应用纳米压痕法测试类金刚石薄膜力学性能的研究

介绍一种被称为材料机械性质微探针的新型纳米压痕仪，藉助于加荷-卸荷过程中压痕对负荷和压入深度，即压头位移的敏感关系，测试材料的硬度及弹性模量等力学性质。纳米和纳牛顿量级的压头位移与作用力，使得测试始终在大多数材料，特别是薄膜材料的弹性限度内，克服了维氏法、努氏法等传统方法引起压痕边缘模糊或者碎裂的缺点，保证了测试的正确性、可靠性和重复性。应用纳米压痕法成功地对具有脆性的类金刚石薄膜的硬度及弹性模量进行了测试和分析。     

基于原子力显微镜的压痕模式和双模纳米力学模式在模量表征中的影响因素

原子力显微镜是表征材料微观力学性质的重要手段,本文基于原子力显微镜的压痕法和双模纳米力学法,探究薄膜/基底材料与多层二维材料杨氏模量测定过程中的影响因素,分析了基底硬度、二维材料厚度以及环境湿度对两种纳米力学表征结果的影响,为研究适用于纳米材料微观力学的测定提供参考.     

HfO2-SiO2混合膜力学性能

利用离子辅助电子束双源共蒸发工艺方法,制备了SiO2掺杂含量分别为0、13%、20%、30%、40%和100%的六组HfO2-SiO2混合膜。采用纳米压痕法测量了不同组分混合膜的杨氏模量和硬度,并研究了混合膜杨氏模量和硬度随SiO2含量增长的变化规律。结果显示,随着SiO2含量增加,混合膜杨氏模量和硬度均减小,双组分复合材料并联模型可以较好地拟合杨氏模量随混合膜SiO2含量变化关系。为了解释混合膜力学性能随SiO2含量变化规律,对混合膜进行了XRD测试,研究了混合膜微观结构与杨氏模量和硬度的关系,发现结晶对硬度影响显著,对杨氏模量影响较小;用Zygo干涉仪测量了样品的面形,获得了薄膜残余应力随SiO2含量的变化规律,表明SiO2掺杂能减小HfO2薄膜压应力。     

淀积参数对PECVD氮化硅薄膜力学特性的影响

等离子增强化学气相淀积(PECVD)法制备的氮化硅薄膜具有沉积温度低、生长速率高和残余应力可调节等特点,研究其力学特性对研制MEMS器件和系统具有重要意义。采用HQ-2型PECVD淀积台,在沉积温度为350℃,NH3流量为30cm3/min的条件下,通过改变氩气稀释至5%的SiH4流量和射频功率大小,制备了具有压应力、微应力和张应力的多种氮化硅薄膜样品。采用纳米压痕仪Nanoidenter-G200对淀积薄膜的杨氏模量和硬度进行测试,结果表明,在较小的SiH4流量和较高的射频功率条件下,淀积的氮化硅薄膜具有更高的杨氏模量和硬度。     

纳米硬度计在MEMS力学检测中的应用

纳米硬度计是一种能提供 10 3～ 10 2 μm尺度材料或结构微力学性能检测的先进仪器。采用纳米压痕技术 ,研究薄膜材料的弹性模量和硬度随压痕深度的变化规律以及薄膜厚度测量、微桥弯曲变形测量的方法。采用纳米划痕技术 ,研究薄膜的表面粗糙度、临界附着力和摩擦系数测量的方法。该仪器能广泛应用于MEMS的力学检测 ,并有望成为这一领域内的标准力学检测设备     

MEMS薄膜泊松比测试方法的研究进展

综述了MEMS薄膜泊松比的测试方法,简述了测试薄膜泊松比的目的和意义。结合测试环境与测试手段详细地列举了几类常用的测试方法:拉伸法、纳米压痕法、鼓膜法、谐振法、弯曲法和扭转变形法,介绍了各种测试方法的发展过程,并分析了各种测试方法在使用中所面临的关键问题。最后,从可操作性、精确度和适用范围等方面比较了各种方法的优劣,给出了测试方法选取的建议,并对MEMS薄膜测试技术的发展进行了展望,指出在线测试技术将推动MEMS薄膜测试技术的进一步发展。     

纳米压痕和划痕法测定氧化硅薄膜材料的力学特性

为了研究不同制备工艺对材料力学性能的影响，选择了热氧化、LPCVD和PECVD三种典型工艺，在硅片上制备1μm氧化硅薄膜。通过纳米压痕和划痕检测可知，热氧化工艺制备的SiO2薄膜的硬度和模量最大，LPCVD制备的样品界面结合强度高于PECVD。纳米压痕和划痕技术为此提供了丰富的近表面弹塑性变形和断裂等的信息，是评价微米薄膜力学性能的有效手段。     

纳米硬度计在MEMS力学检测中的应用

纳米硬度计是一种能提供103～10-2μm尺度材料或结构微力学性能检测的先进仪器.采用纳米压痕技术,研究薄膜材料的弹性模量和硬度随压痕深度的变化规律以及薄膜厚度测量、微桥弯曲变形测量的方法.采用纳米划痕技术,研究薄膜的表面粗糙度、临界附着力和摩擦系数测量的方法.该仪器能广泛应用于MEMS的力学检测,并有望成为这一领域内的标准力学检测设备.     

纳米金属薄膜材料电磁参数测量方法

提出了一种基于波导法的纳米薄膜材料电磁参数测量的新方法,给出了该方法的基本原理.与常规波导测量方法相比,该方法根据纳米金属薄膜材料的特点,简化了求解算法,只需测出加载薄膜波导开路与短路时的复反射系数,即可求出薄膜的介电常数与导磁率,使测量过程简单高效并具有较高的精度.     

纳米硬度计在MEMS力学检测中的应用

纳米硬度计是一种能提供10^3～10^-2μm尺度材料或结构微力学性能检测的先进仪器。采用纳米压痕技术，研究薄膜材料的弹性模量和硬度随压痕深度的变化规律以及薄膜厚度测量、微桥弯曲变形测量的方法。采用纳米划痕技术，研究薄膜的表面粗糙度、临界附着力和摩擦系数测量的方法。该仪器能广泛应用于MEMS的力学检测，并有望成为这一领域内的标准力学检测设备。     

薄膜压电系数测量方法的研究进展

基于国内外对于薄膜压电系数的研究成果,系统地综述了薄膜压电系数的测量方法,如正向压力法、圆片弯曲法、激光干涉法、悬臂梁法和显微镜法等,并对这些方法的基本原理、测试表征、应用状况及存在的问题进行了详细的分析,同时比较了这些方法的优缺点。传统的测量方法,如正向压力法、圆片弯曲法和悬臂梁法等已经遇到了技术瓶颈,难以得到根本性的优化;而高分辨率的激光干涉法和显微镜法测量方便、可靠,与其他技术相结合有望成为表征薄膜压电系数的标准方法。     

高Al组分AlxGa1-xN薄膜的弹性-塑性力学性质

采用纳米压痕方法,研究了AlN/sphire模板上的高Al组分AlxGa1-xN薄膜的力学性质,特别是弹性-塑性转变行为.研究表明,AlxGa1-xN薄膜的杨氏模量E随着Al组分的增加而增大,薄膜中产生塑性形变所必要的剪切应力也随着Al组分的增加而增大.在AlxGa1-xN薄膜纳米压痕实验中,观察到位移不连续的跳断("pop-in")行为,并且发现"pop-in"行为强烈依赖于Al组分,Al组分的增加导致这种行为的减少.我们认为随着Al组分的增加,AlxGa1-xN中键能的增强和由于AlxGa1-xN与AlN/sapphire模板之间晶格失配减少这两个因素增加了AlxGa1-xN中新位错形成的阻力,从而导致了AlxGa1-xN薄膜中的"pop-in"行为随Al组分增加而减少.     

高Al组分AlxGa1-xN薄膜的弹性-塑性力学性质

采用纳米压痕方法,研究了AlN/sphire模板上的高Al组分AlxGa1-xN薄膜的力学性质,特别是弹性-塑性转变行为.研究表明,AlxGa1-xN薄膜的杨氏模量E随着Al组分的增加而增大,薄膜中产生塑性形变所必要的剪切应力也随着Al组分的增加而增大.在AlxGa1-xN薄膜纳米压痕实验中,观察到位移不连续的跳断("pop-in")行为,并且发现"pop-in"行为强烈依赖于Al组分,Al组分的增加导致这种行为的减少.我们认为随着Al组分的增加,AlxGa1-xN中键能的增强和由于AlxGa1-xN与AlN/sapphire模板之间晶格失配减少这两个因素增加了AlxGa1-xN中新位错形成的阻力,从而导致了AlxGa1-xN薄膜中的"pop-in"行为随Al组分增加而减少.     

纳米压痕和划痕法测定氧化硅薄膜材料的力学特性

为了研究不同制备工艺对材料力学性能的影响 ,选择了热氧化、LPCVD和PECVD三种典型工艺 ,在硅片上制备 1μm氧化硅薄膜。通过纳米压痕和划痕检测可知 ,热氧化工艺制备的SiO2薄膜的硬度和模量最大 ,LPCVD制备的样品界面结合强度高于PECVD。纳米压痕和划痕技术为此提供了丰富的近表面弹塑性变形和断裂等的信息 ,是评价微米薄膜力学性能的有效手段     

激光量热法测量深紫外氟化物薄膜吸收

为了获得薄膜材料吸收率与深紫外激光照射能量密度间的对应关系,掌握薄膜材料深紫外吸收特性,应制定相应的吸收测量规范。介绍了激光量热法的原理及测试流程,分析了测试过程中的剂量效应、非线性吸收和不可恢复吸收等现象,提出了利用激光量热法测量应用于波长193nm紫外光刻系统的氟化物薄膜材料吸收率的方法,并进行了实际测量。根据所建立的测量方法,获得熔石英基底材料在193nm紫外光照射下的剂量效应及出现不可恢复吸收现象时相应的激光能量密度,进而测量出基底材料吸收率与激光能量密度之间的关系;通过热蒸发对基底镀氟化镁及氟化镧单层膜,测量镀膜后样品的吸收率与激光能量密度的关系,通过与镀膜前吸收率的对比,计算了两种薄膜材料吸收率与激光能量密度的关系,推算出薄膜材料在实际工作状态时的吸收率,并得到不同沉积温度下氟化镧薄膜材料吸收率、粗糙度与波纹度。实验结果证实了新提出测量方法的可行性,测量结果为改善系统成像质量以及延长元件使用寿命提供支持。     

纳米压痕和划痕法测定氧化硅薄膜材料的力学特性

为了研究不同制备工艺对材料力学性能的影响,选择了热氧化、LPCVD和PECVD三种典型工艺,在硅片上制备1μm氧化硅薄膜.通过纳米压痕和划痕检测可知,热氧化工艺制备的SiO2薄膜的硬度和模量最大,LPCVD制备的样品界面结合强度高于PECVD.纳米压痕和划痕技术为此提供了丰富的近表面弹塑性变形和断裂等的信息,是评价微米薄膜力学性能的有效手段.     

气相法掺铅钛酸钡薄膜的微观形态变化

Ba（1-x）PbxTiO3是重要的电子陶瓷材料，具有优良的电学性能。而Ba（1-x）PbxTiO3薄膜更是重要的电子元件材料。薄膜材料一般是通过离子溅射、等离子体法、溶胶、凝胶法、气相淀积等工艺制备的，这些工艺各有优缺点，主要是可操作性和薄膜的质量问题。我们采用一种新型的气相掺杂工艺，即先利用溶胶-凝胶法或水絷沉积法得到纳米钛酸钡薄膜，然后用气相法进行掺杂处理，得到不同掺铅量的薄膜。     

声表面波方法表征低k纳米多孔黑钻石绝缘薄膜的杨氏模量

激光激发声表面波技术探测薄膜的杨氏模量是一种快速、准确、无损的方法。在薄膜表面,声表面波通过激光短脉冲与介质材料之间的热弹作用被激发。在分层结构的薄膜上传播时,表面波会发生色散现象,通过对实验测得的表面波色散曲线和理论计算的到的色散曲线进行匹配,可以获得薄膜的杨氏模量。在本实验中,采用紫外波段激光脉冲可以产生具有很宽频谱范围的表面波信号,色散曲线的范围可达180 MHz。应用声表面方法对生长于Si(100)衬底上,具有不同厚度的低k纳米多孔黑钻石绝缘薄膜的杨氏模量进行了成功探测。     

声光可调滤光器400～1000nm宽带增透膜的制备

针对声光可调滤光器的使用要求,对常用的几种薄膜材料进行了沉积实验,采用传统的撕离法及纳米划痕法测试了薄膜材料的附着力。选择TiO_2和SiO_2分别作为高、低折射率镀膜材料,通过不同方案对膜系进行了优化设计。采用电子束蒸发兼离子束辅助沉积技术,制备了附着力牢靠、光谱透射率满足使用要求的TeO2晶体400~1 000nm宽带增透膜。     

W/Al双层膜系的纳米压痕实验及有限元仿真

采用磁控溅射法在CAT.No.7101玻璃基底上沉积了W/Al双层金属膜,并对其进行纳米压痕实验。利用非线性有限元法对压痕过程进行仿真,分析了膜基体系的应力分布。结果表明:磁控溅射法制备的薄膜组织均匀、力学性能好。W/Al双层金属膜系中的W薄膜的弹性模量与硬度平均值分别为75.4335GPa、6.206GPa,其值与块状W材料的相应参数差别较大。仿真曲线与实验结果基本相符,能够反映出膜基体系的力学状态以及应力分布规律。