偶氮胂Ⅲ光度法测定钢中微量锶

微量锶的吸光光度法国内报导甚少。资料报导用偶氮肿Ⅲ吸光光度法测定碱土金属,方法选择性差。我们采用偶氮胂Ⅲ作锶的显色剂,研究了如何提高方法的选择性。提出了在钙、镁、锶、钡混合液中测定微量锶的方法。     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定硅钙钡合金中钡含量

研究了偶氮氯膦Ⅲ与钡(Ⅱ)的显色反应及共存离子对该显色反应的影响.结果表明,在pH值为10.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,钡与偶氮氯膦Ⅲ显色剂形成稳定的绿色络合物,该络合物最大吸收波长为670 nm,表观摩尔吸光系数为6.49×104 L/(mol·cm);在25 mL试样溶液中钡量为0～50 μg时,吸光度测定符合比尔定律,且具有很高的灵敏度;样品中铝、铁对钡测定的干扰通过加入三乙醇胺和邻菲罗啉来掩蔽,钙的干扰则加入EGTA-Pb来掩蔽.偶氮氯膦Ⅲ分光光度法可用于测定硅钙钡合金中的钡含量,测定结果与认定值相符,且相对标准偏差(RSD)小于2%.     

三溴偶氮氯膦分光光度法测定钢铁及合金中的微量锆

微量锆的测定有邻苯二酚紫法、二甲酚橙法等,这些方法对酸度要求严格,选择性较差,偶氮胂Ⅲ法虽灵敏度高,选择性也较好,但用于复杂试样分析仍需进行分离,且反应酸度高,操作不便。 本文用三溴偶氮氯膦(即2—4—(氯—2—膦酸基偶氮—7—(2,4,6—三溴偶氮)—1,8—二羟基—3,6—二磺酸萘)为显色剂,在0.5N盐酸介质中与锆生成蓝绿色络合物,灵敏度较高(ε=3.56×10~4)稳定性,选择性较好,大量合金元素不干扰,可不用分离直接测定钢铁及铜、铝、镁等合金中的锆,与偶氮胂Ⅲ法对照,结果满意。     

偶氮氟胂-Ⅲ的合成及其与钍的显色反应研究

合成了新显色剂偶氮氟胂 Ⅲ并研究了其与钍的显色反应。在 3.84mol/L的高氯酸介质中 ,钍与该显色剂形成紫红色络合物 ,最大吸收波长为 65 6nm ,表观摩尔吸光系数为 1.5 6× 10 5,于 2 5mL溶液中 ,钍含量在 0～ 5 5 μg范围内符合比尔定律。该方法简便 ,灵敏度高 ,选择性好 ,用于海产品中微量钍的测定 ,结果满意     

分光光度法测定焊锡中痕量稀土元素

DBC－偶氮氯膦（2—（－氯－2－磷酸基苯偶氮）－7－（2,6－二溴－4－氯苯偶氮－1,8－二羟基－3,6－萘二碳酸,简称DBC－CPA）是武汉大学合成的稀土总量显色剂,具有灵敏度高、选择性好,且可在高酸度下显色的特点,已用于铝合金、锌合金等稀土总量的测定[1,2]。焊锡中稀土含量较低,目前国标中尚缺少相应的检测方法[3]。本文以DBC一CPA为显色剂,在高酸度下它与稀土元素生成灵敏的蓝色络合物,采用HBr—HCl—H2O2处理试样,在硫酸介质中测定了焊锡中痕量的稀土元素,方法简便、准确、重现性好,检测限可达IX10－h皿1几。1实验…     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定硅铝钡合金中钡

研究了偶氮氯膦Ⅲ与钡的显色反应及共存离子的影响。结果表明,在pH10.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,钡与显色剂形成稳定的绿色络合物,最大吸收波长为670 nm,表观摩尔吸光系数为6.49×104。在25ml的溶液中,钡量在0~50μg范围内符合比尔定律,显色反应具有很高灵敏度。加入三乙醇胺和邻菲罗啉掩蔽样品中大量的铝、铁,加入氟硼酸钾掩蔽钙,可直接测定硅铝钡合金中钡含量。测定结果与认定值相符,其相对标准偏差(RSD)小于2%。     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定钯(Ⅱ)

偶氮氯膦Ⅲ一般用作稀土元素及高价阳离子的显色剂,但在高酸度下用它作显色剂测定Pd(Ⅱ)尚未见报道。本文拟定了偶氮氯膦Ⅲ与Pd(Ⅱ)的最佳显色条件。该法的摩尔吸光系数ε=2.6×10~4,选择性高,对铂把二次精矿中的钯进行了测定,结果良好。     

偶氮氯膦Ⅲ高灵敏分光光度法测定钛

近年来,偶氮氯膦Ⅲ显色剂在稀土和碱土金属方面的研究和应用早有报导,然而在过渡金属元素的研究分析应用上却很少见。本文研究用灵敏度较高的偶氮氯膦Ⅲ显色剂,直接分光光度法测定钛。在pH=1的盐酸介质中,钛与偶氮氯膦Ⅲ生成1:1蓝紫色络合物,有色络合物最大吸收波长为690nm,摩尔吸光系数达1.5×10~5,钛含量在0～     

钛(Ⅳ)-3,5-二溴-PADAP-H_2O_2体系光度法测定钢铁中钛

2-吡啶偶氮型显色剂与金属离子常形成灵敏的显色体系,近年来虽报导不少,但对钛(Ⅳ)来说,在灵敏度和选择性方面,仍感不足。5-Br-PADAP作为金属离子显色剂,有灵敏度高的特点,然而用     

分光光度研究稀土—偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲铵三元络合物

偶氮氯膦Ⅲ在PH1～2的酸性介质中与稀土元素形成蓝绿色的络合物,近几年来广泛地用于铸铁、低合金钢中稀土总量的光度测定.但是,铬、镍、铜、钴、钛的干扰较严重,当用于较复杂试样中的稀土总量测定时,仍需采取适当的分离步骤.我们在探讨稀土、偶氮氯膦Ⅲ和各种表面活性物质反应行为的基础上,研究了稀土-偶氮氯膦Ⅲ-溴化十六烷基三甲铵三元络合物体系,显色的适宜酸度是1.5～2.0N盐酸,络合物最大吸收在721～723纳米,由于络合物最大吸收峰的显著红移和反应酸度的提高,使显色反应具有更高的灵敏度和选择性,可不经分离     

偶氮氯膦mA与CPB光度法测定铈组稀土元素

偶氨氯膦mA是近年合成的稀土元素新显色剂,其灵敏度高于偶氮氯膦Ⅲ,常用于稀土总量的测定。 在稀土元素—偶氮氯膦mA体系中,加入溴化十六烷基吡啶(CPB)时,发现稀土络合物的吸光度均大大降低。但是如果体系中有少量乙醇存在,则以钆为界,钆之前的铈组稀土元素的络合物灵敏度显著提高,钆之后的钇     

Se(Ⅲ)-Y(Ⅲ)-对碘偶氮氯膦体系共显色效应及应用的研究

对稀土元素与变色酸双偶氮类试剂的共显色反应已引起人们的注意,到目前为止,已作了不少研究,发现稀土元素与变色酸双偶氮类试剂不仅能发生共显色反应,而且能发生β型共显色反应。共显色反应在一定条件下能提高反应的灵敏度和选择性。但是这方面的报道仍然不多。本文研究了新的 Sc(Ⅲ)-Y(Ⅲ)-对碘偶氮氯膦(CPA-pI)共显色体系,探索了不同重稀土共存时与显色剂的反应特性和共显色反应的最佳条件,并初步用于合成试样的分析,结果满意。     

苦胺酸偶氮变色酸分光光度法测定铝合金中钴

采用一种选择性好、灵敏度高的显色剂———苦胺酸偶氮变色酸,建立了测定铝合金中微量钴的分光光度法。在有氟化钠存在下及pH 11的氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液中,钴与显色剂形成的络合物最大吸收峰在650 nm处,表观摩尔吸光系数ε=3.1×104。在25 mL溶液中,0~50μg钴(服从比尔定律。该法测定钴的选择性好,用于铝合金样品的测定,相对标准偏差为2.2%,回收率在95%~105%之间。     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定铅

偶氮氯膦Ⅲ作为稀土元素的显色剂,人们已作了很多研究,而应用于其他元素的研究则较少。在试验中,我们发现该试剂对钙和铅的反应也很灵敏,对钙的研究已有报导,本文对偶氮氯膦Ⅲ作铅的显色剂进行了初步探讨。 在PH4.7～5.5时,偶氮氯膦Ⅲ和铅形成3:1的蓝色络合物,在620和670nm处有两个吸收峰,ε_(620)=2.85×10~4。试样经氢氧化钠分离后,用过量亚铁氰化钾掩蔽锌,可测定黄铜、青铜中的铅。     

磷酸三丁脂二甲苯萃取,偶氮砷Ⅲ光度法测定稀土氧化物中二氧化钍。

许多作者研究了用溶剂萃取分离的方法从稀土富集物中分离钍。本试验证明,以5%磷酸三丁脂——二甲苯溶液作萃取剂,从2M硫氰酸铵体系中,能有效地从含大量稀土元素的溶液中萃取分离钍。光度法测定痕量钍,必须采用灵敏度高的显色剂。近年来变色酸的单芳基偶氮和二芳基偶氮衍生物广泛地应用于分光光度法测定钍。其中,偶氮砷Ⅲ灵敏度虽然最高,但在测定含量1×10~(-4)%的钍,仍然不够。有些作者报导了在氯代二苯胍存在下,高级醇萃取偶氮砷     

5-Br-PADAP分光光度测定Cr(Ⅲ)

铬的测定,无论在钢铁分析还是在环境分析中都具有重要意义.二苯卡巴肼法是目前广泛用于钢铁等物质中铬的测定方法.该法灵敏度较高(ε_(540)=34600),选择性也较好.但是需将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ)后再显色,而且显色剂本身稳定性差.最近十几年来,有人研究了Cr(Ⅲ)与PAN,PAR,铬菁R,二甲酚橙,偶氮胂Ⅲ等的显色反应.这些试剂灵敏度均较低,而且分析钢铁样品时,分离除去干扰离子的方法比较麻烦.2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙基氨基苯酚)(简称5-Br-PADAP)是一种高灵敏的显色试剂.     

偶氮氯膦Ⅲ-铜-邻菲啰啉-稀土体系的显色反应及应用

作者在研究偶氮氯膦Ⅲ与铅的显色反应过程中,发现当有邻菲啰啉和铜共存时,灵敏度将成倍增加。并形成了相应的四元络合物。偶氮氯膦Ⅲ作为稀土元素的显色剂已为人们所知。本文利用上述原理,对稀土元素进行了研究,试验表明,CPAⅢ-Cu-Phen-RE,在一定条件下也能形成多元络合物,但它在水中的稳定性较差(发生混浊),如有     

DBC－偶氮氯膦与轻稀土元素显色反应的研究

ＤＢＣ－偶氮氯膦与轻稀土元素显色反应的研究周红,董克玲（河北廊坊武警黄金地研所河北廊坊,１０２８００）多卤代变色酸双偶氦类显色剂ＤＢＣ－偶氮氯膦（Ｄ８Ｃ－ＣＰＡ）是一种优良的稀土显色剂,具有灵敏度高、选择性好和络合物稳定等优点［１,２］,但其与稀土元...     

偶氮氯膦Ⅲ萃取光度法快速测定高温合金中微量锆

合金中微量锆的测定,采用较多的是偶氮胂Ⅲ光度法。对于较复杂合金,一般需要分离复杂的共存元素后测定。流程长、操作繁杂,难以满足生产的要求。有资料介绍萃取光度法。我们研究了微量锆在异戊醇介质中与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应。采用萃取光度法,可大大提高锆的灵敏度及选择性。用此方法测     

CL-TBP萃淋树脂分离分光光度法测定农用硝酸稀土中钍

农用稀土硝酸盐中钍是必测的关键元素之一。有关测定微量钍的方法有过许多报道,其中主要有分离富集分光光度法,此外还有极谱法和X射线荧光光谱法等。 70年代以来,钍的测定通常都是采用偶氮胂Ⅲ显色剂。最近几年,人们又研究了许多新显色剂,例如偶氮胂-DBS、氨基C酸偶氮氯瞵、对乙酰偶氮胂、对溴偶氮氯瞵等。