3-氨基香豆素及其衍生物的合成与表征

以西佛碱水解法所制得的3-氨基香豆素为原料,通过酰化反应设计合成了3种新的香豆素衍生物N-(3-香豆素基)甲基丙烯酰胺、2-氯-N-(3-香豆素基)乙酰胺和2-溴-2-甲基-N-(3-香豆素基)丙酰胺。经1HNMR、MS和FT-IR证实了它们的结构和组成,并对产物的合成和分离纯化进行了讨论。     

2-甲基-3-丁炔-2-胺的合成工艺研究

以甲基丁炔醇为起始原料合成3-氯-3-甲基-1-丁炔,液氨氨解得到2-甲基-3-丁炔-2-胺,并对合成条件进行了优化,探索出适合工业化生产的2-甲基-3-丁炔-2-胺的合成方法,产物用IR和GC-MS进行表征。     

5-乙酰基-2,3-二氢苯并呋喃的合成

采用邻溴苯酚为初始原料,在相转移催化剂作用下经烷基化合成2-(2-氯乙氧基)-1-溴苯(1),通过生成格氏试剂合成2,3-二氢苯并呋喃(2),由傅-克酰基化反应合成5-乙酰基-2,3-二氢苯并呋喃(3)。反应过程以薄层色谱法监控,并通过元素分析、1HNMR对各中间体的组成和结构进行了确证和表征。     

7β-氨基-3-[3-氨基-2-(2-羟乙基)-吡唑鎓]甲基-3-头孢烯-4-羧酸二盐酸盐的研究

本文对硫酸头孢噻利重要中间体7β-氨基-3-[3-氨基-2-(2-羟乙基)-吡唑鎓]甲基-3-头孢烯-4-羧酸二盐酸盐进行合成分析设计,探讨了其合成的策略,并对所选择的合成路线进行研究,通过对物料配比、温度、时间的考察进行合成工艺的优化,反应路线合理可行,反应条件温和,工艺操作简便,是一个适合规模化生产的方法。     

两种新的(嗯_嗪类化合物的合成与结构表征

利用2-萘肼和对氯苯肼盐酸盐经Fisher法合成了4,5-苯并-2,3,3-三甲基-3-氢吲哚和5-氯-2,3,3-三甲基-5-氢吲哚,合成的吲哚分别与2-氯甲基-4-硝基苯酚反应合成了两个结构新颖未见报道的光致变色化合物,并通过NMR、IR、质谱对目标化合物的结构进行鉴定.     

两种新的噁嗪类化合物的合成与结构表征

利用2-萘肼和对氯苯肼盐酸盐经Fisher法合成了4,5-苯并-2,3,3-三甲基-3-氢吲哚和5-氯-2,3,3-三甲基-5-氢吲哚,合成的吲哚分别与2-氯甲基-4-硝基苯酚反应合成了两个结构新颖未见报道的光致变色化合物,并通过NMR、IR、质谱对目标化合物的结构进行鉴定。     

1-（3-氯-2-甲基苯基）哌嗪盐酸盐的合成研究

目的：研究1-（3-氯-2-甲基苯基）哌嗪盐酸盐的最佳合成工艺。方法：以二乙醇胺为起始原料，经SOCL2氯代合成β，β’一二氯代二乙基胺盐酸盐，然后在碳酸钠的作用下与3-氯-2-甲基苯胺经环合反应合成目标化合物．并通过正交实验筛选最佳工艺条件。结果：通过正交实验筛选得到1-（3-氯-2-甲基苯基）哌嗪盐酸盐的最佳合成工艺条件，其结构经^1HNMR及IR表征，产率为63．2％。结论：该目标化合物的合成路线简单易操作，且得到较高的产率适合工业生产。     

稻壳灰为硅源固相烧结法合成莫来石

通过固相烧结的方法,用无机铝盐和稻壳灰按莫来石的理论配比3Al2O3-2SiO2配制并较低温合成的莫来石。实验分别讨论了不同铝盐、合成温度和保温时间的条件下合成结果,通过XRD表征并分析,得出以硫酸铝和500℃稻壳灰为原料,在1300℃下保温4 h合成的莫来石纯度和峰强度均相对较高,达到了莫来石一般应用的要求。     

N-（2-（7-氯-4-氧代-2-苯氨基喹唑啉-3（4H）-基）乙基）酰胺的合成

研究了N-（2-（7-氯-4-氧代-2-苯氨基喹唑啉-3（4 H）-基）乙基）酰胺的合成方法。以4-氯-2-氨基苯甲酸为起始原料,通过氮杂-Wittig反应合成关键中间体7-氯-3-氨乙基-2-苯氨基喹唑啉酮,再以酰胺类似物为先导,根据活性亚结构拼接原理,将活性基团喹唑啉酮乙基导入酰胺基中,设计合成一系列含喹唑啉酮乙基的新型酰胺类似物,并通过IR、1 HNMR、MS及元素分析等对其结构进行确证。     

2-（3-氯吡啶-2-基）-5-羟基吡唑-3-甲酸乙酯的合成

2-(3-氯吡啶-2-基)-5-羟基吡唑-3-甲酸乙酯是合成氯虫酰胺杀虫剂的一种重要中间体。以2,3-二氯吡啶为原料经肼解、环合两步反应合成2-(3-氯吡啶-2-基)-5-羟基吡唑-3-甲酸乙酯,并对其工艺做了改进和优化,总收率43.1%。其中,3-氯-2-肼基吡啶采用无溶剂法合成,工艺过程简单。     

绿色合成苯并吡喃并四氢噻吩衍生物

以2-苯基-3-硝基-2H-苯并吡喃和2,5-二羟基-1,4-二噻烷为原料,在乙醇中,无催化剂条件下,加热回流,通过sulfa-Michael/aldol串联反应,提供了一条简单高效、原子经济性高的方法合成苯并吡喃并四氢噻吩衍生物。该无催化剂绿色合成方法以高收率得到了一系列苯并吡喃并四氢噻吩衍生物。     

7-(2-甲基-3-丁炔-2-氧基)-香豆素的合成研究

分别考察了常规条件下和微波合成条件下,碘催化法合成7-(2-甲基-3-丁炔-2-氧基)-香豆素的研究.实验结果表明,微波合成法不仅大大缩短了反应时间,还节省了昂贵原料3-氯-3-甲基-1-丁炔的用量,是合成该产物较优的合成方法.此外,还对比考察了Mitsunobu成醚法与碘催化法合成目标产物,并对二者的反应历程进行了探讨,对DCC法合成进行了尝试.     

2-(2-吡啶)-5,6,7,8-四氢吡啶并[4,3-d]嘧啶及其衍生物的合成

以N-叔丁氧羰基-4-哌啶酮为原料,设计合成了一种新型的2-(2-吡啶)-5,6,7,8-四氢吡啶并[4,3-d]嘧啶及其3种衍生物,通过~1HNMR、LC-MS和HPLC确证了3种衍生物的结构。实验证明,所合成的3种衍生物能够高效抑制白血病K562细胞系的增殖,同时能够有效抑制卵巢癌HO-8910细胞的增殖。     

阔马酸及其衍生物的合成

以苹果酸为原料,合成阔马酸(6-氧代-6H-3-羧酸)及其酯化、氨解衍生物,优化合成方法。本实验采用浓硫酸为催化剂通过分子间环合反应合成化合物1阔马酸,并以阔马酸为原料合成酯化化合物2和化合物3、氨解产物化合物4。结果表明:合成了阔马酸,优化反应条件,提高了产率,以阔马酸为原料合成系列酯化、氨解产物,并通过核磁共振碳谱对目标产物进行了结构确证。     

纳米水合硼酸锌的合成

通过改进传统的七水合硼酸锌 (2ZnO·3B2 O3 ·7H2 O)的合成工艺条件 ,合成了纳米级硼酸锌并对产品进行了x -射线、透射电镜等测试表征。     

一种4-氟-3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯的制备方法

正本发明公开了一种4-氟-3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯的制备方法,属于六元含氮杂环化合物的合成技术领域。本发明的技术方案要点包括3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯的合成、3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯N-氧化物的合成、4-硝基-3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯N-氧化物的合成、4-氨基-3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯的合成和目标产物4-氟-3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯的合成。本发明利用一步反应合成3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯进一步合成4-氟-3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯,缩短了工艺流程,且原料廉价易得,反     

2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法评述

2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶是一种重要的含氟吡啶类中间体,在农药、医药合成中有广泛的应用。综述了2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的常用合成路线,并对各条合成路线作了比较和评价。     

普瑞巴林手性中间体的合成工艺研究

以异戊醛和丙二酸二乙酯为原料,经过Knoevenagel缩合反应,合成普瑞巴林中间体2-羧乙基-5-甲基-2-己烯酸乙酯(Ⅰ),再通过与氰化钠的加成反应,合成普瑞巴林中间体2-羧乙基-3-氰基-5-甲基己酸乙酯(Ⅱ),利用酶Lipoprime 50T进行生物拆分,得到普瑞巴林手性中间体(3S)-2-羧乙基-3-氰基-5-甲基己酸(Ⅲ),GC检测e.e.为99.0%。改进并优化合成工艺,Ⅰ收率由78%提高至88.5%,Ⅱ收率90%提高至99%。     

一种新型Schiff碱化合物的合成与表征

以4-甲基-2-环己基苯酚为主要原料,通过甲酰化反应合成了3-环己基-5-甲基水杨醛;甲酸催化下,该取代水杨醛与苯胺通过Schiff碱缩合合成了3-环己基-5-甲基水杨醛缩苯胺。通过1HNMR,1CNMR等手段表征了该新schiff碱化合物,并研究了工艺条件对合成反应的影响。结果表明:需要及时脱除合成中生成的水分,并调节pH到3.5酸性条件下回流反应才能使所得产物纯度达到98%以上。     

几种新的吡唑啉衍生物的合成

以水杨醛、乙酰乙酸乙酯为原料合成3-乙酰基香豆素,3-乙酰基香豆素与各种取代基的苯甲醛反应生成相应的查尔酮,查尔酮再与2-肼基苯并噻唑反应合成了5种未见报道的吡唑啉,并通过核磁氢谱等对吡唑啉进行了表征。并对合成吡唑啉条件中的溶剂的选择以及温度的单因素实验,对合成条件进行了优化。