工业三氯化磷中游离磷分析方法的改进

以无水乙醇替代乳化剂，使析出的银均匀分散在苯－ 乙醇－ 水体系中，在确定波长下比色测定游离磷的含量。该方法所用试剂易得，空白值较小，更利于测定低含量游离磷。     

渣场陈化磷石膏中游离酸的测定

磷石膏是湿法生产磷酸过程中的主要副产物，其中的游离酸(水溶性五氧化二磷)是影响其应用的重要因素。通过酸碱滴定法和重量法对磷石膏中的游离酸进行了测定。结果表明，重量法测定的结果具有更高的准确性。同时也表明贵州胜威凯洋化工有限公司渣场磷石膏中游离酸含量达到了国家排放标准，为磷石膏的综合利用提供了基础数据。     

关于工业三氯化磷中游离磷分析方法的研究

HG/T2970-2009 《工业用三氯化磷》规定了游离磷的分析方法中,不同型号乳化剂之间的乳化性能和颜色差异较大,每次试验都需要做标准溶液工作曲线。以无水甲醇代替乳化剂,同样可以使析出的银均匀分散在苯-甲醇-水体系中,在520 nm波长下比色测定游离磷的含量。此方法所用甲醇为实验室常用试剂,空白值较小,更利于测定低含量的游离磷。     

A群脑膜炎球菌多糖结合物原液中游离糖含量测定方法的建立及其验证

目的建立A群脑膜炎球菌多糖结合物原液中游离糖含量测定的方法,并进行验证。方法采用脱氧胆酸钠(sodium deoxycholate,DOC)法,分别取1 ml 10、50、100、150、200、250、294μg/ml载体蛋白破伤风类毒素(tetanus toxoid,TT),与100μl 1%DOC溶液(pH 7.3)混匀,离心收集上清,检测蛋白含量,确定DOC沉淀载体蛋白范围;用不同离子强度梯度的缓冲液(0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mol/L氯化钠)稀释游离多糖与载体蛋白混合物溶液,收集上清,检测多糖含量,确定游离多糖分离条件;以1%DOC溶液作为稀释剂绘制参考品磷含量测定标准曲线,确定DOC存在对磷含量测定结果的影响,建立DOC沉淀蛋白结合磷含量测定方法测定A群脑膜炎球菌多糖结合物中游离糖含量的方法,并对建立的方法进行精密度、准确性及重复性验证。结果 DOC沉淀载体蛋白浓度控制在250μg/ml以下;将0.8 mol/L氯化钠溶液作为A群脑膜炎球菌多糖结合物中游离糖含量测定所需最佳稀释液;以1%DOC溶液作为稀释剂绘制的磷含量标准曲线线性范围在0~4μg/ml时,r2为0.999 9。A群脑膜炎球菌多糖结合物原液及游离糖对照品与载体蛋白混合物沉淀中蛋白回收率在95%~110%之间;游离糖添加试验回收率均在95%以上;4批A群脑膜炎球菌多糖蛋白结合物游离糖含量平均值均在规定范围内。结论建立的DOC沉淀蛋白结合磷含量测定方法可有效分离结合物与游离多糖,并准确测定结合物含量。     

电位滴定法测定聚氨酯中游离-NCO的含量

本文采用电位滴定法测定聚氨酯中游离－NCO的含量，该方法操作简便，快捷。     

部分国家标准转化为行业标准

据悉，从１９９９年３月１日起，专业标准、清理整顿后应转化为其他标准的国家标准，要全部停止专业标准和国家标准使用。下面列出肥皂中的国家标准转化为行业标准的目录：原ＧＢ７４５５－８７“肥皂中游离苛性碱含量的测定”转化为ＱＢ／Ｔ３７４８－９９；原ＧＢ７４５６－８７“肥皂中总游离碱含量的测定”转化为ＱＢ／Ｔ３７４９－９９；原ＧＢ７４５７－８７“肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定”转化为ＱＢ／Ｔ３７５０－９９；原ＧＢ７４５８－８７“肥皂中水分和挥发物含量的测定———烘箱法”转化为ＱＢ／Ｔ３７５１－９９；原Ｇ…     

季戊四醇型磷酸酯系列中有效磷含量的分析方法研究

季戊四醇可与磷化物合成得到含磷阻燃剂和抗氧化剂两类磷酸酯,通过检测"有效磷含量"可以获知反应进行的有效程度.为及时准确提供能反映合成客观实际的分析数据以配合工艺调整的需要,基于磷的经典分析测试,建立了能适应各种合成条件的总磷、游离磷、还原态磷等磷含量的分析方法,提出"有效磷含量"概念:有效磷含量=总磷含量-游离磷含量-还原态磷含量.实验表明,在工艺探索阶段,两类磷酸酯的总磷含量既包含了游离磷含量又包含了还原态磷含量;当还原态磷含量和游离磷含量升高时,说明工艺控制不稳定;在优化后的工艺条件下,含磷阻燃剂中游离磷和还原态磷含量低至可忽略不计,其总磷含量可视为有效磷含量;含磷抗氧化剂中仍可检出游离的还原态磷含量.     

气相色谱法测定杀螟硫磷原油中杂质含量

采用气相色谱法测定杀螟硫磷中的３－甲基－４－硝基苯酚和Ｓ－甲基杀螟硫磷含量，以５％ＯＶ－１０１固定液＋ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｄＷ担体作为色谱柱固定相，有较好的分离效果，满足定量要求。     

聚乙烯醇缩甲醛胶中游离甲醛测定方法探讨

对ＪＣ４３８－９１中规定的测定游离甲醛含量方法提出改进意见，以提高测定结果的精密度和准确度。     

分光光度法测定Zn—Fe—P合金中的磷

采用磷钒钼黄分光光度法测定Ｚｎ－Ｆｅ－Ｐ合金镀层中的五价磷和低价磷含量。镀层中Ｐ＾５＋加标回收率９０％－１０５％之间，表明该方法准确可靠。     

耐蚀化学镀层快速沉积工艺探讨

本文研究了硫酸镍、次亚磷酸钠、络合剂和加速剂，以及温度、ＰＨ值等因素，对耐蚀化学镀层快速沉积工艺的沉积速度和镀层磷含量的影响。用电子探针测磷含量，用扫描电镜测定了镀层形貌，用Ｘ射线衍射测定晶体结构。从而得到一种沉积速度可达２３－２５μ／ｈ、镀层磷含量达１１．４５％的快速沉积工艺。     

测定磷铁中钛的方法研究

探讨用二氨替比林甲烷不镀法测定磷铁中钛的分析方法，结果表明该方法能满足磷铁中钛含量在０．０５％－４％的测定。     

全谱直读ICP光谱法测定磷酸氢钙中磷的含量

研究了电感耦合等离子体发射光谱（ICP－AES）测定磷酸氢钙中磷含量的分析方法，测量的精密度＜0．5％，与按国家标准方法测定结果对照表明，用该方法测定的结果准确，可靠。     

薄层溴化法测定喹硫磷的含量

目前，测定喹硫磷的含量一般采用薄层－重量法，存在测定步骤多、时间长等缺点，提出了薄层溴化法，即经薄层板的制备、薄层分离、溴化测定及计算就可得到喹硫磷的含量，确定溴化温度为３５±１℃，溴化时间为１５ｍｉｎ。变异系数为２．０９％，标准偏差为０．５７。该方法与薄层－重量法相比，节省一半的时间，且操作简单，准确、快速，适合生产厂的中控分析。     

分光光度法测定磷酸炭中的磷含量

应用硫酸－高氯酸对磷酸炭进行湿法消煮，钼锑抗溶液显色，分光光度法测定磷酸炭的磷含量，简便可靠，回收率高。     

分光光度法测定磷酸炭中的磷含量

应用硫酸－高氯酸对磷酸炭进行湿法消煮，钼锑抗溶液显色，分光光度法测定磷酸炭的磷含量，简便可靠，回收率高。     

氰化镀银溶液中游离氰化钾的光度测定

研究了用镍氨络合物作显色剂光度测定氰化镀银溶液中的游离氰化钾的条件和方法，实验结果表明，游离氰化钾含量与吸光之间具有良好的负相关（相关系数r=0.99975)，氰化钾介于25－150mg/10mL遵守比尔定律。方法简便快速，与硝酸银滴定法的分析结果基本一致。     

高磷非晶态镍磷合金镀层的研究

化学镀镍磷合金镀层由于其非晶态结构而具有优异的性能。本文通过使用一种亲型的添加剂，获得了磷含量为10％－40％的高磷非晶态合金镀 镀层。实验结构表明：（1）镀层中磷含量随着添加剂含量的增加而提高；（2）高磷合金镀层当磷含量控制在10％－15％时，在酸性介质中具有优异的耐蚀性能；（3）镀层中磷含量高，屏蔽性能好。     

工业五硫化二磷的快速测定

目前,所报道的工业五硫化二磷的分析方法,大部份是测定其中磷而换算出五硫化二磷的含量。这些方法的一个通病就是难以排除其中游离磷和其它一些硫化磷的干扰,特别是在生产和运输过程中,由于五硫化二磷吸潮、分解而产生的PO_4~-的干扰。为此,我们试验了以测定五硫化二磷所发生的硫化氢为依据的工业五硫化二磷的测定——碘滴定法。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定水中微量磷的研究

用ICP－AES法测定水中磷，讨论并确定了试验的最佳测定条件，在选定的最佳条件下测磷的检出限为0．02mg/L，回收率为96．5％－102．1％，RSD为1．65％－2．83％。该法准确、快速、简便，应用于水中磷的测定，结果满意。