, non-equilibrium segregation model rather than one of precipitation or equilibrium segregation.

Résumé

Pour faire suite à leur précédente étude de la relation de Petch dans les alliages Ni-S contenant 0–50 ppm, les auteurs ont étudié la cinétique de durcissement des joints de grains et les effets de l'histoire thermique dans ces meme alliages. La cinétique de ségrégation telle que déduite du durcissement du joint est quelque peu complexe et beaucoup trop rapide pour être interprétée en termes de diffusion volumique normale. Cependant, au-dessous de la température ambiante, la cinétique de ségrégation devient suffisamrtlent lente pour que, par trempe et essais à des tempéraptures cryogéniques, une comparaison puisse être établie entre les propriétés en traction D'échantillons d'alliages de nickel soit con tenant du soufre sous forme dispersée soit contenant du soufre ségrégé prés des join ts de grains. Même le nickel le plus pur (S < 1 ppm) révèle une augmentation significative de la réduction de section et une augmentation de la limite d'élasticité à 0.2% quand le soufre est à l'etat disperse plutot qu'a l'état ségrégé. Ces résultats se révèlent beaucoup plus compatibles avec un modèle de ségrégation de non-équilibre assistée par les lacunes plutôt qu'avec un modèle de ségrégation d'équilibre ou un modèle de précipitation.     

Recovery of nickel from nickeliferous pyrrhotite by a thermal upgrading process

Abstract

A pyrometallurgical process has been developed for recovering 75% to 90% of the nickel from nickeliferous pyrrhotite in a concentrate containing 4 to 7%-Ni. It consists of agglomerating the pyrrhotite with additives, heat treating the agglomerates at about 900°C, and then cooling followed by grinding and magnetic separation. A bout 93% of the sulphur in the feed pyrrhotite remains in the non-magnetic fraction as FeS. This can be disposed of or used for the production of iron oxide or iron and sulphuric acid.

Résumé

Un procédé pyrométallurgique a été développé pour la récupération de 75% à 90% de nickel à partir d'une pyrrhotite contenant 40% à 7% Ni. Il s'agit de l'agglomération de la pyrrhotite avec des additifs, du traitement thermique des agglomérés it 900°C, et d'un refroidissement suivi par un broyage et séparation magnetique. D'environ 93% de soufre de la pyrrhotite d'alimentation reste dans une fraction non magnétique comme FeS. Ce matériau peut être expédié ou employé dans la production de l'oxyde de fer, de fer ou de l'acide sulfurique.     

Reduction Roast and Magnetic Separation of Oxidized Iron Ores for the Production of Blast Furnace Feed

Abstract

Low grade oolitic iron ore from the Aswan locality, assaying 45.23% Fe and 23.93% insoluble residue, was tested for concentration using reduction roasting and subsequent low intensity magnetic separation for the production of blast furnace feed. The ore is a low grade, high phosphorus, and high alumina oolitic hematite. Fine grinding of the ore was found to be imperative due to the fine dissemination characteristics of the ore. The application of reduction roasting-low intensity magnetic separation process for high grade concentrate production and minimum hot metal costs was investigated. The studies included the use of gaseous reductants such as H₂ or CO, and the different parameters affecting the process were verified. Optimization of the process was demonstrated on a bench scale. Quality magnetic concentrates assaying 59.6% FE with recoveries of about 90% were obtained from a run of mine ore assaying 45.23% Fe.

Réesumé

On a évalué la concentration de minerai de fer oolithique de basse qualité de la localité d'Aswan, essayant à 45.23% Fe et 23.93% de résidus insolubles. On a utilisé le grillage par réduction et une séparation magnétique subséquente à basse intensité pour la production d'alimentation de haut fourneau. Le minerai est une hématite oolithique de basse qualité, haute en phosphore et en oxyde d'aluminium. On a trouvé que le meulage fin du minerai était impératif dû aux caractéristiques de dissémination fine du minerai. On a étudié l'application du procédé de grillage par réduction-séparation magnétique, à faible intensité, a la production de concentré de haute qualite et des couts minimums de métal chaud.

L'etude inclue l'utilisation d'agents réducteurs gazeux tels que H₂ ou CO. On a vérifié les différents parametres affectant le procede. On a optimise le procédé à l'echelle du laboratoire.     

A Review of the Mechanisms of Fatigue

Abstract

Relationships between structure and fatigue properties are briefly reviewed for metals and alloys of the facecentred cubic structure. The effects are considered of stressor strain amplitude, temperature, stacking fault energy, strain ageing, degree of order, precipitation and dispersion hardening, and fibre strengthening, upon crack initiation and propagation.

Résumé

L'auteur traite brièvement des rapports entre la structure et la résistance à la fatigue des métaux et alliages cubiques à faces centrées. II passe en revue L'influence de l'intensité de la contrainte, de l'amplitude de la ,déformation, de la temperature, de l' énergie de faute d'empilement, du vieillissement après déformation, de la nature de l'ordre, du durcissement par précipitation et dispersion, et du renforcement à l'aide de fibres, sur la formation et.la propagation des fissures.     

Studies on the Removal of Harmful Elements During Sintering of Siderite Iron Ore

Abstract

Addition of small amounts of calcium and magnesium chlorides to the sinter charge of siderite iron ore, to minimise the percentages of harmful elements such as Pb, Zn, Cu, Sb and As was successfully performed. Remarkable removal of these elements was achieved during sintering. The produced sinter acquired good physical characters, like Iso tumbler index. The oxidation, desulphurization and reducibility of sinters were satisfactory. X-ray analysis and microscopic examinations indicated the nature and kind of minerals already present in sinters.

Résumé

On a, par l'addition de faibles quantités de chlorures de calcium et de magnésium à la charge lors du frittage d'un minerai de fer et de sidérite, réussi à minimiser les pourcentages d'éléments nocifs tels Pb, Zn, Cu, Sb et As. Pendant le frittage une élimination remarquable de ces éléments a été réalisée. Le produit fritté possède de bonnes caractéristiques physiques, surtout en ce qui a trait à sa résistance à l'abrasion (essais de chutes ISO). L'oxydation, la désulfuration et la réductibilité des produits frittés est satisfaisante. Des analyses par rayons X et des examens microscopiques indiquent la nature et le genre des minéraux présents dans les produits frittés.     

Deformation of Zr-N alloys

Abstract

The effect of nitrogen in interstitial solid solution on the tensile properties of cph zirconium polycrystals has been measured. The results have been analyzed with the aid of the theory of thermally activated deformation. Between 77 and 635°K, nitrogen has a profound strengthening effect, increasing the tensile flow stress at 295°K by 45 kg/mm² per at % N; activation volumes decrease with increasing effective stress to ～ 15 b³ in an alloy containing 1 at % nitrogen, and the activation enthalpy rises to 1.4 eV at zero effective stress. The results indicate that isolated nitrogen atoms are effective barriers below 635°K. The resistance to deformation may be due to interference with atomic motions at the core of gliding dislocations. Above 635°K, strengthening is less marked; there is an athermal region up to about 750°K, and above this temperature the flow stress drops rapidly as a yet-unidentified mechanism becomes operative.

Résumé

Les auteurs ont évalué l'effet de l'azote en solution solide d'insertion sur les propriétés mécaniques de zirconium h.c. polycristallin. La théorie de la déformation thermjquement activée a permis l'analyse des résultats. Entre 77 et 635°K l'azote a un effet de durcissement important: la contrainte d'écoulement en traction augmente de 45 kg/mm² par pourcentage atomique d'azote a 295°K; le volume d'activation diminue jusqu'à ～15b₃ dans un alliage a 1% at. N quand la contrainte effective augmente et l'enthalpie d'activation atteint 1.4 à une contrainte effective nulle. Ces résultats montrent l'efficacité, sous 635°K, des barriers formées d'atomes d'azote isolés et il est proposé que la resistance à la déformation est causée par des interactions entre les deplacements d'atomes au coeur des dislocations en mouvement. Au dessus de 635°K le durcissement est moins prononcé; jusqu'à 750°K existe une région athermique et au dessus la tension d'écoulement chute rapidement alors qu'un mécanisme non identifié entre alors en jeu.     

Kinetics of Austenite Transformation During Thermomechanical Processes

Abstract

One of the most important fundamental problems of thermomechanical processing (TMP) of steel is the transformation kinetics of deformed austenite, which has a great influence on the final microstructure and mechanical properties. In the present work, the results of more than 20 year's systematic study of deformation effects on the ferrite-pearlite and bainite transformations conducted by the authors and their colleagues are discussed. The progress of isothermal austenite decomposition was measured by magnetometry, while dilatometry was used to monitor transformation under continuous cooling. From a research base of about 40 steel grades, general conclusions of the characteristic features of austenite transformation kinetics during TMP are formulated and the factors responsible for changes in the kinetics are discussed. The acceleration effects of deformation on the ferrite-pearlite transformation and the much more complicated variations in austenite decomposition rates in the bainite range are considered depending on deformation parameters (temperature (T), strain, postdeformation delays), transformation conditions, and carbon and alloying content of the steels.© 1998 Canadian Institute of Mining and Metallurgy. Published by Elsevier ScienceLtd. All rights reserved.

Résumé

L'un des problèmes fondamentaux les plus importants du traitment thermomécanique (TMP) de l'acier est la cinétique de transformation de l'austénite déformée, qui a une grande influence sur la microstructure finale et sur les propriétés mécaniques. Dans le présent travail, on discute des résultats de plus de 20 ans d'études systématiques par les auteurs et leurs collégues, des effets de la déformation sur la transformation en ferrite-perlite et en bainite. On a mesuré, par magnétométrie, le progrés de la décomposition isotherme de l'austénite, alors qu'on a utilisé la dilatométrie pour suivre la transformation en refroidissement continu. A partir d'une base de recherche d'environ 40 types d'acier, on formule des conclusions générales des points caractéristiques de la cinétique de transformation de l'austenite lors de traitement TMP et l'0n discute des facteurs responsables des changements de cinetique. On considére les effets d'accélération de la déformation sur la transformation en ferrite-perlite ainsi que les variations beaucoup plus compliquées destaux de décomposition de l'austénite dans le domaine de la bainite. Ces considérations incluent les paramètres de déformation (temperature (T), déformation, délais d'après-déformation), les conditions de transformation ainsi que le contenu en carbone et en éléments d'alliage des aciers. © 1998 Canadian Institute of Mining and Metallurgy. Published by Elsevier Science Ltd. All rights reserved.     

Factors Affecting the Coercivity and Remanence of Artificial Magnetite

Abstract

Sintered chemically pure ferric oxide particles were reduced by a mixture of carbon monoxide and carbon dioxide in a rotary drum furnace. The product was then concentrated in a Davis tube and from the hysteresis loop of the minus 65 plus 100 mesh particles of the magnetics, the volume average remanence and coercivity were obtained.

It was found that the residual magnetism and coercive force of the particles were inversely proportional to the reduction temperature. Reduction time had no significant effect on either coercive force or residual magnetism.

Résumé

Des particules d'oxyde ferrique aggloméré, chimiquement pur, ont été réduites par un mélange de monoxyde de carbone et bioxyde de carbone dans un four à tambour rotatif. Le produit fut ensuite concentré dans un tube Davis, et la rémanence moyenne par volume ainsi que la coercivité furent obtenues du cycle d'hystérésis des particules entre 65 et 100 mailles de la fraction magnétique.

On trouva que la magnétisme residuel et la force coercive des particules étaient inversement proportionnels à la température de réduction. La durée de la réduction n'avait guère d'effet sur la force coercive ou Ie magnétisme résiduel.     

The annealing of bainite while being concurrently deformed

Abstract

Annealing with oncurrent deformation has been carried out on a bainitic high-carbon steel in a temperature range just below the lower transformation temperature, i.e. ～850 – 975K.

The enhancement of carbide coarsening was measured during hot torsion under conditions of (a) constant strain rate and (b) constant experiment duration. The carbide coarsening rates are compared with results obtained from earlier experiments employing isothermal annealing without deformation, and the enhancement of coarsening due to concurrent deformation is quantitatively assessed from measurements of the mean particle radius and mean free ferrite path.

From kinetic data, the rate limiting step in coarsening during concurrent deformation is identified as the self-diffusion of iron and two dominant mechanisms are proposed which result in a discontinuity of coarsening rate at critical strain levels. The effective diffusion coefficient for coarsening is shown to be a linear function of strain rate and the strain rate coefficient is evaluated from the present data for bainitic 1070 steel.

Résumé

Un traitement de revenu associé à une déformation simultanée a été appliqué à un acier bainitique à haut carbone dans une gamme de températures juste inférieures à la température de transformation (850–975K).

L'accélération de la coalescence des carbures pendant la torsion à chaud a été mesurée soit àvitesse de déformation constante, soit à temps d'expérience constant.

Les lois de coalescence des carbures sont comparées àcelles obtenues au cours d'un traitement isotherme sans déformation et l'accélération de la croissance due àune déformation simultanée est évaluée quantitativement grâce aux mesures du rayon moyen des particules et de la longueur moyenne de ferrite libre.

A partir des résultats de cinétique, le facteur limitant la coalescence sous déformation est identifie comme étant l'auto-diffusion du fer et les auteurs proposent deux mécanismes prédominants qui conduisent à une discontinuité de la vitesse de coalescence pour des niveaux critiques de la déformation. Le coefficient effectif de diffusion pour la coalescence est une fonction linéaire de la vitesse de déformation et le coefficient de vitesse de déformation est évalué à partir de ces résultats expérimentaux pour un acier bainitique 1070.     

Basic electric furnace slag-line and bank maintenance refractories

Abstract

The balancing of electric furnace lining wear can be accomplished by the use of hot-maintenance refractories in the harsh slag-line and bank wear areas. The maintenance materials used resist severe chemical attack in the slag-line and high-temperature erosion in the banks.

The design of Basic specialty products for these areas is constrained by the necessity for the products to: (1) be applied through a pneumatic gun, (2) adhere on impact with the hot wall and (3) densify within minutes after application. These limitations require that the accepted optimum refractory properties be compromised in maintenance materials.

Raw materials available for formulating Basic specialty products include high-purity periclase, dead-burnt magnesite, dead-burnt dolomite and chrome ore. To these are added binders, plasticizers and sintering aids.

Laboratory-determined physical property data can be related to the mineralogical structure deriving from the raw materials and additives employed, and to the chemical attack and erosion resistance of a given refractory composition. These correlations allow for the design and selection of electric furnace maintenance products based on the specific conditions encountered.

Résumé

On peut égaliser l'usure des revêtements des fours électriques par l'usage des réfractaires entretien-à-ehaud dans les régions d'usure sévère de la ligne du laitier et des banes. Il faut que les matériaux d'entretien résistent à l'attaque chimique sévère dans la ligne du laitier et à l' érosion a hautes témperatures dans les banes.

Le design des produits spéciaux “Basic” pour ces régions est contraint par les conditions que le produit: (1) soit appliqué par pulvérisateur pneumatique (2) s'attache au moment de l'impact avec la paroi chaude, (3) se solidifie quelques minutes apres l'application. Ces restrictions nécessitent un compromis des propriétés réfractaires optimales acceptées dans le cas des matériaux d' entretien.

Les matières premières disponibles pour la fabrication des produits spéciaux “Basic” sont: la periclase de haute purité, la magnésie calcinee, la dolomite calcinée, et le minerai du chrome. En plus, on peut ajouter des agglomérants, des plastifiants, et des produits pour aider le frittageo.

On peut relier les propriétés physiques mesurées dans le laboratoire à la structure minéralogique qui en résulte des matières premières et des additions utilisées, ainsi qu'à l'attaque chimique et à la résistance a l' érosion d'un réfractaire d'une composition donée. Ces corrélations nous permettent de concevoir et de sélectionner des produits d'entretien pour des fours électriques basé sur les conditions spécifiques réelees.     

Autoclave treatment of pyrrhotite for sulphur recovery

Abstract

Oxidation of nickeliferous pyrhotite to Fe₂O₃ and elemental sulphur using 100 psi air as oxidant was investigated on laboratory and pilot plant scale. Because of the poor liquid-solid separation properties of product slurries, attention was, directed to preventing solubilization of nickel by maintaining high concentrations of pyrrhotite in the reacting bath. Operation of a 2 ton per day pilot circuit embodying recycling of magnetically separated un-reacted pyrrhotite from autoclave product slurry indicated that 65% of the nickel was recoverable in a flotation concentrate containing .elemental sulphur amounting to 60% of the sulphur in the pyrrhotite.

Résumé

L'oxydation d'une pyrrhotite nickel-fer en Fe₂O₃ et en soufre élémentaire par de l'acier sous une pression de 100 Ibs/po² a été étudiée en laboratoire et en usine pilote. A cause de la mauvaise séparation du solide des boues, une attention particulière a été portée pour prévenir la solubilisation du nickel en maintenant les concentrations de pyrrhotite élevées dans le bain de réaction. Une opération à 2 tonnes par jour à l'échelle pilote, tout en réalisant une recirculation de la pyrrhotite intacte (séparée magnétiquement des boues de l'autoc1ave) indiquait que 65% du nickel était récupérable en un concentré de flottation contenant 60% de soufre élémentaire par rapport à celui du produit de départ.     

Principles of metal oxidation

Abstract

The principles governing formation of superficial oxides on metal surfaces are surveyed. Oxide crystals grow on a metal surface by rearrangement and place exchange within metal-oxygen substructures arising from the accumulation of oxygen by adsorption processes. The rate-controlling steps for growth of films are discussed by means of film models describing ion and electron migration under the influence of electrical potential gradients. These condiderations give rise to inverse logarithmic, direct logarithmic, cubic and parabolic time equations for film growth. The most rigorously tested theoretical basis in metal oxidation is that for the parabolic growth of scales based upon ambipolar diffusion of the reactants by point defects in oxides such as interstitials and vacancies. In several instances low resistance diffusion paths in oxides, such as grain boundaries and dislocations, cause leakage paths in films and short-circuit paths in scales. Several cases are discussed, where oxidation is controlled to linear kinetics by phase boundary reaction steps.

Résumé

Les auteurs passent en revue les principes régissant la formation d'oxydes superficiels sur des surfaces métalliques. Les cristaux d'oxyde croissent sur une surface métallique par un réarrangement et un changement de site à l'interieur de la sous-structure métal-oxygène provenant de l'accumulation d'oxygène par adsorption. Ces étapes controllant le taux de croissance des films sont discutées en fonction de modèles decrivant la migration des ions et des électrons sous l'effet de gradients de potentiel électrique. Ces considérations donnent des équations de temps de fonne logarithmique, inverse ou direct, cubique et parabolique pour la croissance des films. La base théorique la plus rigoureuse pour l'oxydation d'un métal est la croissance parabolique de l'oxyde basée sur la diffusion ambipolaire des réactifs par défauts ponctuels dans l'oxyde, interstitiels et lacunes. Dans plusieurs cas, des chemins de diffusion facHes dans les oxydes, joints de grain ou dislocations, fonnent des chemins de fuite dans les films et des courts-circuits dans la calamine. Plusieurs cas pour lesquels l'oxydation est controllée par des réactions en joints de phases amenant une cinétique linéaire sont étudiés.     

Development of high strength zirconium alloys

Abstract

Assessment of the effects of various alloying elements and strengthening methods in zirconium alloys has indicated that alloys with adequate strengtl1 for use as pressure tube material at temperatures above 400°C can be developed. Ternary, quaternary and quinary alloys based on zirconium have been prepared and subjected to various thermal and deformation treatments. Their age-hardening behaviour and tensile properties are described and some information on their corrosion resistance and response to fast neutron irradiation at 300° and 450°C is presented. The target of UTS in the range 90–120 kpsi at 450°C can be achieved in alloys having an acceptable thermal neutron capture cross section. Adequate strength combined with the ductility necessary for pressure tube fabrication can be obtained by air cooling selected alloys from temperatures high in the (α + β) range.

Résumé

L'evaluation des effets de divers éléments d'alliage et des méthodes dc durcissement permet de croire que des alliagcs ayant une résistance adéquate peuvent être développés pour des tubes de force utilisés à des températures supérieures à 400°C. Des alliages ternaires, quaternaires et quénaires à base de zirconium ont été préparés et soumis à divers cycles thermiques et cycles de déformation. L'étude a porté sur leur vieillissement et leurs propriétés en traction; quelques observations sur leur tenue en corrosion et en irradiation par des neutrons rapides à 300° et 450°C sont présentées. Il est possible d'atteindre des résistances à la traction de 90 à 120 kpsi a 450°C pour des alliages ayant une faible section de capture des neutrons. Une résistance suffisante jointe à la ductilité nécessaire pour la fabrication des tubes peut être obtenue par refroidissement à l'air de certains alliages à partir d'une température élevée dans le domaine α + β.     

Effect of Extended Grinding on the Dissolution of A Ta/Nb Concentrate

Abstract

A tantalum/niobium concentrate was ball milled for up to 100 hours in a laboratory mill without any evidence of a phase change other than a decrease in unit cell symmetry. After 2 hours of milling, the dry milled powders had passed through their maximum BET surface areas and milling for longer times resulted in a decreased surface area. The surface area of wet milled powders continued to increase with milling time. These differences were attributed to the presence of water hindering, impact induced rewelding of the particles.

The extent of dissolution in a mixture of hydrochloric acid and sodium fluoride increased with milling time until over 86% of the concentrate was solubilised in 24 hours. It was found that a powder milled for 50 hours dissolved 4500 times more rapidly than a powder milled for 2 hours. Both strong acid and high fluoride were required for the maximum rate. The dissolution was shown to be two stages: an initial, rapid solution diffusion controlled reaction followed by a slower chemically controlled step. The dissolution associated with the fast step increased with milling time.

On a broyé (avec des billes) un concentré de tantalum/niobium, jusqu'à 100 h, dans un broyeur de laboratoire, sans évidence d'un changement de phase, à part une diminution de la symétrie de l'unité cellulaire. Après 2 h de broyage, les poudres broyées à sec sont passées par leur superficie maximum BET alors que le broyage pour de plus longues durées a résulté en une diminution de la superficie. La superficie de poudres broyées avec fluide a continué à augmenter avec la durée de broyage. On a attribué ces différences à la présence de l'eau qui empêchait le re-soudage des particules, induit par impact.

Le degré de dissolution dans un mélange d'acide chlorhydrique et de fluorure de sodium a augmenté avec la durée de broyage, jusqu'à ce que plus de 86% du concentré soit solubilisé en 24 heures. On a trouvé qu'une poudre broyée pendant 50 h se dissolvait 4500 fois plus rapidement qu'une poudre broyée pendant 2 h. Un acide fort ainsi qu'un contenu élevé en fluorure étaient requis pour le taux maximum. On a montré que la dissolution se produisait en deux étapes, une réaction initiale rapide de solution contrôlée par diffusion, suivie par une étape plus lente contrôlée chimiquement. La dissolution associée avec l'étape rapide augmentait avec la durée de broyage.     

The mineralogy of pyrrhotite from Sudbury CCN and Phoenix nickel ores and its effect on flotation performance

Abstract

The non‐stoichiometric sulphide pyrrhotite (Fe_1?xS), common to many nickel ores, occurs in a variety of crystallographic forms and compositions. In order to manipulate its performance in nickel processing operations either to target the recovery or rejection or pyrrhotite, one needs an understanding of pyrrhotite mineralogy, reactivity and the effect this may have on its flotation performance. In this study, a non‐magnetic Fe₉S₁₀ pyrrhotite from Sudbury CCN in Canada and a magnetic Fe₇S₈ pyrrhotite from Phoenix in Botswana were selected to explore the relationship between mineralogy, reactivity and microflotation. Non‐magnetic Sudbury pyrrhotite was less reactive in terms of its oxygen uptake and showed the best collectorless flotation recovery. Magnetic Phoenix pyrrhotite was more reactive and showed poor collectorless flotation, which was significantly improved with the addition of xanthate and copper activation. These differences in reactivity and flotation performance are interpreted to be a result of the pyrrhotite mineralogy, the implications of which may aid in the manipulation of flotation performance.

La pyrrhotine sulfureuse non stoechiométrique (Fe_1?xS), commune à plusieurs minerais de nickel, se retrouve sous une variété de formes cristallographiques et de compositions. Afin de manipuler son rendement lors des opérations de traitement du nickel, soit afin de viser la récupération ou bien la rejection de la pyrrhotine, on a besoin de comprendre la minéralogie de la pyrrhotine, sa réactivité et leur effet sur le rendement de sa flottation. Dans cette étude, on a choisi une pyrrhotine non magnétique, Fe₉S₁₀, de Sudbury CCN au Canada et une pyrrhotine magnétique, Fe₇S₈, de Phoenix au Botswana, pour explorer la relation entre la minéralogie, la réactivité et la microflottation. La pyrrhotine non magnétique de Sudbury était moins réactive par rapport à son absorption d'oxygène et a montré la meilleure récupération par flottation sans collecteur. La pyrrhotine magnétique de Phoenix était plus réactive et a montré une mauvaise flottation sans collecteur, que l'on a améliorée significativement avec l'addition de xanthate et l'activation au cuivre. Ces différences de réactivité et de rendement de la flottation sont interprétées comme étant un résultat de la minéralogie de la pyrrhotine, dont les implications peuvent aider à manipuler le rendement de la flottation.     

Mechanical behaviour and substructure of strain-cycled iron

Abstract

Annealed and 25% cold-worked polycrystalline iron subjected to plastic strain ranges varying between 0.003 and 0.048 showed hardening and softening, respectively, to common saturation stress levels which were directly related to the strain range. On saturation, subgrains of a definite size were formed and the size was found to be inversely proportional to the saturation stress. The relation between the cell size (L) and the plastic strain range ?ε_ρ maybe expressed by L = β (?ε_ρ/2)^?n where β is a constant and n the cyclic strain hardening exponent. The hardening rates were found to increase with plastic strain range whereas the softening rates decreased. The number of cycles for saturation (n _s) increased with plastic strain range for both hardening and softening according to the relation Ns = R exp (?m √?ε_ρ), where R and m are constants. The hardening and softening curves may be normalized, resulting in saturation occurring at a constant value of the function (√?ε + 0.13 log n) where n is number of cycles.

Résumé

Du fer polycristallin, recuit puis √?εcroui de 25%, déformé plastiquement de fa? on cyclique dans des intervalles variant de 0.003 à 0.048 a montré respectivement un durcissement et un adoucissement à des niveaux commtuns de contrainte de saturation, niveaux directement reliés au domaine de déformation. A la saturation, des sous grains de taille delmie sont formés et celle taille est inversement proportionnelle à la contrainte de saturation. La relation entre la taille L des cellules et le domaine de déformation plastique ?ε_p est L = β (?ε_ρ/2)^?n β étant une constante et n l'exposant detmissant l'écrouissage cyclique. Les taux d'écrouissage augmentent avec le domaine de déformation plastique. Le nombre N_s de cycles pour la saturation augmente avec le domaine de déformation plastique, pour Ie durcissement ou l'adoucissement suivant la relation N_s = R .exp (?m√?ε_p) R et m étant des constantes. Les courbes de durcissement ou d'adoucissement peuvent être normalisées ce qui montre que la saturation se produit à une valeur constan te de la fonction (√?+0.13 ln/n) n étant le nombre de cycles.     

Recovery and recrystallization of carbon steel between intervals of hot working

Abstract

Interrupted compression tests were used to study the static softening of austenite at temperatures from 780 to 1040°C. Prior straining was carried out at strain rates in the range 10^?3 to 10^?1 s^?1 and interruption strains of up to 0.41 were applied to 0.06% C, 0.42% C and 0.68% C steels, as well as to a modified 0.07% C steel containing niobium.

The results indicate that a critical strain is required for the initiation of static, i.e., classical, recrystallization after prior hot deformation. For strains inferior to this critical amount, recrystallization does not occur at all, even after holding intervals of 10⁵ s or more, and softening takes place instead entirely by static recovery. Evidence is presented for the existence of a second critical strain, about twice as large as the first, which corresponds to a point just before the peak in the flow curve. This is the critical strain for the initiation of post-dynamic (metadynamic) recrystallization. The latter process, unlike the mechanism of classical recrystallization, does not involve an incubation period.

The effects of prior strain, strain rate and temperature on the rates of these three softening mechanisms are compared. Some attention is also given to the influence of alloying elements on softening rates in austenite.

Résumé

Des essais de compression à chaud avec interruptions ont été utilisés pour etudier la restauration statique de l'austénite entre 780 et 1040°C.

La déformation initiale a été effectuée à des vitesses variant de 10^?3 à 10^?1 s^?1 et les interruptions ont eu lieu jusqu'à des déformations de 0.41. Ces essais ont été réalisés pour des aciers à 0.06%C, 0.42%C et 0.68%C, ainsi qu'à un acier à 0.07%C modifié au niobium.

Les résultats indiquent qu'une déformation critique est nécessaire pour initier après déformation la recristallisation statique, c'est-à-dire classique.

Pour des valeurs de la déformation inférieure à cette valeur critique, la recristallisation ne se produit jamasi même après des temps de maintient de l0⁵s ou plus et l'adoucissement qui apparaît est entièrement dû à une restauration statique.

La preuve est faite de l'existence d'une second déformation critique, environ deux fois plus élevée que la premiere, et qui correspond à un point situé juste avant le sommet de la courbe effort-déformation. Cette seconde déformation est la déformation critique nécessaire à l'initiation de la recristallisation post-dynamique (métarecristallisation). Contrairement au mécanisme de la recristallisation classique, cette métarecristallisation ne nécessite pas une période d'incubation.

Les auteurs comparent les effets de la déformation initiale, de la vitesse de déformation et de la température sur ces trois mécanismes d'adoucissement. Ils portent une attention spéciale à l'influence des éléments d'alliage sur l'adoucissement de l'austénite.     

The kinetics of magnesium vapour dissolution into pig iron

Abstract

Magnesium injections are used extensively in the iron and steel industry for the production of ductile iron, and for the desulphurization of blast furnace pig iron. However, little is currently known about the kinetic mechanisms involved in either of these two cases. In the present work, a magnesium vaporizer was used to inject pure magnesium vapour into 60-kg pig iron melts (1250°C) at rates of between 0.7 and 12 gm/min for bubbling periods of 20 to 60 minutes. The efficiency of magnesium dissolution ranged between 20 and 80%. A mass transfer model, based on single bubbles, was used, to interpret the results. In addition, residual magnesium concentrations following holding times of up to 60 minutes after bubbling compared reasonably well with those predicted on the basis of theoretical evaporation rates.

Résumé

L'injection de magnésium est utilisée intensivement dans l'industrie siderurgique pour la production de fonte ductile et pour la désulfuration de la fonte en gueuse provenant du haut-fourneau. Cependant, il y a présentement peu dapos;informations sur les mécanismes de réactions impliqués dans l'un ou l'autre des deux cas. Dans ce présent travail, un va porisateur de magnésium a été utilise afin d'introduire la vapeur de magnésium pur dans un bain de 60 kg de fonte liquide à 1250°C, a des taux variant entre 0.7 et 12 gn/min pour des durées d'injection variant de 20 à 60 minutes. L'efficacité de la dissolution du magnésium dans la fonte liquide était comprise entre 20 et 80%.

Un modele de transfert de masse a été utilisé pour interpréter les résultats. Il est à noter que les concentrations résiduelles de magnésium correspondant à des temps de bouillonnement allant jusqu'à 60 minutes se comparent raisonnablement bien avec les valeurs prédites théoriquement à partir des taux d' évaporation du Mg.     

The kinetics of reaction of zinc metal with selenium vapour

Abstract

The kinetics of reaction of coupons of zinc with selenium vapour have been investigated by the thermogravimetric technique at temperatures between 350 and 415°C and at selenium pressures between 0.05 and 0.8 Torr. Cubic zinc selenide (ZnSe) was the only reaction product observed under all experimental conditions. The selenization kinetics were essentially parabolic, although at higher temperatures initially linear reactions were sometimes observed. The apparent activation energy for the selenization of zinc metal was in the range 24 to 32 kcal/mole. The selenization rate varied inversely as the square root of the selenium pressure. It is postulated that the rate-controlling step of the selenization reaction is the outward diffusion of neutral zinc interstitials through a constantly thickening zinc selenide reaction scale.

Résumé

On a étudié la cinétique de la réaction entre des plaques de zinc et la vapeur de sélénium par la méthode de thermogravimétrie dans une gamme de température et de pression de sélénium comprise entre 350 et 415°C et 0.05 et 0.8 Torr. respectivement. Le séléniure de zinc de malie cubique (ZnSe) était Ie seul produit de la réaction obtenu dans toutes les conditions expérimentales. La cinétique de séléniuration était essentiellement de forme parabolique, bien qu'on ait observé parfois aux températures plus élevées des réactions initialement linéaires. L' énergie apparente d'activation pour la séléniuration du zinc métallique était comprise dans une gamme variant entre 24 et 32 kcal/mol. La vitesse de la séléniuration était inversement proportionnelle à la racine carrée de la pression du sélénium. On suggére que l' étape déterminante de la vitesse de reaction soit la diffusion vers l'extérieuI des interstitiels de zinc électriquement neuters à travers une couche de séléniure de zinc qui s'épaissit constamment.     

Estimation of Bias and Entrainment in Flotation Columns Using Conductivity Measurements

Abstract

The cleaning action of the wash water in the flotation column froth is enhanced by a net downward flow of water, called the bias. The evaluation of this variable in industrial columns, through a water balance over the lower part of the collection zone, presents some serious deficiencies since it requires extensive instrumentation and the calculated value is usually unreliable, particularly in transient operation which renders the implementation of automatic control very difficult.

In this work, the relationship between the bias and the conductivity profile across the interface has been modelled using a neural network algorithm, a non-linear model whose performance in interpreting complicated patterns has been widely demonstrated.

A 5.8 em diameter column equipped with a series of conductivity electrodes in its uppermost section was used in an initial series of experiments designed to train the neural network with two-phase data. The excellent results obtained led to new series of experiments in both the 5.8 em column with a three-phase (slurry-air) system and in a 30.48 em diameter column with a two-phase system. © 1998Canadian Institute of Mining and Metallurgy. Published by Elsevier Science Ltd. All rights reserved.

Résumé

L'action nettoyante de l'eau de lavage dans une colonne de flottation est favorisee par l'existence d'un flux descendant d'eau, appelé le biais. La méthode utilisée en usine pouré valuer cette variable, àtravers d'un bilan d'eau dans la partie inferieure de la zone de collecte, est peu satisfaissante car malgré l'excessive et couteuse instrumentation requise, ne donne pas toujours des resultats, particuli è rement en regime transitoire ce qui rend difficile la cornman de automatique.

Dans ce travail, la relation entre le biais et le profil de conductivite à travers de l'interface a été modelée en utilisant un algorithme neuromim é tique, un outil math é matique dont la performance pour interpré ter des profils non-lin é aires a été suffisamment démontrée.

L'entrainement du modèle neuronal a été réalisé dans une colonne de laboratoire de 5.8 em de diamèter avec un système biphasé. Les excellents résultats obtenus ont justifie une nouvelle serie d'experiences dans la meme colonne mais avec un systeme à trois phases et dans une colonne de 30.48 em de diametre avec un système biphasé. © 1998 Canadian Institute of Mining and Metallurgy. Published by Elsevier Science Ltd. All rights reserved.