日本矿业公司开发99.999%的钼

日本矿业公司开发了纯度为99.999％的钼,并在中央研究所建立了生产体系。同时又热衷于继续开发钨、钛、钽、铌等难熔金属及其合金的高纯电路配线。 期望高纯钼用于1兆位以上的动态随机存取存     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钨合金中钽

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌钨合金中钽的条件并建立了一种快速测定方法。试样用硝酸和氢氟酸溶解, 选择干扰少、灵敏度较高、信噪比大的240.063 nm波长谱线作为钽的分析线, 基体元素铌、钨和共存元素锆、钼对测定的影响采用基体匹配的方法克服, 背景采用统一扣背景方法消除。方法的检出限为0.039 μg/mL, 测定下限为0.195 μg/mL。方法应用于铌钨合金样品中钽的测定, 相对标准偏差(RSD, n=12)为0.80%, 加标回收率在99%～101%之间, 钽的测定值与色层分离5-Br-PADAP分光光度法吻合。     

铌和钽的分光光度及荧光光度分析近况

本文介绍最近三年来铌和钽的分光光度及荧光光度分析的进展情况并提供70篇文献供参阅。     

水杨基萤光酮—溴化十六烷基三甲基铵高灵敏分光光度法测定微量铌和钽

在长链季铵盐存在下,水杨基萤光酮可以与许多高价金属离子形成稳定的、灵敏度较高的三元络合物.在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,水杨基萤光酮应用于钛、锗、钼、锡等金属的分光光度测定法在文献上已有报导.其络合物溶液的摩尔吸光系数均在1×10~5以上.而目前直接在水相介质中测定铌、钽的分光光度法尚不多见.我们将水杨基萤光酮与CTMAB的胶束增敏分光光度法应用于铌和钽的测定,得到了比较稳定的、灵敏度较高的有色     

去除Ta2O5／Nb2O5中杂质S的工艺研究

随着钽铌在电子工业、合金及超导等领域应用范围的不断拓宽,对钽铌化合物原料的纯度要求也越来越高,对产品中各种杂质含量的要求越来越苛刻;因而,对钽铌湿法冶金生产的钽铌化合物产品提出了更高的要求。如对晶体级以上级别的高纯Ta2O5/Nb2O5中的S元素的含量要求在1ppm以下。而现行的高纯Ta2O5/Nb2O5的生产均是在HF——H2SO4体系下进行的,在高纯Ta(OH)5/Nb(OH)5的制备过程中,绝大部分杂质元素以硫酸盐的形式存在于物料中。虽然大部分硫酸盐都溶于水,可在洗涤中洗除绝大部分的S元素,但仍有极少量的残存以及如Pb、Ca、Ba等微溶的硫酸…     

分光光度法测定高纯氧化铌(钽)中氟的研究

通过氢氧化钠熔融并用热水浸取高纯氧化铌(钽)试样,以二甲酚橙为显色剂,采用分光光度法检测试样中的氟含量.结果表明,该方法准确可靠,精度高,稳定性好,可满足对高纯氧化铌(钽)产品低含量氟的分析要求. 高纯氧化铌;高纯氧化钽;氟;锆;二甲酚橙     

ICP-AES法测定稀土金属中的钛、钼、钨、铌和钽

针对试样特点拟定了加大称样量以减轻偏析,以浓硝酸溶解样品破坏碳化物,加入氢氟酸助溶,分离稀土基体同时络合钛、钼、钨、铌和钽的方法,无须基底匹配,采用工作曲线法成功地测定了金属镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钇中的钛、钼、钨、铌和钽量,测定范围:0.0050%～0.50%。     

沸腾氯化从锡渣及钨钽铌矿富集铌钽综合回收钨、锡有价金属的研究

本文研究用沸腾氯化处理锡渣及钨钽铌矿,富集铌钽、综合回收钨锡等有价金属。在试验中,对沸腾床中气体流速的确定,影响有价元素氯化率的因素—温度、配碳量、粒度、氯化时间、添加剂等进行了探讨,为从锡渣及钨钽铌矿中富集铌钽,综合回收有价金属提供了一个较合理的工艺。     

勇攀难熔稀有金属材料科技高峰

难熔金属以其一系列特性而成为国民经济最重要的材料。钨﹑钼﹑钽﹑铌的电热特性使其在电器﹑电子﹑玻璃行业中的应用方兴未艾,它们优异的高温特性和耐腐蚀性使其在冶金﹑化工﹑航空﹑航天﹑军工及机器制造等行业广泛应用。世界各国对钨、钼、钽、铌及其合金的生产十分重视,相继研制了几十种牌号的合金产品。其中,80%～90%的钨、钼应用于半导体、电子和硬质合金行业;70%～80%的钽用于制造钽电容器;铌电容器替代铝电容器大大增加了铌的用量。锆被誉为“原子时代的第一金属”,是发展核动力潜艇不可替代的材料,80%的锆材用作核动力反应堆的燃料…     

钽铁、铌铁精矿中钨量的测定

研究了硫氰酸钾分光光度法测定钽铁、铌铁精矿中钨量,对络合剂、还原剂和显色剂的用量进行实验,考察了共存离子的干扰情况,选取了最佳吸收波长.实验结果表明,该法精密度和准确度均好,操作简单.适用钽铁、铌铁精矿中0.10％～10.00％钨的测定.     

Electrochemical processing of the metallic wastes of ZhS32 nickel superalloys

Technological foundations are developed for the electrochemical oxidation of nickel superalloys containing alloying elements Re, Ta, Nb, Co, W, Cr, Mo, and Al. It is shown that nickel, cobalt, and aluminum pass to a sulfuric acid solution when an asymmetric sinusoidal industrial-frequency alternating current is applied and 70–75% tungsten, molybdenum, tantalum, niobium, and rhenium are concentrated in an anode cake. When a nitric acid electrolyte is used, rhenium, nickel, cobalt, aluminum, and chromium pass to a solution and tungsten, molybdenum, tantalum, and niobium are concentrated in an anode cake. Technological versions of the processing of the oxidation products with the formation of marketable products are discussed.     

Vacuum diffusion welding of metalline carbides to high-melting metals

Conclusions The conditions of vacuum diffusion welding of zirconium, niobium, and tantalum carbides to the following high-melting metals: niobium, tantalum, molybdenum, and tungsten were investigated. Microstructural investigations of the weld seams were performed. The nature of the new phases that developed as a result of reaction diffusion was investigated by using the microhardness method, and assumptions concerning the mechanism of phase formation were made.     

Diffusion-coating stability and the effects of copper and sulfur on refractory metal boriding

Studies have been made on the effects of copper and sulfur on structure and phase formation as well as growth in boride coatings on refractory metals (niobium, tantalum, molybdenum, and tungsten), in addition to measurements on the thermal stability of the diffusion layers.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核级锆合金中17种常量及痕量元素

使用电感耦合等离子体原子发射光谱法对核级锆合金中4种常量元素及13种痕量元素进行测定。通过用高纯海绵锆及主合金元素进行基体匹配和选择合适的光谱线作被测元素分析线,成功地测定了核级锆合金中常量元素锡、铌、铁、铬和痕量元素铝、钴、铜、钼、镁、锰、镍、铅、硅、钽、钛、钒、钨。对NIST的360b锆合金中锡、铁、铬、镍的测定,其测定结果与标准物质证书给出的标准值相一致。对核级锆合金进行加标回收试验,结果表明,除钽的回收率偏低和铝、铅的回收率偏高外,铌、钴、铜、钼、镁、锰、硅、钛、钒、钨的回收率在92%～108%之间。本法的测定结果稳定,3天测定结果的相对标准偏差（RSD）均在6%以下,能满足西屋认证标准（RSD＜10%）的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中铌钽钨锡

采用HCl-HNO3-HF-HClO4溶解地球化学样品,以50 mg/L酒石酸-1％ HCl为测定介质克服了铌、钽、钨、锡易水解的特性,选择93 Nb、181 Ta、182W、118Sn为分析同位素及50 ng/mL185Re为内标,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地球化学样品中微量铌、钽、钨、锡的...     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铬铌钼钨锡

准确快速测定铁矿石中微量元素,对提高钢及钒产品质量具有十分重要的意义,但针对铬、铌、钼、钨、锡等难以被酸溶解的元素,选择适宜的样品前处理方法并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,有利于提高准确度和测试效率。试验采用碳酸锂-硼酸混合熔剂高温熔融样品,再经盐酸浸取、酸化;选择Cr 267.716nm、Nb 269.706nm、Mo 202.030nm、W 224.875nm、Sn 189.989nm为分析谱线,基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铬、铌、钼、钨、锡。各待测元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.9996;方法检出限为0.002%~0.003%。方法应用于铁矿石实际样品中铬、铌、钼、钨、锡的测定, 结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.0%~3.8%;回收率为94%~105%。按照实验方法测定4个铁矿石样品中铬、铌、钼、钨、锡,结果与其他化学分析方法(其中铬、铌、锡采用光度法,钨、钼采用电感耦合等离子体质谱法)测定值一致。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铬铌钼钨锡

准确快速测定铁矿石中微量元素,对提高钢及钒产品质量具有十分重要的意义,但针对铬、铌、钼、钨、锡等难以被酸溶解的元素,选择适宜的样品前处理方法并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,有利于提高准确度和测试效率。试验采用碳酸锂-硼酸混合熔剂高温熔融样品,再经盐酸浸取、酸化;选择Cr 267.716nm、Nb 269.706nm、Mo 202.030nm、W 224.875nm、Sn 189.989nm为分析谱线,基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铬、铌、钼、钨、锡。各待测元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.9996;方法检出限为0.002%~0.003%。方法应用于铁矿石实际样品中铬、铌、钼、钨、锡的测定, 结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.0%~3.8%;回收率为94%~105%。按照实验方法测定4个铁矿石样品中铬、铌、钼、钨、锡,结果与其他化学分析方法(其中铬、铌、锡采用光度法,钨、钼采用电感耦合等离子体质谱法)测定值一致。     

钨精矿分解渣二次资源综合回收

以钨渣为二次资源,研究开发合理的回收工艺,将其中的钨、钽、铌、铁、锰加以回收利用,生产出市场需求的氧化铁和碳酸锰,钨、钽、铌得到富集后重新返回其冶炼过程加以利用。在选定的工艺条件下,从钨渣中回收的钨富集物含WO₃ 61.41%,钨回收率71.36%;钽铌富集物含(Ta₂O₅+Nb₂O₅)7.94%,钽铌回收率70.69%;氧化铁含Fe₂O₃ 90.49%,铁回收率84.75%;碳酸锰含Mn 43.68%,锰回收率83.25%。该工艺实现了资源综合利用的目的。     

从废钨渣中酸法回收钽铌的研究

阐述了从废钨渣中酸法回收铌钽的新工艺,采用稀酸脱硅-浓酸脱铁、锰-HF酸浸出-蒸发浓缩工艺,可处理氧化钽和氧化铌含量分别为0.14%和0.59%的钨渣。通过实验确定了最佳的处理条件,在最优条件下可得到含氧化钽8.0 g/L和氧化铌35.4 g/L的HF酸溶液,该溶液可直接用于工业生产,钽和铌的回收率达到80%以上。该工艺既可实现钨渣中钽、铌、硅等资源的回收利用,又可减轻大量钨渣堆存引起的环境污染问题。