PMBP萃取α能谱法测定大量钚中微量镅

研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(PMBP)萃取HNO3溶液中镅、钚的性能,研究了水相酸度、相比(有机相∶水相)、萃取次数、萃取剂浓度等对PMBP萃取性能的影响。实验结果表明,在酸度为2 mol/L、相比为1∶1时,0.1 mol/L PMBP-二甲苯对分析样品进行一次萃取一次洗涤即能有效的分离大量钚,满足α能谱对微量镅的测定。该方法钚与镅的分离系数约为106,在C(Pu)/C(Am)≥106时对Am的相对偏差不大于8%。     

混合介质中HDEHP溶剂萃取法测定钚中镅

本文研究了在硝酸—有机溶剂(与水互溶)介质中,添加剂、稀释剂、硝酸和萃取剂浓度,以及一些干扰物质等对HDEHP[二(2—乙基己基)磷酸]萃取Am(Ⅲ)和Pu(Ⅳ)的影响。并与纯硝酸介质进行比较,对Am的萃取机理和萃合物的组成作了初步探讨。测定了不同浓度硝酸反萃取分离Am、Pu的能力以及在硝酸—甲醇介质中Pu(Ⅳ)氧化态的稳定性。在此基础上提出了一个测定Pu中微量Am的方法,Am的回收率为(97±2)%,Pu的去污系数达7×10~3。     

高放废液中钚,镅含量及总α放射性活度的测定

采用经计数堆积、分析器阈值、源自吸收、源底衬对α粒子的反散射及系统死时间等计数效率影响校正后的栅网电离室,测定样品的总α放射性活度;使用Si(Au)半导体α谱仪测定钚、镅等核素的α放射性的比例;借助核燃料钚同位素的丰度及一些核数据,可获得高放废液样品中钚、镅等核素的含量。对于一般高放废液中的总α放射性、钚及镅含量测定的不确定度为±3%。     

美国从老钚中提取镅-241

【美国能源部报告 DP-1577号报道】钚-240含量为11.5%的约850公斤金属钚已从汉福德运到萨凡纳河工厂,以从其中分离出镅-241,并将钚转化为氧化物,供汉福德快中子通量试验装置用作为燃料。这些钚在贮存的几年中,由于钚-241的衰变,已生成约5.1公斤镅-241。如不事先分离去这些镅-241,那么在将金属钚转化为氧化物以及在     

土壤中镅的测定

对土壤中镅进行监测,这对于搞好环境质量评价,制定环境质量指标等具有一定意义。放化法测定土壤中的镅,国外亦有一些报道。我们研究了用HNO_3从土壤中浸取镅(硝酸盐及模拟氧化物)的各种条件;用Myasoedov等的萃取法研究了自HNO_3介     

钚污染废水中钚的测定

本文提出了钚污染废水中钚的测定方法。分析试样加入~(238)Pu作产额指示剂,经湿灰化处理后,转成8N硝酸溶液,用亚硝酸钠调价,通过251×8型阴离子树脂交换柱,分别用8N硝酸和12N_1盐酸洗涤后,用含氢碘酸的12 N盐酸淋洗,洗脱液经硝酸-高氯酸处理除去有机物后,加盐酸蒸干,于酸性氯化铵体系电沉积。α谱仪测定。方法精密度≤±1.8%。     

大量铀中微量镎钚的分析

乏燃料后处理铀产品中对镎和钚的控制要求极其严格。现有方法难以满足铀产品的质量控制要求（样品中镎和钚的含量极低而铀-镎和铀-钚的含量比值又极高,经过有效分离后方能准确测定）,因此,建立满足铀线质量控制的镎钚的测定方法对于我国乏燃料后处理铀产品的质量控制具有重要的现实意义。     

尿中钚的测定

本文叙述了尿中钚的测量方法。应用磷酸铋共沉淀将四价钚从大体积尿中浓集,然后用大孔阴离子交换树脂进一步纯化钚,最后电沉积在不锈钢片上。用半导体低本底α计数器测量钚。当尿中钚量为0.1衰变/分/750毫升时,回收率为(59.8±19.9)%。方法全过程(包括物理测量)需2.5天。     

尿中镅、锔的测定

本文研究了分别测定尿中镅和锔的方法。尿样先用浓硝酸和过氧化氢处理,再通过HDEHP-KeL-F萃取色层柱浓集、纯化。在Ag~+存在下用过硫酸铵将镅(Ⅲ)氧化成镅(Ⅵ),藉PMBP-TOPO-环已烷协同萃取,使镅(Ⅵ)与锔(Ⅲ)分离。分离出的镅(Ⅴ)[镅(Ⅵ)被萃取剂还原成镅(Ⅴ)]用水合联氨还原成镅(Ⅲ)。分离后的镅(Ⅲ)、锔(Ⅲ)分别在HNO_3-H_2C_2O_4体系中电沉积制源。最后用半导体低本底α计数器测量。当尿中镅-241,锔-242的量分别为0.32衰变/分·500毫升、0.29衰变/分·500毫升时,相应的回收率分别为82.0±8.2％和81.7±12.3％。本方法对天然铀、镎-237、钚-239去污系数均在10~4以上。对锔-242去污系数为1.9×10~3、对镅-241为41。 还研究了试样中络合剂二乙烯三胺五乙酸(DTPA)对测定镅的影响。当样品中DTPA的量为20毫克时,对测定无干扰。 全程操作6个样品时间为2天(不包括放射性测量)。     

尿中钚的快速测定

本文提供一种快速的分析尿中钚的方法。取一定量的尿样,加入浓硝酸使其酸度为7—7.5N,加入定量的聚苯乙烯三甲胺氯型树脂吸附。用7N HNO_3淋洗,并用抗坏血酸和稀硝酸混合液解析,解析液在约24伏,350毫安条件下,电沉积1.5小时,凉干后用FJ-332a低本底探测仪测量。50毫升假尿中加入250蜕变/分其回收率为82.1±3.8％,人尿为75.54±5.3％。可在500毫升假尿中探测0.05蜕变/分,回收率为69±4.9％。化学操作时间为5—6小时。 该法快速,简便,易操作。可用于尿中钚的常规监测和河流之本底调查。     

测定环境中钚的新方法

提出了ＴＯＰＯ萃取，大面积有机相制原与平行板屏栅电离室α谱仪结合，测定草、土壤等环境中钚的新方法。土壤和草灰的化学回收率分别为７２％和９７％，最低探测限为４×１０＾－２Ｂｑ／ｋｇ。分析了Ｉ－ＡＥＡ和ＮＩＳＴ的标准物质，结果与标准值相符。操作程序简单、快速，适用于核事故应急分析和环境监测。     

冠醚萃取铀、钚、镅和铈的研究

本工作研究了二苯并—18—冠—6(DB 18 C 6)从硝酸介质中萃取铀、钚等元素的行为。纯硝酸溶液中萃取铀、钚的分配比很小,但当水相存在硝酸盐(例如NH_4NO_3)时,由于盐析效应,Pu(Ⅳ)、U(Ⅳ)和U(Ⅵ)的分配比均有很大增加。本文较系统地研究了DB 18 C 6作萃取剂时,水相酸度、DB 18 C6浓度、盐的种类及浓度对萃取的影响;求得在Pu的萃合物中溶剂化数为2。此外还比较了几种冠醚的萃取行为,发现苯并和其它二苯并冠醚对铀、钚、镅的萃取行为类似于DE 18 C6,也有盐析效应,二环已基—18—冠—6能从纯硝酸溶液中很好地萃取铀和钚。     

镅、钚、镎辐射致癌效应比较研究

本实验用420只大鼠(维斯特种)研究~(241)Am、~(239)Pu 和~(237)Np(均为硝酸盐)的辐射致癌效应。中毒途径为肺内、静脉内和皮下。注入核素活度为1.0,5.0,8.5μCi/kg体重。中毒后八个月到一年左右,发现动物长出骨肉瘤。各核素组骨肉瘤发生率,因剂量和途径不同而异。在镅中毒各组中,肺内注入核素活度为1.0μCi/kg时,雄鼠骨肉瘤发生率为34%,雌鼠为31%;肺内5.0μCi/kg时为74%(雄鼠);皮下8.5μCi/kg时为69%(雄鼠)。在钚中毒组中,肺内注入核素活度为1.0,5.0μCi/kg 两个剂量组,骨肉瘤发生率分别为55%和66%(均为雄鼠)。在镎中毒组中,肺内1.0μCi/kg时,骨肉瘤发生率为37%;而经静脉注入相同活度时,为53%(均为雄鼠)。三种核素经肺中毒时,都发现一定数量的原发肺癌,发生率在2—13%之间。而皮下和静脉内中毒组未发现原发肺癌。三种核素诱发的骨肉瘤都有严重的向肺转移倾向,转移率在25%到80%之间。三种核素中毒动物寿命比对照组缩短29—58%,其中以钚中毒组为最短。     

粪及组织中钚的测定

前言钚是一种重要的核燃料,也是极毒元素之一。随着核工业的发展,对钚的卫生评价将日益深入。通过新陈代谢过程转移到机体组织中的钚一般是易溶解的,肺组织、粪便以及从伤口     

微量络合滴定法测定镅

本工作研究了DTPA络合反滴定法测定镅(Ⅲ),用铀试剂Ⅰ作指示剂,标准钆溶液反滴定,以50%试剂发色度作空白比较。测定～0.6毫克镅时,精密度为±0.5%,当镅量为10—60微克时,其精密度在±1.5%以下。Zr、Fe严重影响测定,可用TTA萃取法除去;C_2O_4~(2-)会使镅生成沉淀,可用KMnO_4除去。     

动力堆辐照元件中钚及超钚核素的测定

动力堆辐照元件的切片经溶解、放化分离和纯化后的钚及超钚元素样品分别制成电沉积和VYNS薄膜源,然后采用栅网电离室和Si(Au)半导体α谱仪分别测定了它们的钚及超钚核素的相对及绝对α放射性强度。借助于钚的同位素丰度及部分核数据,获得了元件中的钚的含量。所测得的钚量与库仓滴定法的结果是符合的,钚及超钚含量的变化与元件燃耗变化的趋势是一致的。目前该方法的不确定度为≤1.5％。     

电沉积法制备镅、钚和镎的α源

以０．１ｍｏｌ／Ｌ硫酸铵为电沉积液,在铁阳极与不锈钢阴极之间施加约１５Ｖ直流电压,控制电流密度为０．６５Ａ／ｃｍ＾２,沉积４０ｍｉｎ,镅、钚和镎可以定量地沉积在阴极上,其收率均≥９８％。探讨了１８种有代表性的共存物对电沉积率的影响,结果表明,多数阳离子（碱金属、碱土金属除外）影响电沉积率或分辨率;少量ＮＯ＾－３、Ｃｌ＾－、磷酸三丁酯（ＴＢＰ）、三烷基氧（ＴＲＰＯ）、煤油或草酸不影响沉积结果。当电解     

锕系元素钚、镅、镎年龄相关的生物动力学模式

本文根据ＩＣＲＰ６７号出版物提出的关于锕系元素年龄相关的生物动力学模式及相应的基本参数,说明涉及锕系元素钚、镅、镎年龄相关的代谢参数值导出过程,以便加深对现行模式的理解,进一步了解相关参数值其间的纵横联系。     

土壤中钚含量测定结果的比对

本文叙述了有7个实验室参加的土壤中钚含量测定结果的比对。比对结果表明,样品前处理采用酸浸取法或全溶法测出的结果差异不显著;在置信度为95%时,样品中钚含量平均值的置信区间对酸浸取法和全溶法分别为(1.49—2.23)×10~(-3)Bq/g和(1.18—2.22)×10~(-3)Bq/g。     

环境水中钚的测定

叙述了环境水中Pu的测定方法。水中Pu用Ca,Mg的氢氧化物沉淀浓集,用三辛胺-硅烷化102白色担体萃取色层柱分离纯化,用HCl,HNO_3淋洗,用低浓度的H_2C_2O_4-HNO_3混合液解吸,电沉积制源,用低本底α计数器或α谱仪测量。该方法对主要α干扰核素的去污系数在10~4以上,回收率在69％以上,最低探测限为6.5×10~(-6)Bq/L。