用原位聚合法制备的PA6/GO纳米复合材料的结构和性能

以己内酰胺(CL)和6-氨基己酸(ACA)为聚合反应单体,用Hummers法制备氧化石墨烯(GO),再以GO为纳米填料用原位开环聚合法制备了GO改性PA6纳米复合材料(PA6/GO),并对PA6/GO纳米复合材料的结构及性能进行了研究。结果表明,PA6的黏均分子量达到104数量级,但加入过多的GO使PA6的分子量降低。形貌分析表明,GO均匀地分散在PA6基体中,并诱导了PA6基体的晶型由α晶型转变成γ晶型。同时,GO作为异相成核剂促进了PA6/GO复合材料中PA6基体的结晶,提高了PA6/GO复合材料的结晶度。拉伸测试结果表明,随着GO的加入PA6/GO纳米复合材料的拉伸强度先提高后降低,GO加入量为0.4份时拉伸强度达到最大值61.72 MPa,比纯PA6(48.52 MPa)提高了27.21%。导热性能分析表明含1.0份GO的PA6/GO纳米复合材料其50℃和100℃的热导率分别为0.317 W/(m·K)和0.280 W/(m·K),较纯PA6分别提高了33.19%和33.23%。     

PBT/氧化石墨烯纳米复合材料的制备及热处理

先用Hummer法合成氧化石墨烯(GO),然后用熔融共混法制备了不同GO含量的聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)纳米复合材料(PBT/GO)。随着GO含量的提高PBT/GO纳米复合材料的拉伸强度和冲击强度都先提高后降低,GO的含量为0.5%的材料性能最佳。将GO含量为0.5%的PBT/GO纳米复合材料在不同温度(150、180和200℃)热处理不同时间(30、60和90 min),研究了热处理对其结构和性能的影响。结果表明,随着热处理温度的提高PBT/GO纳米复合材料的拉伸强度和冲击强度最高达63.2 MPa和11.6 kJ/m²,比热处理前分别提高了36.1%和59.3%。而随着热处理时间的延长其拉伸强度和冲击强度最高分别为62.3 MPa和11.0 kJ/m²,分别提高了34.2%和51.9%。DSC分析结果表明,提高热处理温度和延长热处理时间都能提高复合材料的结晶度,结晶度比热处理前最多分别提高了11.4%和8.6%,温度对结晶度的影响更甚。XRD测试结果表明,热处理并不改变复合材料的晶型结构,只影响其结晶度。导热性能测试结果表明,复合料的结晶度越高则导热性能越好。提高热处理温度,复合材料在50℃和100℃的热导率最高分别为0.49 W/(m·K)和0.42 W/(m·K),比热处理前分别提高了24.1%和18.6%;延长热处理时间,复合材料在50℃和100℃的热导率最高分别为0.46 W/(m·K)和0.37 W/(m·K),比热处理前分别提高了14.6%和5.9%,热处理温度对导热性能的影响更显著。     

改性氧化石墨烯/氢氧化镁/聚酰胺-6复合材料的制备和性能研究

采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)改性处理氧化石墨烯(GO),添加改性后的GO,与聚酰胺-6(PA6)/氢氧化镁[Mg(OH)_2],成功制备了改性GO/PA6/Mg(OH)_2复合材料。通过红外光谱、热重分析、X-射线衍射、机械拉伸、锥形量热仪等技术手段对复合材料进行了分析和表征。结果表明,添加改性GO之后PA6/Mg(OH)_2复合材料的热分解速率大大降低,拉伸强度由32MPa提高至43MPa,在改性GO添加量为1%(wt,质量分数),Mg(OH)_2添加量为40%(wt,质量分数)条件下,制得的改性GO/Mg(OH)_2/PA6的极限氧指数达到28.5,具有较好的阻燃性能。     

聚丙烯/尼龙6/纳米蒙脱石复合材料的制备及热性能研究

采用熔融插层法成功制备了聚丙烯(PP)/尼龙6(PA6)/有机化蒙脱石(OMMT)纳米复合材料.用X-衍射分析(XRD)和透射电镜(TEM)观察OMMT层间距的变化和材料的结构,用示差扫描量热法(DSC)和热重分析(TG)研究了其热性能,并考察了纳米复合材料的拉伸强度.研究结果表明,OMMT的层间距由2.200nm扩大到2.800nm,PP/PA6合金高分子链取代了有机化蒙脱石层间的十六烷基三甲基溴化铵而进入到蒙脱石的片层间,加入质量分数为4%的OMMT的复合材料不仅使材料的拉伸强度提高了约15%,还提高了材料的热稳定性,使剩炭率增加了8.1%.     

反应烧结法制备 SiC(w)/SiC 光学结构件复合材料

本文研究目的是制备一种与RB-SiC反射镜镜坯材料力学、热学性能匹配的高断裂韧性的镜框等光学构件材料(SiC(w)/SiC)。利用反应烧结法制备了SiC晶须增强SiC陶瓷复合材料(SiC(w)/SiCCMC)。测试了SiC(w)/SiC复合材料的主要力学性能和热学性能。结果表明,采用反应烧结法制备的SiC(w)/SiC复合材料具有良好的综合性能,其弯曲强度为243MPa;裂韧性值(KIC)从4.49MPa.m1/2提高到6.43MPa.m1/2,提高了43.2%;其热导率(125.3W/m·K)与RB-SiC陶瓷(119.3W/m·K)的热导率接近。初步探讨认为,SiC晶须的拔出、桥连现像和新生纳米SiC颗粒的存在是SiC(w)/SiC复合材料的主要增韧机理。     

氧化石墨烯/尼龙6复合材料的等温结晶行为

采用液相共混法制备氧化石墨烯(GO)/尼龙6(PA6)复合材料,利用差示扫描量热(DSC)和偏光显微镜(POM)表征该体系的等温结晶行为。结果表明,Avrami方程可较好地描述PA6和GO/PA6复合材料的等温结晶行为,氧化石墨烯对尼龙6起到成核剂作用,使其结晶速率增大,结晶活化能减少。等温结晶温度升高,PA6和GO/PA6的绝对结晶度和结晶速率减少。偏光显微镜观察证实,添加氧化石墨烯后的尼龙球晶细化。     

蒙脱土改性尼龙6性能的研究

采用熔融插层法,通过双螺杆熔融挤出制备尼龙6(PA6)/蒙脱土(MMT)纳米复合材料,测定其拉伸强度和模量、弯曲强度和模量、冲击强度等性能.结果表明,当复合材料中蒙脱土质量分数为2%时得到的PA6/MMT复合材料综合力学性能最佳.     

膨胀石墨-碳纤维/尼龙三元导热复合材料制备

以尼龙6（PA6）为基体,膨胀石墨（EG）和碳纤维（CF）作为导热填料,采用熔融共混法制备了EG/PA6、CF/PA6和CF-EG/PA6导热复合材料。重点研究当固定导热填料（CF和EG）填充量为40wt%时,CF与EG不同的填充比例对CF与EG的接触方式及CF-EG/PA6复合材料的导热性和力学性能的影响。结果表明,相比单一CF填充,EG的加入有利于CF-EG/PA6复合材料热导率的增加;CF:EG质量比是25:15时的EG-CF/PA6三元复合材料,热导率可以达到2.554 W/（m·K）,是PA6的8倍,拉伸强度提高了125.34%,弯曲强度提高了119.8%,同时具有优异的耐热性。SEM结果表明,纤维状CF与蠕虫状EG片层在适当的填充比例下可以形成"面接触"的三维网络结构,这种三维网络结构不仅显著增大EG-CF/PA6复合材料的热导率,而且明显提高了其力学性能和耐热性能。为研制填充型导热高分子材料提供了一条新思路。      

尼龙6/埃洛石纳米管纳米复合材料的制备与性能

通过熔融共混制备了尼龙-6(PA6)/埃洛石纳米管(HNTs)纳米复合材料.研究了HNTs含量对PA6/HNTs纳米复合材料微观形态、力学性能、结晶行为的影响.结果表明,在熔融共混条件下,HNTs不经过任何表面处理即可以纳米尺度均匀地分散于PA6基体中.随着HNTs含量的增加,纳米复合材料的弯曲强度和弯曲模量显著提高.DSC结果显示HNTs的存在起到了成核剂的作用,提高了PA6的结晶温度.HNTs份数少时能提高PA6/HNTs纳米复合材料的结晶度,份数多时会使其结晶度下降和生成不稳定的晶体.     

丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物/六方氮化硼复合材料的制备及性能

利用双螺杆的强剪切作用,制备了丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂/六方氮化硼(h-BN)复合材料(ABS/h-BN),通过测定复合材料的热导率和电阻率,并借助拉伸试验、动态力学分析、热失重分析等手段,研究了h-BN添加量对复合材料导热性能、力学性能、耐热性能和电绝缘性能的影响。结果表明,h-BN在ABS基体中发生了取向,当h-BN质量分数为20%时,复合材料的热导率由0.176 W/(m·K)提高到0.404 W/(m·K),增加了129.6%,且拉伸强度由35.26MPa提高到38.45 MPa。ABS/h-BN复合材料有望应用于家电等的外壳材料。     

海藻酸钠离子凝胶法制备直通孔氧化铝多孔陶瓷

利用海藻酸钠的离子凝胶过程, 采用溶剂置换结合冷冻干燥的工艺, 成功制备了具有高度有序六方排列的直通孔多孔氧化铝陶瓷, 整个工艺过程及所使用的原料都是环境友好的。研究结果表明, 1500℃烧结2 h样品的孔径尺寸在200 μm左右, 且与固相含量的关系不大, 而孔壁上存在0.3 μm~0.5 μm的小孔。通过控制浆料中氧化铝的固相含量可以对材料的性能进行有效地调控, 研究表明, 随着固相含量从5wt%提高到15wt%, 材料的密度从0.87 g/cm³提高到1.16 g/cm³, 渗透率从2.57×10^-11 m²下降到2.16×10^-11 m², 而抗压强度从(18.9±3.2) MPa提高到(44.2±5.4) MPa, 平行孔道方向的热导率从2.1 W/(m·K)提高到3.1 W/(m·K), 而垂直孔道方向的热导率从1.3 W/(m•K)提高到1.7 W/(m·K), 并且平行孔道方向热导率的增加幅度要明显大于垂直孔道方向。     

Synthesis and characterization of polyamide-6/graphite oxide nanocomposites

Polyamide-6/graphite oxide (PA6/GO) nanocomposites were synthesized using delamination/absorption method. The morphologies of the composites were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and transmission electron microscopy (TEM). Both XRD and TEM showed that the GO sheets were completely exfoliated and distributed uniformly in PA6 matrix. Differential scanning calorimetry results revealed that the crystallization temperatures of the composites increased compared to that of pristine PA6, which was due to the heterogeneous nucleating effect of GO. However, the half-time of crystallization of the composites were evidently longer than that of pristine PA6, indicating an apparent decrease in the crystallization rate when GO was loaded into the polymer matrix. This was due to the constraining effect of layered GO on PA6 chains. The temperature of maximum decomposition rate was increased by 53 °C only by adding 5 wt% GO, and the maximum decomposition rate of the nanocomposites reduced greatly. The storage modulus (G′) and loss modulus (G″) curves shifted to higher modulus upon addition of 1–5 wt% of GO. With increasing GO loading, the shear viscosity of the nanocomposites gradually increased compared with pure PA6.     

Crystallization,mechanical performance and hydrolytic degradation of poly(butylene succinate)/graphene oxide nanocomposites obtained via in situ polymerization

Poly(butylene succinate) (PBS)/graphene oxide (GO) nanocomposites were fabricated via in situ polymerization with very low GO content (from 0.03 to 0.5 wt%). The microstructures of the nanocomposites were characterized with Raman spectroscopy, fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TGA), sedimentation experiments and atomic force microscopy (AFM). The results showed that PBS chains have been successfully grafted onto GO sheets during in-situ polymerization, accompanied by the thermo-reduction from GO to graphene. The grafted GO displayed a great nucleating effect on PBS crystallization, resulting in largely improved crystallization temperature and decreased spherules size. A simultaneous enhancement in tensile strength and elongation was achieved for PBS/GO nanocomposites fiber. Meanwhile, increase in hydrolytic degradation rate was also observed for these nanohybrids. Our result indicates that using very low content GO is a simple way to achieve good dispersion yet with remarkable property enhancement for polymer/GO nanocomposites.     

(1-x)K0.48Na0.52NbO3-xBi0.45Nd0.05(Na0.92Li0.08)0.5ZrO3无铅压电陶瓷相结构及压电性能

为了在获得较高压电性能的同时又不大大降低陶瓷的居里温度(T_C), 设计和制备了Bi_0.45Nd_0.05(Na_0.92Li_0.08)_0.5ZrO₃改性的K_0.48Na_0.52NbO₃系无铅压电陶瓷((1-x)KNN-xBNNLZ), 研究了BNNLZ含量对KNN基无铅压电陶瓷相结构和电学性能的影响。研究结果表明, 所有陶瓷样品均具有较高的居里温度T_C(>300℃)。随着BNNLZ含量的增加, 陶瓷的正交-四方相变温度(T_O-T)不断向低温方向移动, 而三方-正交相变温度(T_R-O)不断向高温方向移动, 最终在陶瓷中形成了三方-四方(R-T)共存相, R-T共存相处于0.05<x<0.07范围。BNNLZ的加入引起陶瓷相结构的演化改变导致压电常数(d₃₃ )、介电常数(ε_r )、剩余极化强度 (P_r )和机电耦合系数(k_p )都先增大后减小, 当x=0.06时陶瓷具有最佳压电性能: d₃₃=313 pC/N, k_p=42%, P_r=25.48 μC/cm², ε_r=1353, tanδ=2.5%, T_C=327℃。     

In situ thermal reduction of graphene oxide for high electrical conductivity and low percolation threshold in polyamide 6 nanocomposites

Electrically conductive and thermally stable polyamide 6 (PA 6) nanocomposites were prepared through one-step in situ polymerization of ε-caprolactam monomer in the presence of electrically insulating and thermally unstable graphene oxide (GO) nanosheets. These nanocomposites show a low percolation threshold of ∼0.41 vol.% and high electrical conductivity of ∼0.028 S/m with only ∼1.64 vol.% of GO. Thermogravimetric analysis and X-ray photoelectron spectroscopy results of GO before and after thermal treatment at the polymerization temperature indicate that GO was reduced in situ during the polymerization process. X-ray diffraction patterns and scanning electron microscopy observation confirm the exfoliation of the reduced graphene oxide (RGO) in the PA 6 matrix. The low percolation threshold and high electrical conductivity are attributed to the large aspect ratio, high specific surface area and uniform dispersion of the RGO nanosheets in the matrix. In addition, although GO has a poor thermal stability, its PA 6 nanocomposite is thermally stable with a satisfactory thermal stability similar to those of neat PA 6 and PA 6/graphene nanocomposite. Such a one-step in situ polymerization and thermal reduction method shows significant potential for the mass production of electrically conductive polymer/RGO nanocomposites.     

尼龙6/粘土聚合物纳米复合材料的性能表征--(Ⅱ)结晶行为研究

使用Haake-90型双螺杆挤出机制备一系列粘土含量不同的尼龙6/粘土纳米聚合物复合材料,通过X射线衍射和差示扫描量热仪(DSC)研究其结晶行为.X射线衍射结果表明纳米粘土的加入改变了尼龙6的晶型.用修正Avnmi方程的Jeziorny法研究材料的非等温结晶动力学,发现纳米复合材料的半结晶时间t1/2缩短,纳米粘土对尼龙6有明显的异相成核作用.     

聚对苯撑纳米复合提升ZnO基热电材料性能

以溶胶-凝胶法合成了PPP@Zn_1-xCo_xO纳米复合热电材料(x=0, 0.025), 再以放电等离子烧结制备成块体, 并对其热电性能进行了研究。由透射电镜照片发现, PPP纳米颗粒尺寸在200 nm以下。热电性能分析表明, 随着PPP添加量的增加, 赛贝克系数先增大后减小。电导率随PPP含量增加而大幅度提高。与ZnO块体材料相比, 溶胶-凝胶法合成的PPP@Zn_1-xCo_xO纳米复合热电材料的热导率大幅度降低, 在640 K时, 9wt% PPP的纳米复合热电材料热导率降低至5.4 W/(m·K)。电导率的增加和热导率的降低, 导致热电性能大幅度提高, 9wt%PPP@Zn_0.975Co_0.025O纳米复合热电材料在870 K时具有最大ZT值(0.16), 是Zn_0.975Co_0.025O材料的8倍。     

碳化硅纳米线增强多孔碳化硅陶瓷基复合材料的制备

构建多孔碳化硅纳米线(SiCNWs)网络并控制化学气相渗透(CVI)过程,可设计并获得轻质、高强度和低导热率SiC复合材料。首先将SiCNWs和聚乙烯醇(PVA)混合,制备具有最佳体积分数(15.6%)和均匀孔隙结构的SiCNWs网络;通过控制CVI参数获得具有小而均匀孔隙结构的SiCNWs增强多孔SiC(SiCNWs/SiC)陶瓷基复合材料。SiC基体形貌受沉积参数(如温度和反应气体浓度)的影响,从球状颗粒向六棱锥颗粒形状转变。SiCNWs/SiC陶瓷基复合材料的孔隙率为38.9%时,强度达到(194.3±21.3) MPa,导热系数为(1.9 ± 0.1) W/(m∙K),显示出增韧效果,并具有低导热系数。     

四步法制备高质量硅基砷化镓薄膜

为了提高在硅基上外延砷化镓薄膜的质量和实验的可重复性, 我们提出了一种叫做四步生长法的新方法, 该方法是通过在低温成核层和高温外延层中间先后插入低温缓冲层和高温缓冲层实现的。通过此方法, 可以制备出表面具有单畴结构、在强白光下依然光亮如镜、粗糙度低且缺陷少的高质量砷化镓薄膜, 而且此方法的重复性很好。即便没有任何生长后的退火处理, 外延出的1 μm厚砷化镓薄膜在5 μm×5 μm扫描区域内的表面粗糙度只有2.1 nm, 且由X射线双晶衍射测试出的砷化镓(004)峰的半高宽只有210.6 arcsec。