Effect of Extended Grinding on the Dissolution of A Ta/Nb Concentrate

Abstract

A tantalum/niobium concentrate was ball milled for up to 100 hours in a laboratory mill without any evidence of a phase change other than a decrease in unit cell symmetry. After 2 hours of milling, the dry milled powders had passed through their maximum BET surface areas and milling for longer times resulted in a decreased surface area. The surface area of wet milled powders continued to increase with milling time. These differences were attributed to the presence of water hindering, impact induced rewelding of the particles.

The extent of dissolution in a mixture of hydrochloric acid and sodium fluoride increased with milling time until over 86% of the concentrate was solubilised in 24 hours. It was found that a powder milled for 50 hours dissolved 4500 times more rapidly than a powder milled for 2 hours. Both strong acid and high fluoride were required for the maximum rate. The dissolution was shown to be two stages: an initial, rapid solution diffusion controlled reaction followed by a slower chemically controlled step. The dissolution associated with the fast step increased with milling time.

On a broyé (avec des billes) un concentré de tantalum/niobium, jusqu'à 100 h, dans un broyeur de laboratoire, sans évidence d'un changement de phase, à part une diminution de la symétrie de l'unité cellulaire. Après 2 h de broyage, les poudres broyées à sec sont passées par leur superficie maximum BET alors que le broyage pour de plus longues durées a résulté en une diminution de la superficie. La superficie de poudres broyées avec fluide a continué à augmenter avec la durée de broyage. On a attribué ces différences à la présence de l'eau qui empêchait le re-soudage des particules, induit par impact.

Le degré de dissolution dans un mélange d'acide chlorhydrique et de fluorure de sodium a augmenté avec la durée de broyage, jusqu'à ce que plus de 86% du concentré soit solubilisé en 24 heures. On a trouvé qu'une poudre broyée pendant 50 h se dissolvait 4500 fois plus rapidement qu'une poudre broyée pendant 2 h. Un acide fort ainsi qu'un contenu élevé en fluorure étaient requis pour le taux maximum. On a montré que la dissolution se produisait en deux étapes, une réaction initiale rapide de solution contrôlée par diffusion, suivie par une étape plus lente contrôlée chimiquement. La dissolution associée avec l'étape rapide augmentait avec la durée de broyage.     

The effect of lead and thallium on eutectic grain structures in zinc-aluminum alloys

Abstract

The influence of small additions of lead or thallium on the eutectic grain structure in zinc-aluminum alloys has been studied. With slow solidification, thallium or lead at low concentrations cause large increases in the grain size. With more rapid solidification they promote columnar grains. Autoradiography has shown that at slow growth rates, when thallium is present in concentrations so low that there is no increase in grain size, the eutectic grains grow with planar interfaces. At higher thallium contents, where grain size enhancement becomes noticeable, the grains grow with non-planar interfaces. It is argued that the non-planar growth form leads to the observed increased grain size.

Résumé

Nous avons ;amp;#x00E9;tudié l'effet de petites additions de plomb et de thallium sur la structure des grains d'eutectique d'alliages de zincet d'aluminium. Quand la vitesse de solidification est faiblede telles additions ont pour effet une augmentation considérable de la taille des grains. Quand les additions de thallium sont suffisamment faibles pour ne pas modifier la taille des grains, nous voyons, par autoradiographie que, à faible vitesse de solidification, les grains d'eutectique croissent selon une interface plane.A plus forte concentration de thallium, là où on note une augmentation de la taille des grains, la croissance n'est plus plane. Cette croissance selon une interface non plane serait la cause de l'augmentation de la taille des grains.     

Deformation Twinning in Iron Alloys Containing Dispersed Particles

Abstract

Acoustic emission has been used to detect the onset of twinning in iron polycrystals containing dispersions of second phase particles. A new explanation of the grain size dependence of the twinning stress is offered based on the grain size dependence of the twinning intensity. The grain size dependence of the initial twinning stress and the 0.2 % offset stress are similar; however, at larger grain sizes the rate of twin formation is higher which leads to anomalously large values for the grain size dependence of the macroscopic twinning stress.

Twinning appears to occur due to the attainment of a large local stress concentration and thus the twinning stress is independent of the dispersion of second phase particles although the density of twins may differ in single phase and two phase materials and large second phase particles may result in twin fragmentation. The results indicate major differences between the influence of second phase particles and deformation by slip and twinning.

Résumé

On a utilisé l'émission acoustique pour détecter le début du mâclage dans des polycristaux de fer contenant une seconde phase sous la forme de particules dispersées. On propose une nouvelle explication de la relation entre la contrainte de mâclage et la taille de grain, explication fondée sur la relation entre la taille de grain et l'intensité du mâclage. La contrainte initiale de mâclage et la contrainte à 0.2 % d'allongement ont, avec la taille de grain, des relations similaires. Cependant, pour des tailles de grain élevées, le taux de formation des mâcles est plus élevé et ceci conduit à des valeurs anormalement élevée pour la relation entre la taille de grain et la contrainte macroscopique de màclage.

Il semble que l'apparition du mâdage est due à l'existence de grandes concentrations de contraintes locales et que la contrainte de mâclage est indépendante de la dispersion des particules d'une seconde phase quoique la densité des mâcles peut être différente dans des matériaux à une phase ou deux phases et que les grandes particules d'une seconde phase peuvent causer la fragmentation des mâcles. Les résultats indiquent qu'il existe des différences majeures entre l'influence de particules d'une seconde phase et la déformation par mâclage et glissement.     

A re-evaluation of the Hall-Peteh analysis

Abstract

Careful studies of the effects of grain size, temperature and strain rate on the lower yield stress of body-centred cubic transition metals have shown, through the application of rate theory, that changing anyone of these variables can change the rate-controlling deformation mechanism. Thus, theoretical models of the grain size dependence of yield stress based on one mechanism, such as have been developed to interpret the Hall-Petch equation, must be regarded as inadequate. A recent set of experimental results on niobium published by Szkopiak show that three different sets of Hall-Petch parameters, characteristic of different grain size ranges, can be obtained at room temperature. Each one of these is probably characteristic of a particular rate-controlling Liiders band propagation mechanism. There is probably a hitherto overlooked “inherent grain size effect” resulting from a variation in the width of the Luders front with grain diameter, which can account for at least part of the grain size dependence of yield stress.

Résumé

Des études minutieuses des effets de la taille du grain, de la température, de la vitesse de déformation sur la limite inférieure d'élasticité des métaux de transition de structure cubique centrée, par application des théories de l'activation, montrent que la variation d'une de ces variables peut modifier le mécanisme de déformation contrôlé par la vitesse. Par conséquent, les modèles théoriques de l'influence de la taille du grain sur la limite d'élasticité, fondés sur un seul mécanisme, tels qu'ils ont été développés pour interpréter l'équation de Hall-Petch, doivent être considérés comme inadéquats. Dne récente série de résultats expérimentaux sur le niobium, publiée par Szkopiak, montre que trois valeurs différen tes des parametres de Hall-Petch, caractéristiques d'un intervalle donné de taille de grains, peuvent être obtenues à température ambiante. Chacune de ces valeurs est probablement caractéristique d'un mécanisme particulier de propagation des bandes de Luders. Il existerait probablement un effet intrinsèque de la taille du grain, jusqu'ici ignoré, résultant de la varition de la largeur du front de Luders en fonction du diamètre du grain, ce qui peut expliquer en partie l'effet de la taille du grain sur la limite d'élasticité.     

Mathematical Model of Bubble Formation at the Tuyeres of a Copper Converter

Abstract

Based on earlier observations that gas discharges from the tuyeres of a non-ferrous converter as discrete bubbles, a mathematical model has been developed to describe the dynamics of bubble formation in copper converting. The bubbles have been assumed to be spherical in shape and to grow at the tuyere tip under conditions of constant flow. The model incorporates the effects of heat transfer to the bubble, chemical reaction between the bubble and the bath and co flowing bath circulation. The model has been used to predict the concentrations of O₂ and SO₂, temperature, volume and rise velocity for the bubble as a function of time, while imposition of a detachment condition has permitted the prediction of the bubble frequency. Thus it has been shown that the oxidation reactions have little effect on the bubble formation while convective heat transfer and bath circulation have a large influence. Bath velocity acts to increase the bubble frequency while heat transfer has the opposite effect. Depending on the value of the heat-transfer coefficient employed, the model predicts the velocity of bath circulation in the vicinity of the tuyere to be between 120 and 260 cm/s. For a given bath velocity, the bubble frequency decreases with increasing air input rate. The implications of these predictions for copper converting are discussed, and it is suggested that present converter operation may be “bubble-volume“ limited.

Résumé

En se fondant sur les observations anterieures que le gaz qui s' échappe des tuyères d'un convertisseur de métaux non-ferreux est sous forme de bulles séparées, nous avons développé un modèle mathématique pour décrire la dynamique de formation des bulles dans le convertissage du cuivre. Nous avons supposé que les bulles ont une forme sphérique et qu'elles croissent à l'extrémité de la tuyère dans des conditions d' écoulement constant. Le modèle incorpore les effets du transfert de chaleur à la bulle, de la réaction chimique entre la bulle et le bain, et la circulation du bain. Le modèle a été utilisé pour prédire les concentrations de O₂ et SO₂, la température, le volume et la vitesse de montee des bulles en fonction du temps, alors que l'introduction d'une condition de séparation a permis de prédire la fréquence des bulles. Ainsi nous avons montré que les réactions d'oxydation ont peu d'effet sur la formation des bulles alors que le transfert de chaleur par convection et la circulation du bain ont une grande influence. La vitesse du bain accroît la fréquence des bulles alors que le transfert de chaleur a l'effet opposé. Dépendant de la valeur du coefficient de transfert de chaleur employé le modèle predit que la vitesse de circulation du bain dans le voisinage de la tuyère est comprise entre 120 et 260 cm/s. Pour une vitesse donnée du bain, la fréquence des bulles décroît lorsque l'on augmente le taux d'arrivée d'air. Les implications de ces predictions pour le convertissage du cuivre sont discutées et nous suggérons que l'opération actuelle des convertisseurs pourrait être limitée par le volume des bulles.     

Thermal decomposition of pyrite in fluidized beds

Abstract

The thermal decomposition of pyrite concentrate into sulphur arid synthetic pyrrhotite was investigated in bench and semi-pilot scale fluidized bed reactors fired with methane or fuel oil. The pyrite was decomposed in a bed of coarse sand and the product pyrrhotite was carried over with the fluidizing gases and separated in hot cyclones. The effects of fuel/air ratio, reactor temperature, superficial gas velocity, particle size and feed rate on the elimination of labile sulphur were studied. Conversion was enhanced by slightly reducing atmospheres, low feed rates, high gas velocities and reaction temperature (in the range 740° to 830°C). Elutriation rates of pyrrhotite particles from the fluidized bed were measured and mean residence times determined as a function of particle size and superficial gas velocity. Conversion rates are considered with regard to possible rate-controlling steps in the thermal decomposition of pyrite.

Résumé

La décomposition thermique de concentré de pyrite en soufre et en pyrrhotite synthétique a été étudiée en laboratoire et à une échelle semi-pilote dans des réacteurs à lit fluidisé chauffés avec du méthane ou de l'huile combustible. On a décomposé la pyrite sur un lit de sable grossier et la pyrrhotite produite a été entraînée avec le gaz fluidisant et séparée dans des cyclones chauds. Les effets du rapport combustible/air, de la température du réacteur, de la vitesse superficielle du gaz, de la taille des particules et de la vitesse d'alimentation sur l'élimination du soufre labile ont été étudiés. On a amélioré la transformation avec des atmosphàres légàrement réductrices, des vitesses d'alimentation lentes, de grandes vitesses pour le gaz fluidisant et une élévation de la température (dans le domaine 740 à 830°C). La vitesse d'élution des particules de pyrrhotite dans le lit fluidisé à été mesurée et on a déterminé des temps moyens de résidence en fonction de la taille des particules et de la vitesse superficielle du gaz. On a aussi étudié les changements de vitesses afin de déterminer les étapes pouvant contrôler la vi tesse de décomposition thermique de la pyrite.     

A theory of size reduction involving fracture mechanics

Abstract

A theoretical study was made to derive an energy equation for 'the size reduction process. The stress and deformation experienced by an irregularly shaped rock particle, which is subjected to the action of a pair of concentrated loads directed in compression towards the loading point at the shortest distance, were analyzed by the theory of elasticity. Then, based on the experimental fact that fracture is possible only when the tensile stress excéeds the tensile strength of rock, the strain energy required for size reduction was found to be proportional to the third power of particle size and the square of tensile strength, as well as inversely proportional to Young's modulus.

Since the tensile strength of a rock particle is a function of particle size, Weibull's concept applied to the size reduction problem, requires that the energy for size reduction is now proportional to the 3[1-(2/β)]th order of the particle size, β being the coefficient of uniformity of the rock.

The energy equation derived in this study is the same as Kick's theory when β=∞ Bond's theory when β= 12 and Rittinger's theory when β= 6. This theory may permit an accurate energy calculation for a selected size reduction operation from laboratory test information on rock specimen, such as tensile tests yielding Young's modulus and fracture stress.

Résumé

Une étude théorique a été entreprise pour obtenir une expression énergétique dans le procédé de réduction des dimensions de particules. Les contraintes et les déformations engendrées sur une particule rocheuse de forme irrégulière et sujette à des charges concentrées, en compression et dirigées vers le point de mise en charge à la plus courte distance, ont été analysées par la théorie de l' élasticite. En se basant sur le fait, vérifié expérimentalement, que la rupture n'est possible que si la contrainte de tension dépasse la charge de traction de la roche. l' énergie de deformation requise pour réduire les dimensions est alors proportionnelle au cube de la taille de la particule et au carré de la résistance a la traction et inversement proportionnelle au module d'Young.

Comme la résistance à la traction d 'une particule de roche est fonction de sa taille, le concept de Weibull appliqué à ce problème, implique que l' énergie pour la réduction est proportionnelle à la puissance 3 (1? 2/β de la taille de la particule (β est un coefficient d'uniformité de la roche).

L'équation d' énergie obtenue par cette étude est semblable à la théorie de Kick quand β=∞, à la theorie de Bond quand β= 12 et à celle de Rittinger quand β = 6. Cette theorie peut permettre une évaluation précise de l'energie pour une opération de réduction de taille déterminée à partir de données obtenues au laboratoire sur des échantillons de roches, comme un essaie de traction, le module d'Young et la contrainte de rupture.     

Desorption of dissolved gases from liquid metals into rising bubbles — rates of bubble growth

Abstract

A model describing rates of growth during mass transfer has been extended to include experimental and analytical mass transfer coefficients, rising velocities and bubble areas which are expressed as power functions of bubble volume.

Calculations using the model have been performed for carbon monoxide and hydrogen evolution from molten steel.

Size of nucleation of CO bubbles is shown to have only small influence on the final volume of bubbles rising through 36 and 72 cm of steel. Efficiency of inert gas during the purging of hydrogen (5 ppm) from steel under atmospheric pressure conditions is shown to be only slightly affected by the size of the injected bubbles. Efficiency of purge gas is increased by the application of vacuum, and under these conditions the size of the injected bubble becomes important.

Résumé

Un modèle décrivant la loi de croissance des bulles gazeuses durant un transfert de masse a été étendu de façon a tenir compte des coefficients expérimentaux et théoriques de transfer de masse ainsi que des vitesses de dégagement et des surfaces des bulles. ces variables sont exprimées en fonction du volume des bulles.

Le modèle a été appliqué au dégagement du monoxyde de carbone et de l'hydrogéne dans l'acier fondue.

Il a été montré que la taille de nucléation des bulles de Co n'a qu'une faible influence sur le volume final des bulles traversant un colonne d'acier fondu de 36 ou 72 cm.

Sous conditions de pression atmosphérique normale, il a été montré que l'efficacité d'un gaz inerte dans l'extraction de l'hydrogène de l'acier (5 ppm) n'est que légèreinent affecte par la taille des bulles injectees.

Sous vide, l'efficacité du gaz entraineur est accrue et la taille des bulles injectées devient importante.     

Strength,damage and failure of iron-carbon alloys subiected to cyclic plasticity

Abstract

The cyclic deformation behaviour, fracture mechanisms and damage accumulation in pure iron and mild steel have been studied in strain control at various temperatures and deformation rates. Explanations are offered for the effects of prior cold working, cyclic deformation rate and temperature, including combinations of these parameters, on the cyclic stress response, dislocation substructure, surface damage and fatigue fracture.

It has been found that steady state cyclic deformation may be achieved by a critical amount of prior monotonic strain and the equivalence of monotonic and cyclic hardening processes is considered and supporting microstructural work is provided.

The influence of cyclic deformation rate on the material behaviour is considered. At room temperature the stress response increases with increasing deformation rate and it is shown that the effective stress component is lower than the equivalent value for monotonic deformation, however, the dislocation velocity exponent is independent of the deformation mode. The substructure is also considered. As the temperature is increased to 370°C changes in the internal stress component occur due to an increase in the rate of dislocation multiplication under dynamic strain aging conditions which enhance inhomogeneous deformation. At higher temperatures, the internal stress component decreases to accelerate thermal recovery.

Studies carried out on pure iron have shown that the fatigue life and the fracture mechanism are influenced by the homogeneity of plastic deformation. The dependence of fatigue life on the degree of dynamic strain aging is shown to be a single valued function of a dynamic strain aging probability element which is discussed. Under such conditions, restricted plasticity retards blunting of the propagating cracks, resulting in a high crack growth rate and a correspondingly decreased life.

On carrying out static strain aging at 125° and 250°C prior to strain cycling, it is observed that the stress response increases with the degree of aging, however, this does not influence the amount of cyclic softening which takes place. As opposed to the effect of dynamic strain aging, it is shown that the fatigue life increases with static strain aging.

Résumé

Les auteurs ont étudié le comportement en déformation cyclique, les mécanismes de rupture et l'accumulation des dommages dans du fer pur et de l'acier doux à différentes températures et taux de déformation. Les expériences ont été conduites en contrôlant la déformation. Ils proposent des explications pour l'influence de l'écrouissage préalable, du taux de déformation cyclique et de la température, ainsi que pour l'effet combiné de ces paramètres, sur la contrainte cyclique, la sous-structure des dislocations, les dégats de surface et la rupture lors de la fatigue.

Ils ont trouvé qu'un état stationnaire de déformation cyclique peut être atteint par une valeur critique de la déformation monotone antérieure. Ils ont étudié l'équivalence éntré les mécanismes de consolidation cyclique et monotone et ils apportent des preuves expérimentales par une analyse de la microstructure.

Ils ont aussi étudié l'influence du taux de déformation cyclique sur le comportement de ces matériaux. A la température ambiante, la contrainte cyclique augmente avec le taux de déformation. Ils montrent que la composante effective de la contrainte est plus basse en déformation cyclique que celle pour des déformations monotones. Cependant l'exposant de l'expression d.e la vitesse des dislocations en fonction de la contrainte est indépendant du mode de déformation. Ils ont aussi étudié la sous-structure. Lorsque la température augmente à 370°C, des changements dans la composante de la contrainte interne ont lieu. La cause en est une augmentation de la vitesse de multiplication des dislocations lorsqu'il y a vieillissement dynamique après écrouissage, ce qui favorise les déformations inhomogènes. A plus hautes températures, la composante de la contrainte interne diminue ce qui accélère la restauration.

Ils montrent que le temps de vie et les mécanismes de rupture dans le fer pur sont influencés par l'homogénéité de la déformation plastique. L'influence du degré de vieillissement dynamique après écrouissage sur le temps de vie en fatigue se caractérise par une fonction monotone de la probabilité de vieillissement dynamique après écrouissage, que les auteurs discutent. Dans de telles conditions, la plasticité roouite rétarde l'émoussement des fissures se propageant, ce qui entraïne une vitesse élevée de propagation ayant pour conséquence une diminution du temps de vie.

Des essais de vieillissement statique à 125° et 250°C avant la déformation cyclique entraïnent une augmentation de la contrainte cyclique qui dépend du degré de vieillissement; cependant, ce vieillissement n'influence pas l'amplitude de l'adoucissement cyclique. A l'opposé de l'effet du vieillissement dynamique après écrouissage, le temps de vie augmente avec Ie vieillissement statiq ue après écrouissage.     

Strain-induced phase transformations in an austenitic stainless steel powder

Abstract

The strain-induced phase transformations produced in an austenitic stainless steel powder (Type 304L) by ball-milling at temperatures ranging from ?196° to 200°C have been studied by X-ray diffraction methods. It has been found that decreasing the temperature of deformation increases the rate of transformation of austenite to bcc martensite as well as producing more plastic deformation of the austenite. Analysis of a ball-milled 50% Fe/50% Ni alloy showed that the increased microstrain(plastic deformation) at the low temperatures was characteristic of metallic fcc materials, and not a product of the martensitic transformation. ε-martensite was found in the powders milled at ?196° and ?79°C. The value determined for M_d (>200°C), which is considerably higher than any previously reported value, is considered due to the high shear forces generated in the mill

Résumé

Les transformations de phase dans une poudre d'acier inoxydable austénitique (type 304L) causées par la déformation lors du broyage à boulets à des températures entre ?196° et 200°C ont été etudiées par diffraction de rayons X. Une diminution de la température de déformation augmente la vitesse de la transformation austénite - martensite (c.c.) et la deformation plastique de l'austénite. Une analyse d'un alliage 50% Fe/50% Ni broyé à boulets a démontré que l'augmentation de la micro déformation à basse température était caractéristique des métaux cubiques à faces centrées que de la transformation martensitique. Les poudres broyées à ?196° et ?79°C ont présenté de la martensite ε. La valeur de Md (>200°C) trouvée est nettement supérieure aux valeurs trouvées antérieurement, probablement à cause des forces de cisaillement élevées produites dans le broyeur.     

Modification of Roll Pass Design of Low Pearlite,Fine-Grained Sheet Steel Using Numerical Modeling and Processing Maps

Abstract

The main objective of this pass design is to achieve fine-grained structure with high strength properties and good ductility for 2.0 mm thickness steel sheet on a six stand finishing mill. Numerical modeling is used to evaluate the different rolling parameters while processing maps are used to determine a workability “window” in which dynamic recrystallization must occur.

The existing rolling parameters would not lead to a dynamically recrystallized structure. The proposed technique retains the sequence of reduction in thickness at the working temperatures, while it diminishes the rotational speed of the first stand and consequently all the other stands. The first stand is proposed to rotate with 25 rpm at 7.2 s-1 rate of deformation. The final rotational roll speed would be 177 rpm at stand no. 6 with 83.4 s-1 rate of deformation at 850 °C. Rolling force and torque needed in the proposed technique are lower than those in the existing ones at most of the passes. The proposed technique saves energy as it reduces the power consumption.

Le principal objectif de cette conception de passe de laminoir est d'obtenir une structure à grain fin avec des propriétés de résistance élevée et une bonne ductilité pour une tôle d'acier d'une épaisseur de 2.0 mm, sur un laminoir finisseur à six cages. On utilise la modélisation numérique pour évaluer les différents paramètres de laminage alors qu'on utilise les plans de formage pour déterminer une "fenêtre” de fabricabilité dans laquelle doit se produire une recristallisation dynamique.Les paramètres actuels de laminage ne peuvent conduire à une structure dynamiquement recristallisée. La technique proposée retient la séquence de réduction en épaisseur aux températures d'opération, tout en diminuant la vitesse de rotation de la première colonne et, par conséquent, de toutes les autres colonnes. On propose que la rotation de la première colonne soit de 25 rpm, avec un taux de déformation de 7.2 s-1. La vitesse du dernier rouleau serait de 177 rpm à la colonne no. 6, avec un taux de déformation de 83.4 s-1, à 850 °C. La force de laminage et le moment de torsion nécessaires pour la technique proposée sont plus bas que ceux qui existent déjà pour la plupart des passes. La technique proposée conserve l'énergie puisqu'elle réduit la consommation de pouvoir.     

The Petch relation and grain boundary hardening

Abstract

The effect of the grain size and solute content on the microhardness of iron-tin alloys has been investigated. It was found that the values of the Petch slope as derived from the hardness dependence on grain size, shows an unusual dependence on tin content. A good correlation between the Petch slope and grain boundary hardening was observed; both increased with tin additions. The results are rationalized in terms of Li's model of dislocation generation from grain boundary ledges and also Hart's grain boundary phase transformation model.

Résumé

L'auteur a étudié les effets de la taille du grain et de la concentration en soluté sur la microdureté d'alliages fer-étain. Les valeurs de la pente de Petch, telles que déduites de l'influence de la taille du grain sur la dureté, révèlent une variation inhabituelle en fonction de la concentration en étain. Une corrélation acceptable entre la pente de Petch et le durcissement des joints de grains est observée, les deux augmentant avec l'addition d'étain. Ces résultats sont interprétés selon le modèle de Li, qui suppose l'émission de dislocations à partir des marches des joints de grains, et aussi selon le modèle de Hart, qui fait appel à une transformation de phase du joint de grain.     

The annealing of bainite while being concurrently deformed

Abstract

Annealing with oncurrent deformation has been carried out on a bainitic high-carbon steel in a temperature range just below the lower transformation temperature, i.e. ～850 – 975K.

The enhancement of carbide coarsening was measured during hot torsion under conditions of (a) constant strain rate and (b) constant experiment duration. The carbide coarsening rates are compared with results obtained from earlier experiments employing isothermal annealing without deformation, and the enhancement of coarsening due to concurrent deformation is quantitatively assessed from measurements of the mean particle radius and mean free ferrite path.

From kinetic data, the rate limiting step in coarsening during concurrent deformation is identified as the self-diffusion of iron and two dominant mechanisms are proposed which result in a discontinuity of coarsening rate at critical strain levels. The effective diffusion coefficient for coarsening is shown to be a linear function of strain rate and the strain rate coefficient is evaluated from the present data for bainitic 1070 steel.

Résumé

Un traitement de revenu associé à une déformation simultanée a été appliqué à un acier bainitique à haut carbone dans une gamme de températures juste inférieures à la température de transformation (850–975K).

L'accélération de la coalescence des carbures pendant la torsion à chaud a été mesurée soit àvitesse de déformation constante, soit à temps d'expérience constant.

Les lois de coalescence des carbures sont comparées àcelles obtenues au cours d'un traitement isotherme sans déformation et l'accélération de la croissance due àune déformation simultanée est évaluée quantitativement grâce aux mesures du rayon moyen des particules et de la longueur moyenne de ferrite libre.

A partir des résultats de cinétique, le facteur limitant la coalescence sous déformation est identifie comme étant l'auto-diffusion du fer et les auteurs proposent deux mécanismes prédominants qui conduisent à une discontinuité de la vitesse de coalescence pour des niveaux critiques de la déformation. Le coefficient effectif de diffusion pour la coalescence est une fonction linéaire de la vitesse de déformation et le coefficient de vitesse de déformation est évalué à partir de ces résultats expérimentaux pour un acier bainitique 1070.     

Localisation De L'ecoulement Plastique En Traction Dans Un Materiau Insensible a La Vitesse De Deformation

Abstract

The evolution of plastic flow is calculated along a tensile specimen containing an initial geometric or metallurgical defect. The computation is performed for the limiting case in which the material obeys a rate insensitive equation of plastic flow. In this approach, the specimen is considered as a set of N + 1 slices,and it is shown by means of a simple graphical method, that the localization of plastic flow, i.e. the necking process, begins at first slowly and then proceeds much more rapidly. The application of the Considere criterion to determine the onset of rapid flow localization is shown to lead to inaccurate results if the average strain is measured rather than the local strain in the weakest part of the defect.

Résumé

On étudie, au cours d'un essai de traction, l'évolution de la déformation plastique le long d'une éprouvette contenant initialement un défaut géométrique ou métallurgique. Le calcul est présenté dans le cas limite d'un matériau obéissant à une loi de comportement plastique insensible à la vitesse de déformation. En considérant l'éprouvette comme constituée de N + 1 tranches et en utilisant une méthode de résolution graphique, on montre de maniere simple que la localisation de l'ecoulement plastique dans la zone du défaut (développement de la striction) se produit d'abord lentement, puis d'une maniére beau coup plus rapide. On montre que l'application du critére de Considére pour la détermination du début de la localisation rapide de l'écoulement plastique n'est pas rigoureuse si la déformation de l'éprouvette est mesurée en moyenne selon la méthode usuelle.     

Wear Characteristics of a Zinc-Based Alloy Compared With a Conventional Bearing Bronze Under Mixed Lubrication Conditions: Effects of Material and Test Parameters

Abstract

This study discusses the sliding wear response of a zinc-based alloy (conforming to ZA 27) in mixed lubrication conditions at different sliding pressures and speeds. A conventional bearing bronze (conforming to SAE 660) was also tested under identical test conditions for comparison purposes.

Wear rate increased with speed and pressure. Further, the zinc-based alloy attained superior wear response (less wear rate and frictional heating) than the bronze at all test speeds except prior to seizure (occurring at 7.0 MPa) at the speed of 4.60 m/s. The trend reversed in the latter case. Wear rate of the specimens also agreed with the degree of frictional heating experienced by them. A higher wear rate corresponded to larger frictional heating and vice versa. Wear behaviour of the samples improved considerably in the present study due to the presence of the oil lubricant as compared to the study in dry conditions.

Wear behaviour of the samples has been discussed in terms of the nature and response of their various microconstituents and the effects produced by varying test speeds and pressures under mixed lubrication conditions. Features of wear surfaces, subsurface regions and debris particles generated during the testing of the specimens further substantiated the observed wear behaviour of the samples and were helpful in understanding the operating wear mechanisms.

Cette étude discute de la réponse à l'usure par glissement d'un alliage à base de zinc (seconformant à ZA 27) sous condition de lubrification mixte à différentes pressions et vitesses de glissement. On a aussi évalué un bronze conventionnel pour palier (se conformant à SAE 660) sous des conditions identiques pour fin de comparaison.

Le taux d'usure augmentait avec la vitesse et la pression. De plus, l'alliage à base de zinc démontrait une réponse supérieure à l'usure (i.e. un plus bas taux d'usure et moins de chaleur de friction) en comparaison avec le bronze, à toutes les vitesses d'évaluation sauf juste avant qu'il ne grippe (ce qui se produit à 7.0 MPa), à la vitesse de 4.60 m/s; la tendance s'inversait dans ce dernier cas. Le taux d'usure des spécimens était aussi en accord avec leur degré d'échauffement par friction, i.e. un plus haut taux d'usure correspondait à un échauffement plus important par friction et vice-versa. Le comportement d'usure des échantillons s'est amélioré considérablement dans la présente étude à cause de la présence de l'huile lubrifiante en comparaison avec l'étude en condition sèche.

On a discuté du comportement d'usure des échantillons en termes de la nature et de la réponse de leurs divers micro constituants ainsi que des effets produits en variant la vitesse et la pression d'évaluation sous condition de lubrification mixte. Les caractéristiques des surfaces d'usures, des régions sous la surface ainsi que des débris de particules générés lors de l'évaluation des spécimens ont davantage établi le comportement observé d'usure des échantillons et étaient utiles pour comprendre les mécanismes d'usure en opération.     

Kinetic Study of the Chlorination of Galena

Abstract

A study of the kinetics of chlorination of the mineral galena (PbS) was conducted using thermogravimetry (TG), supplemented by X-ray diffraction, optical microscopy of polished sections, and scanning electron microscopy. TG experiments were conducted both isothermally and non-isothermally in an assembly specially designed to handle corrosive atmospheres.

The results of the non-isothermal experiments indicated that, due to the highly exothermic nature of the reaction between galena and chlorine, parameters such as particle size, sample geometry, and heat transfer had a substantial influence on the reaction. The isothermal investigations were conducted from 250 to 400°C with an adequate heat sink in contact with the sample and under conditions chosen so that the rate of reaction was independent of gas flow rate. The results were examined on the basis of different kinetic models and were found to be consistent with the “shrinking core” model in which the reaction rate is controlled by diffusion through the PbCl₂ product layer. This model is supported by the relationship between the rate of chlorination and the particle size of the galena and by photomicrographs showing an increase in thickness of an adherent product layer as the degree of chlorination increased. The rate of reaction, at sufficiently high Cl₂ partial pressure, was independent of Cl₂ partial pressure. The activation energy was found to be 113 kJ/mol. A mechanism for the diffusion process is proposed.

Résumé

Une étude cinétique de la chloration du minéral de galéne (PbS) a été effectuée au moyen de la thermogravimétrie (TG), avec diffraction à rayons X, microscopie optique des sections polies et microscopie électronique à balayage comme méthodes supplémentaires. Des expériences thermogravimétriques ont été effectuées isothermiquement et non-isothermiquement dans un appareil destiné spécialement à des atmosphères corrosives.

Les résultats des expériences non-isothermiques ont démontré que puisque la reaction entre la galène et le chlore est très exothermique, des facteurs tels que la granulométrie, la disposition de l'echantillon et le transfert de chaleur avaient grandement influencé la réaction. Les investigations isothermiques ont été effectuées à des temperatures variant entre 250 et 400°C avec un récepteur de chaleur contigu à l'echantillon et à des conditions choisies afin que la vitesse de la réaction soit indépendante du débit de gaz. On a examiné les résultats par différents modèles cinétiques et on a trouve qu'ils étaient compatibles avec le modéle de “noyau rétrécissant” selon lequel la vitesse de réaction est contrô1ée par diffusion à travers une couche de produit PbCl₂. Ce modèle est appuyé par la relation entre la vitesse de chloration et la granulométrie de la galène et par des photomicrographies indiquant une augmentation de l'épaisseur d'une couche adherente du produit au noyau avec l'augmentation du degré de la chloration. A une pression partielle de Cl₂ suffisament élevée, la vitesse de la réaction était indépendante de la pression partielle de Cl₂. On a démontre qué l'energie d'activation était 113 kJ /mol. On propose un mécanisme de diffusion.     

The kinetics of dissolution of covellite in acidified ferric sulphate solutions

Abstract

Pure synthetic CuS disks and high-grade natural covellite were dissolved in acidified ferric sulphate solutions in the temperature range 25 to 95°C. For both materials, the rates were relatively slow and increased during the initial stages of the dissolution, eventually becoming nearly linear. The activation energy, as determined from the initial dissolution rates of the synthetic covellite, was 17.8 ± 2.0 kcal/mole. Microscopic examination of both the natural and the synthetic sulphide revealed that the attack occurred preferentially in certain areas. It was felt that the progressive development of such pits was responsible for the gradual rate increase observed during the initial leaching stage. From 0 to 6° of the leached sulphur reported in the sulphate form. The rate of copper dissolution decreased sharply with increasing ferrous sulphate concentrations in the leaching medium. The rate varied directly with the ferric concentration for initial concentrations below 0.005 M Fe³⁺ but was insensitive to higher ferric strengths. Natural covellite dissolved at approximately the same rate and with essentially the same temperature dependence as the synthetic material. The rate controlling step for the dissolution of CuS was felt to be a chemical reaction occurring on the surface of the sulphide.

Résumé

Des disques de CuS synthétique pur et de la covelline naturelle de haute qualité ont été dissous dans des solutions acidifiées de sulfate ferrique entre 25 et 95°C. Pour les deux matériaux, les vitesses étaient relativement lentes et augmentaient durant la période initiale de dissolution, pour finalement devenir presque linéaires. L'énergie d'activation, déterminée à partir de la vitesse de dissolution initiale de la covelline synthétique était de 17.8 ± 2.0 kcal/mole. L'examen microscopique des sulfures naturel et synthétique a révélé que l'attaque se produit de préférence dans certaines régions. On pense que le développement progressif de telles piqûres etait responsable de l'accroissement graduel observé durant le lavage initial. Zéro à 6% du soufre dissous l' était sous forme de sulfate. La vitesse de dissolution du cuivre diminuait rapidement avec l'accroissement de concentration en sulfate ferreux dans la solution. La vitesse variait directement avec la concentration ferrique pour des concentrations initiales inférieures à 0.005 M Fe³⁺, et était insensible aux plus fortes concentrations ferriques. La covelline naturelle se dissolvait avec approximativement la même vitesse, et avec la meme dépendance de la température que le matériau synthétique. On pense que l' étape contrôlant la vitesse de dissolution du CuS est une réaction chimique se produisant à la surface du sulfure.     

The kinetics of reaction of zinc metal with selenium vapour

Abstract

The kinetics of reaction of coupons of zinc with selenium vapour have been investigated by the thermogravimetric technique at temperatures between 350 and 415°C and at selenium pressures between 0.05 and 0.8 Torr. Cubic zinc selenide (ZnSe) was the only reaction product observed under all experimental conditions. The selenization kinetics were essentially parabolic, although at higher temperatures initially linear reactions were sometimes observed. The apparent activation energy for the selenization of zinc metal was in the range 24 to 32 kcal/mole. The selenization rate varied inversely as the square root of the selenium pressure. It is postulated that the rate-controlling step of the selenization reaction is the outward diffusion of neutral zinc interstitials through a constantly thickening zinc selenide reaction scale.

Résumé

On a étudié la cinétique de la réaction entre des plaques de zinc et la vapeur de sélénium par la méthode de thermogravimétrie dans une gamme de température et de pression de sélénium comprise entre 350 et 415°C et 0.05 et 0.8 Torr. respectivement. Le séléniure de zinc de malie cubique (ZnSe) était Ie seul produit de la réaction obtenu dans toutes les conditions expérimentales. La cinétique de séléniuration était essentiellement de forme parabolique, bien qu'on ait observé parfois aux températures plus élevées des réactions initialement linéaires. L' énergie apparente d'activation pour la séléniuration du zinc métallique était comprise dans une gamme variant entre 24 et 32 kcal/mol. La vitesse de la séléniuration était inversement proportionnelle à la racine carrée de la pression du sélénium. On suggére que l' étape déterminante de la vitesse de reaction soit la diffusion vers l'extérieuI des interstitiels de zinc électriquement neuters à travers une couche de séléniure de zinc qui s'épaissit constamment.     

Effect of the Quenching Medium and the Solidification Microstructure on the θ′ Precipitation in Al–Al2Cu Eutectic Alloys

Abstract

The precipitation of θ′ particles in the α phase of Al–Al₂Cu eutectic alloys with different solidification microstructure and the effect of the quenching medium on the θ′ precipitation were studied with scanning electron microscopy techniques. The lattice parameter of the α phase was measured by X-ray diffraction techniques. The θ′ particles precipitate in the colony and as-cast structures with the same Widmanstätten structure as has been observed in dilute Al–Cu and Al– Al₂Cu lamellar eutectic alloys. Furthermore, the dependence of the density of these particles with the cooling medium and the α phase width indicates that only a fraction of the high temperature equilibrium Copper concentration is retained at room temperature. This can be explained by the precipitation of Cu-atoms onto the θ phase during the cooling time. The fraction retained increases with the quenching rate and/or the α phase width. The density of θ′ particles also depends on the solidifiation microstructure, being higher in the lamellar structure than in the as-cast one. This dependence is understood as caused by a lower precipitation rate of Cu atoms onto the θ phase in the lamellar structure than in the as-cast one, consistent with a larger degree of coherency of the lamellar interface.

Résumé

A l'aide des techniques de la microscopie électronique à balayage nous avons analysé la precipitation des particules θ′ dans la phase α d'alliages eutectiques Al–Al₂Cu possédant différentes microstructures de solidification ainsi que l'effet du milieu de trempe sur la précipitation de θ′. La paramètre de la maille de la phase α a été mesuré par des techniques de diffraction X. Les particules θ′ précipitent dans la colonie et dans les structures brutes de coulée avec la même structure de Widrnanstätten qui a été observée dans les alliages eutectiques lamellaires Al–Cu et Al–Al₂Cu. De plus, l'influence du milieu de refroidissement et de la largeur de la phase α sur la densité de ces particules, indique que seulement une fraction de la concentration d'équilibre à haute température du cuivre est retenue à la température ambiante. Ceci peut-être expliqué par la précipitation des atomes de Cu sur la phase θ pendant le refroidissement. La fraction retenue augmente avec la vitesse de trempe et/ou la largeur de la phase α.La densité des particules θ′ dépend aussi de la microstructure de solidification, étant plus élevée dans une structure larnellaire que dans une structure brute de coulée. On croit que cette dépendance est causée par une plus faible vitesse de précipitation des atomes de Cu sur la phase θ dans la structure lamellaire que dans une structure brute de coulée. Ceci concorde avec un degré plus élevé de cohérence de l'interface lamellaire.     

Rate of Transfer of Manganese Across Metal-Slag Interface and Interfacial Phenomena

Abstract

The rate of oxidation of manganese in liquid iron by oxidizing slag and rate of reduction of manganese oxide in liquid slag by liquid iron were measured at 1873 K. At the same time the liquid iron-slag interface was observed by an X-ray TV and the shape of iron drops was photographed on a film to determine the interfacial tension. From the results of the rate measurements it was found that the reaction proceeded rapidly over the initial period in the case of oxidation, but not in the case of reduction. The rate of reaction was analysed on the assumption that the reaction was controlled by simultaneous transport of manganese and oxygen. The change of interfacial tension during a run was small in spite of the transfer of surface active oxygen.

Résumé

Les vitesses d'oxydation et de réduction du manganèse ont été mesurées à l'interface métal-scorie d'un bain de fonte liquide à 1873 K. Simultanément, l'interface fonte-scorie a été observée à l'aide d'une caméra de télévision R-X et les goutelettes de fonte photographiées afin de déterminer la tension interfaciale. A partir des résultats des vitesse de réaction, il s'est avéré que la réaction s'effectue rapidement lors de la période initiale d'oxydation, mais non lors de la réduction. La vitesse de la réaction a été analysée en supposant qu'elle était contrôlée par le transport simultané du manganèse et de l'oxygène. Le changement de tension interfaciale lors d'un essai étai faible malgré le transfert d'oxygène actif en surface.