多层陶瓷结构Al2O3-Fe2O3/3Y-TZP梯度复合陶瓷的制备及性能

为更好地实现口腔修复体的美学修复效果,采用掺杂不同含量Fe₂O₃（0.01wt%~0.09wt%）和Al₂O₃（0.1wt%）的3 mol% Y₂O₃稳定的ZrO₂（3Y-TZP）粉体为原料,经过铺粉、压制、烧结等工艺制得色度渐变的多层陶瓷结构Al₂O₃-Fe₂O₃/3Y-TZP梯度复合陶瓷。对该梯度复合陶瓷的色度分布、烧结性能和力学性能进行检测,同时研究了Fe₂O₃和Al₂O₃的掺杂对3Y-TZP陶瓷组织和性能的影响。结果表明,制得的Al₂O₃-Fe₂O₃/3Y-TZP梯度复合陶瓷色度由红黄向白色沿成分变化方向呈梯度变化,与天然牙齿色度分布规律一致;力学性能呈梯度变化并从无色端到有色端逐渐降低,但仍满足牙科使用需求（≥ 800 MPa）;在无色瓷层中掺杂微量Al₂O₃（0.1wt%）可以改善Al₂O₃-Fe₂O₃/3Y-TZP梯度复合陶瓷的烧结性能,避免在预烧结过程中发生开裂。微量Fe₂O₃和Al₂O₃的掺杂会促进其在烧结过程中的致密化及晶粒长大;微量Fe₂O₃（0.01wt%）和Al₂O₃（0.1wt%）的掺杂有助于提高3Y-TZP陶瓷的挠曲强度,然而随着Fe₂O₃掺杂量的继续增多（≤ 0.09wt%）挠曲强度降低。      

基于三辊分散原料的3Y-ZrO2/Al2O3陶瓷的制备与表征

原料粉体的均匀分散是3Y-ZrO₂/Al₂O₃陶瓷制备的关键。在工程应用中三辊混合适合于超细陶瓷粉体高黏度浆料的分散,有利于降低分散介质用量,减少干燥时间。本工作以商用3Y-ZrO₂粉体(粒径80 nm)和粗细两种Al₂O₃粉体(粒径3μm和0.3μm)为原料,通过三辊混合、干压成型与烧结,制备3Y-ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷。通过XRD,SEM和万能试验机研究3Y-ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷的相组成、显微结构以及弯曲强度之间的关系。结果表明:在3Y-ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷中,除常见的Al₂O₃晶粒弥散相和ZrO₂连续相外,还存在最大尺寸5~10μm的Al₂O₃微聚集区。当添加粗Al₂O₃粉时,3Y-ZrO₂会发生从四方相到单斜相的转变。而当添加细Al₂O₃粉时,四方相的衍射峰向右偏移,同时没有检测到单斜相。对1600℃烧结的复相陶瓷样品,两种Al₂O₃粉的适量添加均有利于获得最大的弯曲强度。但对含有细Al₂O₃粉的样品,弯曲强度较粗Al₂O₃粉样品随Al₂O₃体积分数的增加更为平缓。     

多孔Al2O3f/Al2O3复合材料研究进展

作为20世纪90年代兴起的一类连续陶瓷纤维增强陶瓷基复合材料,连续氧化铝纤维增韧氧化铝(Al₂O_3f/Al₂O₃)复合材料已经发展为与C_f/SiC、SiC_f/SiC等非氧化物复合材料并列的陶瓷基复合材料。以多孔基体实现基体裂纹偏转成为Al₂O_3f/Al₂O₃复合材料主要的增韧设计方法,形成的多孔Al₂O_3f/Al₂O₃复合材料具有优异的抗氧化性能和高温力学性能,可在高温富氧、富含水汽的中等载荷工况中长时服役,是未来重要的热结构材料。经过近30年的发展,多孔Al₂O_3f/Al₂O₃复合材料已被应用于航空发动机、燃气轮机等热端部件。本文综述了多孔Al₂O_3f...     

(SiC,TiB2)/B4C复合材料的烧结机理

研究了在热压条件下制备 (SiC, TiB₂)/ B₄C复合材料的烧结机理。认为烧结助剂的加入使本体系成为液相烧结,同时粉料的微细颗粒对复合材料的烧结致密也有重要贡献。分析和测量了制取的复合材料的相组成、显微结构和力学性能。结果表明,采用B₄C与Si₃N₄和少量SiC、TiC为原料,Al₂O₃＋Y₂O₃为烧结助剂,在烧结温度1800~1880℃,压力30 MPa的热压条件下烧结反应生成了SiC、TiB₂和少量的BN,制取了(SiC, TiB₂)/B₄C复合材料。所形成的晶体显微结构为层片状。制得的试样的硬度、抗弯强度和断裂韧性分别可达HRA88.6、540 MPa和5.6 MPa·m1/2。      

Al2O3量对2219车铝板上等离子喷涂Ni层组织和摩擦性能的影响

将Ni与Al₂O₃微米颗粒实施混合,再将其通过等离子喷涂方法沉积到2219铝合金表面,控制合适的喷涂工艺参数得到Al₂O₃/Ni复合涂层,实验测试研究Al₂O₃量对涂层组织和摩擦性能的影响。研究结果表明:与原始粉末相比,对涂层XRD测试发现形成强度很高的Ni衍射峰,Al₂O₃相发生了峰强度减小。在涂层内形成了灰色的Ni组织区,Al与Al₂O₃则呈现黑色的状态。逐渐提高Al₂O₃加入量后,形成了更多的黑色组织。涂层获得了比2219基体更高的硬度,相对于基体组织提高了3倍以上,提高Al₂O₃加入量后涂层硬度获得提升。涂层内含有的Al₂O₃比例提高后,涂层发生了摩擦系数和磨损率降低。当Al₂O₃含量继续增加后,形成较多氧化物,表现为氧化磨损。随着Al₂O₃含量的增加,氧化磨损程度表现出增加变化。     

SiC对反应烧结多孔Al2TiO5的物相及组织性能影响

本研究以γ-AlOOH、TiO₂和SiC为原料, 通过无压反应烧结制备了Al₂TiO₅多孔材料, 分析比较了SiC粒度和含量对合成产物的物相组成、显微组织、抗压强度、孔隙率和孔径分布的影响。结果表明: 反应产物的物相组成为Al₂TiO₅、Al₆Si2O₁₃、TiC、SiO₂和Al₂O₃, 还有少量未反应的TiO₂。SiC与TiO₂反应生成TiC和SiO₂, TiC颗粒弥散分布于多孔材料壁面或者骨架中, 而SiO₂进一步与γ-AlOOH分解出的Al2O3反应生成Al₆Si₂O₁₃晶须, 晶须交错分布于Al₂TiO₅颗粒之间或者孔洞中, 与TiC颗粒一起提高复合材料的抗压强度, 特别是采用小粒径SiC时, 对抗压强度的改善效果更加显著; 添加大粒径SiC后, 改变原有颗粒堆积状态, 可提高复合材料的孔隙率。但当SiC含量超过5wt%时, 因为生成较多低熔点的SiO₂, 部分填充于多孔材料的孔隙中, 部分则分布于Al₂TiO₅晶粒之间, 既减小孔隙率, 又降低晶粒间结合强度和试样的抗压强度。     

Al2O3/(纳米)Fe3Al复合材料位错形貌的TEM观测

利用TEM对Fe₃Al/Al₂O₃复合材料的位错形貌进行了观测分析,观察到Fe₃Al/Al₂O₃中丰富的位错组态。根据透射电镜观察,引入Fe₃Al后,Al₂O₃晶内产生大量位错,位错多产生于Fe₃Al于Al₂O₃相界面附近,亚界面的形成使基体晶粒再细化,使强度提高。在Fe₃Al中观察到超点阵位错,对材料起到"有序强化"作用。      

Bi2O3助熔剂对CaO-B2O3-SiO2/Al2O3玻璃陶瓷复合材料性能的影响

以CaO-B₂O₃-SiO₂(CBS)玻璃粉体和Al₂O₃陶瓷粉体为原料,通过在CBS与Al₂O₃的质量比固定为50:50的玻璃-陶瓷复合材料中添加适量的Bi₂O₃作为烧结助熔剂,探讨了Bi₂O₃助熔剂对CBS/Al₂O₃复合材料的烧结性能、介电性能、抗弯强度和热膨胀系数的影响规律.研究表明:Bi₂O₃助熔剂能通过降低CBS玻璃的转变温度和黏度促进CBS/Al₂O₃复合材料的致密化进程,于880 ℃下烧结即能获得结构较致密、气孔较少的CBS/Al₂O₃复合材料.然而,过量添加Bi₂O₃将使玻璃的黏度过低,从而恶化CBS/Al₂O₃复合材料的烧结性能、介电性能及抗弯强度.当Bi₂O₃的添加量为CBS/Al₂O₃复合材料的1.5wt%时,于880 ℃下烧结即能获得最为致密的CBS/Al₂O₃复合材料,密度为2.82 g·cm^-3,这一材料具有良好的介电性能(介电常数为7.21,介电损耗为1.06×10^-3),抗弯强度为190.34 MPa,0~300 ℃的热膨胀系数为3.52×10^-6 K^-1.     

Al2O3/6-6-3青铜复合材料的制备及性能

采用粉末冶金法制备出Al₂O₃/青铜复合材料, 研究了烧结温度、Al₂O₃颗粒尺寸、含量及表面状态对复合材料性能的影响。结果表明, 采用二次压制与烧结工艺制备的复合材料的组织致密,Al₂O₃颗粒分布均匀, 综合性能优于6-6-3青铜材料。Al₂O₃颗粒的化学包覆处理可以使复合材料的性能进一步提高。      

Al2O3掺杂BaTi0.85Sn0.15O3陶瓷的制备及性能表征

通过传统固相二次烧结法来制备x wt% Al₂O₃（x=0、1.0、1.5）/BaTi_0.85Sn_0.15O₃（BTS）陶瓷。研究了掺杂不同含量Al₂O₃对BTS陶瓷的微观结构、介电性能及挠曲电性能的影响。结果表明,掺杂Al₂O₃的BTS陶瓷不改变陶瓷的晶体结构,仍为标准钙钛矿结构晶型;Al₂O₃的掺入能够有效降低晶粒尺寸,具有明显的细晶作用。随着Al₂O₃含量的增大,Al₂O₃/BTS陶瓷的介电常数减小,介电损耗得到明显改善,居里峰逐渐宽化且向温度高的方向偏移。Al₂O₃/BTS陶瓷的挠曲电系数随着Al₂O₃含量的增加和测试环境温度的升高均减小。此外,Al₂O₃/BTS陶瓷的挠曲电系数和介电常数之间存在一种近线性关系,但当温度非常接近于居里温度时,这种线性关系减弱。     

Strengthening mechanisms in Al2O3/SiC nanocomposites

A strengthening mechanism merely arising from internal (residual) microstresses due to thermal expansion mismatch is proposed for explaining the high experimental strength data measured in Al₂O₃/SiC nanocomposites. Upon cooling, transgranular SiC particles undergo lower shrinkage as compared to the surrounding matrix and provide a hydrostatic “expansion” effect in the core of each Al₂O₃ grain. Such a grain expansion tightens the internal Al₂O₃ grain boundaries, thus shielding both weakly bonded and unbonded (cracked) grain boundaries. It is shown that the shielding effect by intragranular SiC particles is more pronounced than the grain-boundary opening effect eventually associated with thermal expansion anisotropy of the Al₂O₃ grains, even in the “worst” Al₂O₃-grain cluster configuration. Therefore, an improvement of the material strength can be found. However, a large stress intensification at the grain boundary is found when intergranular SiC particles are present, which can produce a noticeable wedge-like opening effect and trigger grain-boundary fracture. The present model enables us to explain the experimental strength data reported for Al₂O₃/SiC nanocomposites and confirms that the high strength of these materials can be explained without invoking any toughening contribution by the SiC dispersion.     

SiCW对反应烧结多孔Al2TiO5-SiCW 复合材料的影响

以γ-AlOOH、TiO₂和SiC_w为原料,通过反应烧结制备了多孔Al₂TiO₅-SiC_w复合材料,研究了SiC_w对Al₂TiO₅-SiC_w复合材料物相、微观组织结构、孔隙率和抗压强度的影响。结果表明: 反应产物中主要物相有Al₂TiO₅、Al₆Si₂O₁₃、TiC和SiO₂。由于晶须分解速度快,SiC_w可全部与TiO₂反应生成TiC和SiO₂。添加SiC_w,一方面显著细化了Al₂TiO₅基复合材料的微观组织,生成的细小规则的TiC晶粒和存在于Al₂TiO₅晶界处的Al₆Si₂O₁₃有利于抑制Al₂TiO₅晶粒长大,提高其抗压强度。另一方面,因为SiC_w改变了原料中颗粒之间的堆积方式,使孔径增大、孔隙率显著提高。生成的一定量的SiO₂对晶粒产生黏结,使得Al₂TiO₅基复合材料的孔洞骨架密实,提高了抗压强度,但当SiC_w加入量多时,由于出现较多的玻璃相,会降低抗压强度。     

The effect of sintering additive on fracture behavior of carbon-whisker-reinforced silicon carbide composites

Hot-pressed silicon carbide composites reinforced with carbon fiber were prepared. Aluminum and yttrium oxides served as sintering additives and low-cost phase SiC was used as starting powder, instead of the more expensive β-SiC. In the sintering process, the SiC-matrix grains grew larger via solution reprecipitation. Reaction of Al₂O₃/Y₂O₃ additives with SiO₂ on the surface of SiC or its oxidation products caused formation and distribution of a low-eutectic-point phase around the SiC grains and carbon whiskers. Such amorphous films can be found in triple-junctions and boundaries of SiC grains. Excess sintering additives improve the room-temperature flexural strength, but reduce the fracture toughness. Coupled with a higher sintering temperature, they contribute to the diffusion of yttrium ions into carbon fiber, and make the reaction layer thicker. Non-homogeneous amorphous inclusions between grains and whiskers are harmful for mechanical properties. A combination of grain bridging, crack deflection and whisker debonding can improve fracture toughness.     

Processing, microstructure and properties of C40 Mo(Si,Al)2/Al2O3 composites

The C40 Mo(Si_0.75Al_0.25)₂/Al₂O₃ composites were prepared by spark plasma sintering (SPS) of mechanically alloyed (MA) powders. The Mo(Si_0.75Al_0.25)₂/0–20 vol.% Al₂O₃ materials, showing micron and submicron composite structure, possess a hardness of 13.9–14.6 GPa but a poor toughness of 1.78–1.80 MPa m^1/2. The addition of 30 vol.% Al₂O₃ leads to the formation of the micron C40 Mo(Si_0.75Al_0.25)₂/Al₂O₃ composite with an intergranular distribution of Al₂O₃, that results in a drop of the hardness to 10.2 GPa and an improvement of the toughness to 3.67 MPa m^1/2. The transition of the cleavage facets to the intergranular fracture with the addition of Al₂O₃ is assumed as the main toughening mechanism.     

原位气相生长法制备碳纳米管/Al2O3陶瓷复合材料

以Al₂O₃陶瓷成型体为基体,通过化学气相反应在陶瓷体内原位生长碳纳米管（CNTs）,制备出CNTs/Al₂O₃陶瓷复合材料。结果表明,Al₂O₃陶瓷体中均匀分布有可观量的多壁CNTs,碳管根部嵌于Al₂O₃晶粒间并从晶粒表面生长出。在Al₂O₃陶瓷成型体中原位生长CNTs需严格控制生长条件,尤其是生长温度（850℃）,温度过高和过低都难以长出CNTs,此外造孔剂、碳源和催化剂也影响CNTs的原位生长。对原位生长的CNTs/Al₂O₃复合体进一步高温烧结获得致密化的复合材料,其导电率达3.7 S/m,较纯Al₂O₃提高13个数量级。在陶瓷成型体中原位生长CNTs是一步法制备CNTs/陶瓷复合材料的新方法,可用于发展高性能的结构陶瓷和具有导电导热等多功能特性的新型陶瓷复合材料。     

反应烧结制备Si3N4/SiC复相陶瓷及其力学性能研究

以两种不同配比Y₂O₃/Al₂O₃ (A, 2:3; B, 3:1, 总量15 wt%)为烧结助剂, 通过添加不同质量分数的SiC粉体,反应烧结制备了高强度的氮化硅/碳化硅复相陶瓷。并对材料的相组成、相对密度、显微结构和力学性能进行了分析。结果表明: 在1700℃保温2 h情况下, 烧结助剂A 与B对应的样品中α-Si₃N₄相全部转化为β-Si₃N₄; 添加5wt% SiC, 烧结助剂A对应样品的相对密度达到最大值94.8%, 且抗弯强度为521.8 MPa, 相对于不添加SiC样品的抗弯强度(338.7 MPa)提高了约54.1%。SiC能有效改善氮化硅基陶瓷力学性能, 且Si₃N₄/SiC复相陶瓷断裂以沿晶断裂方式为主。     

Microstructure and mechanical performances of ZTA/LaAl11O18 composite prepared by a heterogeneous precipitation method

Al₂O₃ composite combinatively strengthened by ZrO₂ and in situ formed LaAl₁₁O₁₈ was prepared by a heterogeneous precipitation method. The sintering temperature was significantly lowered in comparison with monolithic Al₂O₃. ZrO₂ and LaAl₁₁O₁₈ inhibited Al₂O₃ grain growth, forming fine and uniform microstructure in the material. SEM showed that increasing numbers of Al₂O₃ and LaAl₁₁O₁₈ grains fractured transgranularly, because of the strengthened grain boundary by residual thermal stress. X-ray diffraction revealed that ZrO₂ was exclusively in tetragonal symmetry (t-ZrO₂) and did not transformed to m-ZrO₂ under the fracture stress. The strength of the material was about 1 GPa, almost doubled over that of monolithic Al₂O₃.     

Al2O3/BaZrO3双陶瓷界面微观组织演化及机理

以Al₂O₃为背层(硅溶胶为粘结剂), 电熔BaZrO₃作为面层材料(钇溶胶为粘结剂), 1550℃烧结后制成50 mm×25 mm×5 mm的Al₂O₃/BaZrO₃双陶瓷试样。通过光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和EDS等手段观察了BaZrO₃层和Al₂O₃/BaZrO₃界面的显微结构, 研究了BaZrO₃与Al₂O₃的界面反应。结果表明, 面层由BaZrO₃基体和分布其上的大小10 μm左右的Y稳定的ZrO₂晶粒组成; Al₂O₃/BaZrO₃界面发生反应形成厚约300 μm的过渡层, 界面反应生成物有BaOAl₂O₃、ZrO₂和BaO·Al₂O₃·2SiO₂。界面从单纯的BaZrO₃/Al₂O₃双陶瓷结构演变为BaZrO₃、ZrO₂、BaO·Al₂O₃、BaO·Al₂O₃·2SiO₂和Al₂O₃等多种物相组成的复杂结构。反应过程中Al元素基本不迁移扩散, BaZrO₃中Ba元素向Al₂O₃所在的位置扩散形成BaO·Al₂O₃, 残留物形成一层条状ZrO₂, 而BaO·Al₂O₃·2SiO₂围绕着EC95(Al₂O₃+5%SiO₂)粉体颗粒周围生成。