泥磷动态蒸馏工艺设计

本文介绍了电炉法生产黄磷中付产品泥磷动态蒸馏回收工艺设计，并对其经济效益进行了评价。     

气相色谱法测定洗油馏程的方法探讨

介绍了气相色谱法测定洗油馏程的原理,并对其方法进行了探讨、研究.将气相色谱法和蒸馏法进行对比,结果表明,采用气相色谱法测定洗油馏程方法简便,操作快捷,准确度高,测定结果与蒸馏法基本一致.     

蒸馏法和甲醛法测定高氯酸铵含量的比较

介绍了蒸馏法和甲醛法测定高氯酸铵的实验。实验结果表明,采用蒸馏法的测定结果高于甲醛法的测定结果。通过实验数据对比,发现蒸馏法和甲醛法测定的差值在0.35%~0.22%,说明这两种方法确实存在一定差异。提出了影响测定结果准确性的因素,指出产品中的微量游离酸可能是造成测定结果偏低的原因,并指出测定过程中应注意的问题。     

胜利炼厂残炭测定方法的筛选

当前油品的残炭分析主要采用康氏法、电炉法、微量法三种,三种方法各有特色,在以胜利石油管理局石化总厂的原油、燃料油和渣油为原料前提下,考察了微量法残炭的准确度、精密度,并和康氏法、电炉法进行了比对实验,结果表明,微量法残炭的测定结果和康氏法、电炉法有较好的符合性,准确度相当,但是微量法残炭测定自动化程度最高,劳动强度低,分析批量样品时候分析效率高,分析过程中相对干净,测得残炭结果的标准偏差在0.1％以下,精密度最好,综合考虑最适合胜利炼厂样品的残炭测定.     

低汞触媒水含量的检测方法

探讨了采用重量法测定低汞触媒水含量的缺点。通过考察重量法、仪器法及苯蒸馏法3种固体试样中水含量的测定方法,认为苯蒸馏法较适合测定低汞触媒的水含量。苯蒸馏法经改进后的测定结果能更准确地反映触媒的水含量。     

离子选择电极法测定黄磷污水中的氟

电炉制磷生产的废水中含有一定量的氟(十万分之几到百万分之几),会造成周围环境的污染,影响人民身体健康和牲畜、作物的安全。黄磷污水中氟的测定以往采用蒸馏分离后用硝酸钍容量法或锆盐比色法,缺点是操作费时,滴定终点不易掌握。氟离子选择     

铵态氮的氧化还原测定法

一、前言铵态氮的测定最常采用的方法有甲醛法及蒸馏法。在硫酸铵与硝酸铵中测定氮时,一般认为甲醛法是标准法,但甲醛法只适合于纯硫酸铵或硝酸铵的分析。如系混合肥料,其中掺入了其他成分,则甲醛法不能应用。因为PO_4~≡、Ca~(++)、Fe~(+++)、Al~(+++)等都有干扰,即在两终点间H_2PO_4~-变成HPO_4~≡,影响滴定,并且Ca~(++)、Al~(+++)、Fe~(+++)能生成沉淀,使结果不明确。蒸馏法需要一套完整的蒸馏装置,测定时间较长,蒸馏装置必须严密,否则结果偏低。我们采用氧化还原法测定铵态氮,只要样品中不含有Fe~(++)、Cu~(++),分析结果与甲醛法、蒸馏法相符合,     

香菇中二氧化硫检测方法的探索与改进

目前香菇中二氧化硫的检测方法为GB5009.34-2016[1],但在实际工作中发现,由于香菇中存在有挥发性物质,在蒸馏过程中挥发性物质随二氧化硫一起被蒸发出来,从而造成检测结果偏高。本文采用全自动凯氏定氮仪进行蒸馏,由于蒸馏方式与蒸馏时间的改变,使得蒸馏结果更接近真实值,同时对比充氮蒸馏法,发现二者并无区别,说明凯氏定氮法可应用于香菇中二氧化硫的测定。     

直接测定地下水微量氰化物

目前,我国水中微量氰化物的标准测定方法是“异烟酸—吡唑啉酮分光光度法”即蒸馏法。该法选择性好,灵敏度高,试剂无毒无臭具有很多优点。我们在实际测定中,发现直接测定地下水样与蒸馏法测定结果相近,既节约了试剂又简便了操作步骤。本文就蒸馏法、直接法的对比实验总结如下。     

三氟化硼三乙醇胺中硼的测定

三氟化硼三乙醇胺中的氟和ＴＥＡ干扰硼的测定。用蒸馏法将硼从样品中分离出来，然后用甘露醇法进行测定。操作简便，测得结果满意。     

毛细管气相色谱法模拟三混油蒸馏

利用毛细管气相色谱测定三混油各组分含量,根据色谱结果和蒸馏结果的线性关系得出三混油的模拟蒸馏数据,测定结果具有良好的准确度和精密度,整个试样分析不超过20min,可代替蒸馏法用于测定三混油的初馏点、干点和萘含量。     

尿素复合肥中氨态氮的测定

尿素复合肥中,有含氨态氮和硝态氮的,也有含氨态氮和尿素氮的。目前,对于前一种氨态氮的测定,一般用蒸馏后滴定法,但对于后一种氨态氮的测定,国内尚未有十分明确的检验方法。用蒸馏后滴定法由于碱性太强,蒸馏温度高,导致尿素的分解,测定结果偏高;用甲醛法由于PO_4~(3-)的缓冲作用,使终点拖延,酚酞变色推迟,测定结果也偏高;通空气冷蒸馏法是国际标准方法和欧共体使用的方法,但耗时较长(2～3h),易使蒸馏不完全,结果偏低。因此,我们采用了减压蒸馏法测定含尿素的复合肥样品中的氨态氮。用     

硫氰酸盐容量法测定水泥及矿渣中的氯离子含量

我公司多年来一直同时执行欧洲标准EN197和国家标准GB175。欧洲标准中很早就对水泥中的氯离子含量作出了限定（≤0．1％）,所以我们对水泥中氯离子含量的测定也积累了多年的经验。虽然GB175-2007规定用蒸馏分离-硝酸汞滴定法（以下简称蒸馏法）测定水泥中氯离子的含量,但是我们通过大量试验,将蒸馏法与欧洲标准中硫氰酸盐容量法进行对比,发现两种方法所得结果有很好的可比性。     

魔芋精粉中SO2的测定

采用通气蒸馏法对魔芋精粉中SO2 的含量进行了测定 ,并提出了一种判断蒸馏终点的新方法 ,采用该方法来确定蒸馏终点 ,可以确保样品中的SO2 被完全测定。该方法还可用于其他高吸水膨胀性样品中SO2 的测定。对实验的精密度、回收率、方法的不确定度进行了研究 ,找出了影响测定结果的各个分量 ,进行了不确定度的分析和评估 ,并按照计量技术规范JJG 10 5 9- 1999给出了标准的表示法     

旋转混合-气相分子吸收光谱法测定土壤阳离子交换量

为解决土壤阳离子交换量国标测定方法繁琐且自动化程度低的问题,进行了气相分子吸收光谱法应用于阳离子交换量测定的方法探究。前处理采用乙酸铵交换-乙醇洗涤法处理土壤,旋转混合仪转速80 r,时间4 min,各交换3次后用半自动蒸馏仪进行蒸馏,蒸馏出的氨经硼酸溶液吸收后,吸收液采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的程序得出浓度,结果换算为阳离子交换量的值。用四种土壤标准物质验证方法,阳离子交换量检测结果均在标准物质证书参考值范围之内,其相对标准偏差(n=6)小于1.2%,与全自动凯氏定氮仪做结果比对,相对误差在-2.0～2.9之间。结果表明气相分子吸收光谱法可应用于土壤阳离子交换量的测定。     

色谱模拟蒸馏方法测定蒽油的馏程和初馏点

针对蒽油馏程和初馏点测定所采用的传统手工蒸馏法污染大、周期长、操作复杂的缺点,选择合适的色谱条件,通过将色谱数据与手工蒸馏数据进行统计分析,成功得出了两者间的关联公式,利用该公式将色谱检验数据推算成馏程和初馏点,计算数据与实际手工蒸馏结果十分吻合,实现了色谱检验模拟手工蒸馏。     

磷泥中黄磷的提取方法研究

磷泥是电炉法生产黄磷过程中产生的主要副产物之一,针对磷泥中黄磷回收的方法和研究现状,介绍了水煮法、蒸馏法、电场法、溶剂萃取法、盐酸-硝酸法、纯碱法、氨解法、碳铵-烧碱-双氧水法等,讨论了各种方法的特点,指出存在的问题和今后的研究重点。     

挥发曲线法测定鹅不食草挥发油的研究

建立了鹅不食草挥发油含量测定新方法,并对水蒸汽蒸馏法一些提取条件(如粉末粗细,萃取溶剂,浸泡等)进行优化,以确定最佳提取方案。具体方法是:利用水蒸汽蒸馏法提取鹅不食草中挥发油,采用挥发曲线法测定挥发油含量。结果表明:水蒸汽蒸馏法的提取率最佳工艺是粉末先浸泡1～2 h,再进行水蒸气蒸馏法,用乙醚萃取为佳。挥发曲线法RSD为0.959%。挥发曲线法测定挥发油含量是一种成本低廉,操作简便,准确的测定方法。     

高效液相色谱法测定橡胶中的甲醛

建立水蒸汽蒸馏法提取-高效液相色谱法测定橡胶中甲醛的方法。橡胶剪碎后,用蒸馏水浸泡24 h,然后采用水蒸汽蒸馏法提取,高效液相色谱法进行测定。考察了蒸馏时间对甲醛提取效果的影响,优化了高效液相色谱法测定的条件。水蒸汽蒸馏提取30 min可完全提取出橡胶中的甲醛,用V(乙腈)∶V(水)=60∶40为流动相、流速设为0.8 m L/min、检测波长设为350 nm的高效液相色谱条件进行测定,用该方法检测超市、批发市场及橡胶生产厂家的橡胶样品,测定得到的甲醛含量分别为27.2、28.4和30.2 mg/kg。添加8~80 mg/kg的甲醛标准液回收率为85.4%~105.2%,相对标准偏差为1.7%~3.4%。水蒸汽蒸馏法提取-高效液相色谱法测定橡胶中甲醛,具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短等优点,适用于橡胶中甲醛的测定。     

绿麦隆粉剂的分析测定

本文以试验结果为依据,介绍了以直接水解法处理样品,经水蒸汽蒸馏后进行电位滴定测定绿麦隆可湿性粉剂的方法。测定方法的变动系数为0.34%。