酚醛树脂原位催化裂解制备低维碳纳米结构

以Ni（NO₃）₂·6H₂O为催化剂前躯体,原位催化裂解酚醛树脂制备了碳洋葱、竹节碳和碳纳米管等低维碳纳米结构;用粉体X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）等手段对低维碳纳米结构进行了表征。结果表明;当Ni（NO₃）₂·6H₂O与苯酚物质量比小于0.01时,Ni催化剂易分散,碳纳米管易生成,管径均一、分布稠密;当Ni（NO₃）₂·6H₂O与苯酚物质量比大于0.04时,Ni催化剂易团聚,碳纳米管管径分布较宽,分布稀疏;当Ni（NO₃）₂·6H₂O与苯酚物质量比为0.10时,Ni催化剂团聚现象严重,难以生成碳纳米管;提出了碳洋葱、竹节碳和碳纳米管不同碳纳米结构可能的形成机理。     

类鱼骨结构CoFe2O4纳米纤维的制备与性能

采用静电纺丝与高温煅烧相结合的方法, 以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、九水合硝酸铁(Fe(NO₃)₃·9H₂O)和六水合硝酸钴(Co(NO₃)₂·6H₂O)为原料, 制备出了类鱼骨结构的CoFe₂O₄纳米纤维, 并研究了煅烧温度对CoFe₂O₄纳米纤维形貌、磁性能以及微波吸收性能的影响。结果表明: 随着煅烧温度的升高, CoFe₂O₄纤维的结晶度和晶粒尺寸逐渐增大, 纳米纤维的表面形貌由光滑发展为粗糙多孔, 煅烧温度超过800 ℃时, 纳米纤维呈现类鱼骨结构; 随着煅烧温度增加纤维直径逐渐减小, 900 ℃煅烧的纤维平均直径为80.3 nm。所制备的纳米纤维经振动样品磁强计(VSM)测试结果表明, 饱和磁化强度(M_s)随着煅烧温度的升高而增加, 在900 ℃煅烧条件下纤维的M_s达87.13 A·m²/kg。矢量网络分析仪测试结果表明, 不同煅烧温度下纤维的微波吸收性能差异明显, 800 ℃下煅烧的纤维具有最佳的吸波性能。CoFe₂O₄纳米纤维通过磁滞损耗和涡流损耗机制吸收电磁波, 煅烧产生的孔洞和类鱼骨形貌有利于电磁波在孔道表面多次反射从而增加反射损耗。     

多功能CeO2/纤维素纳米纤维复合超疏水涂层的制备与性能

自然界超疏水现象因独特的润湿性能被广泛关注，超疏水涂层的制备与应用尤为迫切。采用硝酸铈六水合物(Ce(NO₃)₃·6H₂O)共沉淀法于纤维素纳米纤维(CNFs)表面合成二氧化铈(CeO₂)，通过十八烷基三甲基硅氧烷(OTMS)对其进行疏水改性，喷涂构筑得到超疏水涂层。探讨了CNFs、Ce(NO₃)₃·6H₂O和OTMS不同质量比对超疏水涂层形貌和疏水性能的影响。结果表明：CNFs和Ce(NO₃)₃·6H₂O质量比为1∶5和1∶7涂层具有实现超疏水特性的微/纳结构，其中CNFs、Ce(NO₃)₃·6H₂O和OTMS质量比为1∶5∶10涂层接触角为(159.7±1.1)°，滚动角为(5.7±1.8)°，经过150°C高温处理3 h和UV照射36 h后接触角仍大于150°，同时具有良好的p H稳定性和一定的力学...     

液相沉淀法制备ZTA纳米复相陶瓷

以NH₄Al(SO₄ )₂·12H₂O , ZrOCl₂·8H₂O , Y(NO₃ ) 3为母盐, 用NH4 HCO₃作沉淀剂, 控制滴定速度小于5 mL/ min , 采用液相沉淀法制备了纳米3 Y-ZrO₂ / Al₂O₃前驱体。分析了添加籽晶和煅烧温度对粉体性能的影响。在1000 ℃煅烧得到了分散性良好, 平均粒径为10 nm , 两相分布均匀的纳米复合粉体, XRD 分析显示前驱体在煅烧过程中无中间相γ-Al₂O₃ 和θ-Al₂O₃生成, 粉体具有较高的烧结活性, 在1550 ℃烧结3 h 后烧结体致密度达到98. 6 % , 断裂韧性可达7. 68 MPa·m1/2 。      

碱式碳酸镁焙烧法制备多孔氧化镁晶体

【目的】实现多孔MgO晶体的可控制备。【方法】以菱镁矿为镁源,采用水化碳化-低温水溶液法,热解Mg(HCO₃)₂溶液合成平均直径为10.0μm、平均长度为50.0μm的多孔棒状碱式碳酸镁(4MgCO₃·Mg(OH)₂·4H₂O);通过焙烧法制备多孔MgO晶体,分别探讨焙烧温度、时间对前驱体4MgCO₃·Mg(OH)₂·4H₂O分解率、 MgO物相组成和形貌的影响,探究4MgCO₃·Mg(OH)₂·4H₂O热分解机制。【结果】在焙烧温度为700℃、时间为3.0 h时,制得平均直径为20.0μm、平均长度为50.0μm、比表面积为76.12 m²/g的介孔棒状MgO晶体;在4MgCO₃·Mg(OH)₂·4H₂O分解过程中,随着温度升高,结晶水失去,—OH的分离和C—...     

凹凸棒土负载CeO2-La2O3复合材料制备表征及催化性能

以凹凸棒土(ATP)为载体, 以Ce(NO₃)₃·6H₂O和La(NO₃)₃·6H₂O为原料, 以C₆H₁₂N₄(HMT)为沉淀剂, 采用均相沉淀法制备了不同铈镧比的CeO₂-La₂O₃/ATP(Ce:La=9:1~3:7, 摩尔比, 下同)复合材料。用TG-DSC、 TEM、 XRD和FTIR对所制备复合材料的微观结构和形貌进行表征, 并分别考察不同铈镧比和H₂O₂添加量对酸性品红模拟废水脱色降解的影响。结果表明, 当Ce:La=5:5时, CeO₂-La₂O₃固溶体颗粒均匀分布在ATP表面, 颗粒尺寸为5~10 nm。随着铈镧摩尔比的增加, 酸性品红的降解率呈先增后减的趋势, 且当Ce:La=5:5、 H₂O₂为10 mL、 酸性品红浓度为100 mg/L时, 降解效果最好, 300 min后的最大降解率达82%。     

Ni(NO3)2浓度对Ni/还原氧化石墨微观结构及微波吸收性能的影响

以Ni(NO₃)₂为Ni源, 利用液相浸渍法在氧化石墨层间吸附Ni²⁺, 通过H₂热还原制备出Ni/还原氧化石墨纳米复合材料。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)及网络矢量分析仪等对样品的结构及性能进行分析和表征, 研究了Ni(NO₃)₂浓度对材料微观形貌及电磁性能的影响。结果表明, 所制备材料为纳米级Ni颗粒与RGO的复合体, 具有优良的微波吸收性能; 当Ni(NO₃)₂浓度为1.5 mol/L时, 材料电磁吸收性能最佳, 在2~18 GHz频率范围内, 材料厚度为2 mm时, 反射损耗(RL)小于-5 dB的频率范围可达9 GHz, RL_max可达-40 dB。     

钴/锌双金属多孔氧化物的制备及其活化过一硫酸盐降解亚甲基蓝的性能

采用草酸盐-热解法制备钴/锌双金属多孔氧化物复合材料，并用于催化过一硫酸盐(PMS)处理亚甲基蓝(MB)溶液。以Co(NO₃)₂·6H₂O和Zn(NO₃)₂·6H₂O为金属离子源，草酸为沉淀剂，Co²⁺和Zn²⁺同步沉淀获得钴锌草酸盐前驱体，将草酸盐热解后获得具有不同Co/Zn摩尔比的多孔Co₃O₄/ZnO复合氧化物催化剂。结果表明：Co/Zn原料比为1∶5的复合材料(Co₁Zn₅)催化活性最佳，在催化剂用量和PMS浓度分别为0.02 g·L^-1和0.6 mmol·L^-1时，其对MB溶液的降解率可达98.49%。电子顺磁共振(EPR)测试结果表明，Co₁Zn₅/PMS催化氧化体系对MB的降解遵循自由基和非自由基双重机理。Co₁     

钴锰共掺杂金属有机框架催化过一硫酸盐降解四环素的性能

【目的】制备高效固体催化剂,实现水中污染物四环素(tetracycline, TC)的高效降解。【方法】采用溶剂热法制备钴、锰共掺杂的金属有机框架化合物MIL-88B(Co-Mn),并用于催化过一硫酸盐去除水中TC,分别考察钴、锰不同物质的量比对催化剂性能的影响,进行实验条件优化。【结果】在催化剂Co(NO₃)₂·6H₂O和Mn(NO₃)₂·4H₂O的物质的量比为3∶2,反应体系pH为5,TC质量浓度为10 mg/L,催化剂质量浓度为20 mg/L,过一硫酸盐浓度为2 mmol/L,反应时间为60 min时,TC去除率可达94%以上;所制备的MIL-88B(Co-Mn)催化剂具有良好的循环利用性,经过4次循环,TC去除率仍大于90%。【结论】制备的MIL-88B(Co-Mn)是一种高效催化剂,在处理抗生素废水的过程中证明是可行的,能有效催化过一硫酸盐去除水中TC。     

竹炭基铈掺杂氧化锌制备及催化降解亚甲基蓝

以竹粉为碳源、ZnCl₂为锌源、六水合硝酸铈(Ⅲ)(Ce(NO₃)₃·6H₂O)为铈源,采用一锅法制备得到新型竹炭负载Ce掺杂ZnO复合材料(Ce-ZnO/BC)。利用XRD、FTIR、SEM、EDS、BET、XPS、紫外-可见光漫反射光谱(DRS)及光致荧光光谱(PL)对所制备复合材料进行全面表征,并对其光催化降解有机染料性能进行了研究。获得了催化材料的最佳制备条件:ZnCl₂与竹粉浸渍比为3∶10,煅烧温度为500℃,Ce(NO₃)₃·6H₂O加入量为ZnCl₂的2.5%。所得材料分别以日光和紫外光为光源,在暗处吸附20 min,光照120 min、亚甲基蓝(MB)溶液50 mL(10 mg·L?1),催化剂用量为40 mg 条件下,对MB降解率分别为92.2%和93.7%。并且研究结果表明,其催化MB降解符合一级反应动力学原理,催化剂具有一定的重复使用性能。      

超细钙钛矿型LaCoO3的制备、表征及光催化性能研究

以La₂O₃和Co（NO₃）₂·6H₂O为主要原料,用溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥技术制备了超细钙钛矿型LaCoO₃。采用TG-DTA、XRD、FT-IR和TEM检测手段进行表征;以15W的紫外灯为光源,用甲基橙溶液的光催化降解测试超细LaCoO₃的催化活性。结果显示,250℃时经超临界流体干燥,可获取直径小于10nm的无定形LaCoO₃球形颗粒;850℃热处理后,可制得粒径介于15～35nm之间的钙钛矿型LaCoO₃类球形颗粒;900℃时La-Co超细粒子中晶相成分为LaCoO₃和La₂O₃,无定形成分为Co₂O₃,稀土镧影响了钴氧化物的晶化;在超细LaCoO₃催化作用下,10mg/L甲基橙溶液500mL完全降解约需4h。     

Solution-phase synthesis of smaller cuprous oxide nanocubes

Smaller cuprous oxides (Cu₂O) nanocubes were synthesized by solution-phase method at 160 °C, using ethylene glycol reducing Cu(NO₃)₂·3H₂O with poly(vinylypyrrolidone) (pvp) as capping agent. The Cu₂O nanocubes were characterized by field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM), transmission electron microscopy (TEM), selected area electron diffraction (SAED) and X-ray powder diffraction (XRD). SEM showed that most of Cu₂O nanocubes were uniform and monodisperse, with the average edge length about 130 nm. The TEM results were consistent with the SEM results. Selected area electron diffraction (SAED) suggested that as-prepared Cu₂O nanocubes were single crystalline. The geometric shape and size of Cu₂O nanoparticles were greatly affected by the presence of PVP and its molar ratio (in repeating unit) relative to copper nitrate, temperature and the concentration of Cu(NO₃)₂·3H₂O. The mechanism of Cu₂O nanocubes formation was also discussed.     

固相化学法制备纳米Ce0.75Zr0.25O2粉体的表征及应用（英文）

以Ce2(CO)3,ZrOCl2.8 H2O和H2C2O4.2 H2O为原料,第一次成功地采用了机械力活化固相化学法制备纳米Ce0.75Zr0.25O2粉体。以XRD、TEM分析及XPS等测试手段对Ce0.75Zr0.25O2粉体的结构和形貌进行了表征,结果表明,产物为单一立方相的球形粉体,平均粒径小于20nm,比表面积为85.4m2/g。通过TG-DTA分析,对合成过程中可能发生的化学反应机理进行了分析。对Ce0.75Zr0.25O2氧化物固溶体在三效催化剂中的活性进行了评价。     

可磁分离ZnFe2O4-TiO2/还原氧化石墨烯复合材料的制备及光催化性能

以TiO2(P25)、 Fe(NO3)3·9H2O、 Zn(NO3)2·6H2O和氧化石墨烯(GO)为原料,通过一步溶剂热法合成可磁分离的ZnFe2O4-TiO2/还原氧化石墨烯(rGO)复合材料。采用UV-Vis、 Raman、 XRD、 SEM和EDS对ZnFe2O4-TiO2/rGO复合材料进行表征,并研究不同rGO比例的ZnFe2O4-TiO2/rGO对模拟染料废水亚甲基蓝(MB)的光催化降解性能。GO在溶剂热反应过程中,被还原成rGO。由于ZnFe2O4和rGO的加入,不仅使ZnFe2O4-TiO2/rGO实现对可见光的吸收,而且使其具有磁性,便于分离和回收利用。当GO质量分数为5wt%时, ZnFe2O4-TiO2/rGO显现出对MB最佳的光催化活性, 60 min光照后的降解率达到99.1%。通过光催化活性物种捕获实验得出ZnFe2O4-TiO2/rGO复合材料降解MB的过程中,活性物种主要为·OH和·O2-, TiO2导带(CB)中的光生电子(e+)转移到ZnFe2O4的价带(VB),遵循Z型转移机制。光催化剂稳定性实验表明, ZnFe2O4-TiO2/rGO复合材料具有优越的稳定性,可作为太阳光照射下降解有机染料的光催化剂。     

YVO4∶Eu3+,Bi3+红色荧光粉的水热合成及其荧光性能

以Y₂O₃、Eu₂O₃、Bi(NO₃)₃·H₂O、浓HNO₃、偏钒酸铵、氨水、无水乙醇和一缩二乙二醇为原料,采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)辅助水热法合成YVO₄: Eu³⁺, Bi³⁺纳米颗粒。使用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)和荧光光谱(FL)等手段对产品进行了表征和分析。结果表明：合成的样品为YVO₄: Eu³⁺, Bi³⁺纳米颗粒,均具有四方晶相结构,其微结构随反应溶液的的pH值变化。YVO₄: Eu³⁺, Bi³⁺纳米颗粒在619 nm处有较强的红光发射(电偶极跃迁⁵D₀→⁷F₂),在594 nm有较弱的橙光发射(磁偶极跃迁⁵D₀→⁷F₁)。随着Eu/Bi比值的增大材料的荧光先增强后减弱,在Eu/Bi比值为5时样品的红光发射最强。溶液的pH值影响YVO₄: Eu³⁺, Bi³⁺纳米晶的发光强度,其中pH值为10时的样品其红光发射最强。并探讨了YVO₄: Eu³⁺, Bi³⁺纳米晶的发光机理。     

棕榈醇-棕榈酸-月桂酸@(Ce-La-TiO2)光-热-湿复合材料的制备与表征

以Ce-La-TiO₂空心微球作为载体材料,棕榈醇（H）-棕榈酸（PA）-月桂酸（LA）作为相变材料,采用溶胶-凝胶法与真空吸附法制备H-PA-LA@（Ce-La-TiO₂）光-热-湿复合材料,利用UV-Vis、XRD、DSC、DVS和SEM分析技术测试与表征其光响应性能、热性能、湿性能、组成成分和微观形貌。结果表明：H-PA-LA@（Ce-La-TiO₂）光-热-湿复合材料呈现均匀的球体,粒径较小且分散较好,实现Ce离子与La离子协同作用;当Ce（NO₃）₃·6H₂O与La（NO₃）₃·6H₂O的质量比为1∶1时,H-PA-LA@（Ce-La-TiO₂）光-热-湿复合材料具有最优的光响应性能;H-PA-LA与（Ce-La-TiO₂）空心微球的质量比为1∶2时,H-PA-LA@（Ce-La-TiO₂）光-热-湿复合材料具有最优热性能;真空干燥箱的真空度为0.07 MPa时,H-PA-LA@（Ce-La-TiO₂）光-热-湿复合材料具有最优湿性能。     

一步法制备三维还原氧化石墨烯/NiO超级电容器电极材料及其性能研究

本研究以氧化石墨烯分散液(GO)和硝酸镍(Ni(NO₃)₂·6H₂O)为前驱体, 通过一步水热法制备自支撑三维还原氧化石墨烯/NiO复合电极材料(3D rGO/NiO)。用XRD和SEM等分析结果表明, 纳米NiO颗粒均匀分散在三维多孔石墨烯表面。当GO与Ni(NO₃)₂·6H₂O质量比为1 : 4时, 3D rGO/NiO在电流密度为1 A·g^-1 下比电容可达1208.8 F·g^-1; 当电流密度从0.2 A·g^-1增加到10 A·g^-1时, 复合电极材料电容保持率高于72.6%; 在电流密度为10 A·g^-1下进行恒流充放电循环测试10000次后, 其比电容仍然保持为初始比电容的93%, 表明该复合电极材料具有良好的倍率性能和循环稳定性能。3D rGO/NiO复合电极材料具有比纯NiO或rGO更优异的电化学性能。     

腐蚀Al箔集流体对球状LiFePO4/C复合材料电性能的影响

以Fe （NO₃）₃9H₂O、H₃PO₄、HNO₃为原料,采用液相结晶法制备类球状FePO₄前驱体,后续运用高温固相还原法制备球状LiFePO₄/C复合材料。对腐蚀后的Al箔进行SEM、金相显微镜和测厚规表征分析。以腐蚀后的Al箔作为Li离子电池正极材料LiFePO₄/C复合材料的集流体时进行电性能测试,结果表明：腐蚀Al箔表面形成密集有序的三维微方孔,内部也形成了密集的隧道孔且Al箔厚度减少了14.29%。以腐蚀后Al箔作为集流体时,LiFePO₄/C复合材料的电性能得到改善,在0.1 C下首次放电容量为153 mAh·g^-1,电极反应电阻为51.12 Ω,且具有良好的倍率性能和循环稳定性能。