催化水解法生产桐油酸的工艺研究

以氧化锌为催化剂,桐油为原料,采用催化水解法生产桐油酸,研究了水解温度、水解时间、催化剂的用量对桐油水解效率及桐油酸质量的影响并总结了废水处理的经验。当氧化锌用量为2%、油水质量比为1∶1,水解温度为170℃时,一次性连续水解桐油18 h,所得桐油酸的质量优良,且甘油废水易于处理,无污染物排放。     

天然右旋龙脑精制工艺研究

以石油醚溶剂进行天然龙脑的精制,研究固液比、溶解温度、结晶温度对精制效果的影响。结果表明,较优的工艺条件是:固液质量比1∶1,溶解温度70℃,结晶温度5℃,产品收率可达70. 90%,天然龙脑含量98. 03%。各因素对龙脑精制得率影响顺序是:固液质量比>溶解温度>结晶温度。     

天然右旋龙脑精制工艺研究

以石油醚溶剂进行天然龙脑的精制,研究固液比、溶解温度、结晶温度对精制效果的影响。结果表明,较优的工艺条件是:固液质量比1∶1,溶解温度70℃,结晶温度5℃,产品收率可达70. 90%,天然龙脑含量98. 03%。各因素对龙脑精制得率影响顺序是:固液质量比>溶解温度>结晶温度。     

12-氨基十二酸精制工艺条件的研究

采用1,1'-过氧化双环已胺(PXA)法制备尼龙-12,需要对含有其单体-12-氨基十二酸(12-ADA)的11-氰基十一酸加氢产物予以精制.以12-ADA的产品纯度与收率为目标函数,用有机溶剂重结晶法进行精制,考察了结晶工艺条件对精制效果的影响.实验结果表明,优化工艺条件为:结晶介质为异丙醇-水-浓氨水(质量比3:3:1)的混合溶液、初次结晶温度为15℃、重结晶温度为40℃、重结晶母液重复利用1次,在此条件下,精制的12-ADA晶体纯度和收率分别可达99.6%和92.3%.     

12-氨基十二酸精制工艺条件的研究

采用1,1'-过氧化双环已胺(PXA)法制备尼龙-12,需要对含有其单体-12-氨基十二酸(12-ADA)的11-氰基十一酸加氢产物予以精制.以12-ADA的产品纯度与收率为目标函数,用有机溶剂重结晶法进行精制,考察了结晶工艺条件对精制效果的影响.实验结果表明,优化工艺条件为:结晶介质为异丙醇-水-浓氨水(质量比3:3:1)的混合溶液、初次结晶温度为15℃、重结晶温度为40℃、重结晶母液重复利用1次,在此条件下,精制的12-ADA晶体纯度和收率分别可达99.6%和92.3%.     

桐油酸精制的初步研究

初步探讨了桐油酸精制的工艺条件,采用气相色谱测定桐油酸含量,对影响桐油酸结晶的几个主要因素分别进行了单因素和均匀试验,得出桐油酸精制的最佳条件为以丙酮为溶剂在-12℃下结晶18 h,α-桐油酸含量达到92.55%。     

白土催化合成二聚酸联产油酸工艺研究

二聚酸由油酸、亚油酸二聚生成,油酸反应性差,二聚酸易深度聚合,造成产物中二聚酸含量低。此外,低纯度以及高精制成本限制了商品油酸的应用。为了解决上述问题,对二聚酸的合成、精制工艺开展研究。选择组成结构合适的酸性白土为催化剂,碳酸锂为助催化剂,大豆油酸为原料合成二聚酸。在合适的反应条件(白土用量12%,碳酸锂用量0.5%,260℃,2 h)和分离条件(60 Pa,300℃减压蒸馏;28、22和18℃3级冷冻结晶)下得到纯度90%的二聚酸产品(多环:线型=43:57)和纯度80%的油酸副产品(顺式46.9%,反式33.5%),收率分别为56%和77%。回收白土可用于制作吸水材料。     

低钠光卤石冷结晶法制备氯化钾的收率研究

反浮选-冷结晶法制备氯化钾的工艺过程主要包括浮选、结晶、洗涤3个操作过程。其中,结晶过程的氯化钾收率相对较低。通过实验研究了结晶过程的分解液与低钠光卤石的质量比、加镁分解液的浓度、原矿杂质离子以及结晶温度等因素对氯化钾收率的影响。结果表明：质量比为1∶1.2时,能获取63%以上的收率,KCl纯度可达到95.06%;提高加镁分解液浓度有利于氯化钾结晶收率的提升,当浓度为2.5 mol/L时,收率可达74%以上;实验所选的Ca²⁺和SO₄^2-浓度范围为0.05~0.15 mol/L,SO₄^2-有利于提高KCl收率,Ca²⁺掺杂浓度大于0.1 mol/L时,会抑制氯化钾的结晶,从而使收率降低2.99%,当Na⁺掺杂浓度增加到0.3 mol/L时,KCl收率从63.66%降至52.53%;随着结晶温度的升高氯化钾的收率呈现明显的下降趋势,当温度为15 ℃时收率最高,可达76.55%,升温至25 ℃时收率降至63.39%。     

桐油改性苯丙乳液的合成及在涂料中的应用

以桐油酸、苯乙烯、丙烯酸酯等为共聚单体,过硫酸钾和亚硫酸钠为引发剂,十二烷基硫酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚为乳化剂,采用乳液聚合法合成桐油改性苯丙乳液。探讨了桐油酸、乳化剂与引发剂的用量以及反应温度和时间对单体转化率的影响。采用正交试验得到的最佳合成工艺为:m(桐油酸)∶m(苯乙烯)∶m(丙烯酸酯)=1.2∶22.0∶20.0,乳化剂质量分数5.0%,引发剂质量分数0.6%,反应温度85℃,滴加反应时间2 h,保温时间2 h,此条件下单体转化率可达98.3%。相比未加入桐油酸的涂料,桐油改性苯丙涂料的综合性能更好。     

响应面法优化苦参碱粗品的结晶纯化过程

通过Box-Behnken试验设计,系统地考察了料液比、温度及结晶时间3个因素对苦参碱结晶收率的影响,并运用响应面法对建立的二次回归模型进行了综合分析。结果表明,当料液比为1∶28.78、温度为59.19℃、时间为30min时,苦参碱的结晶收率最大,其值为97.16%。     

微波辅助棉花秸秆稀酸水解糖化工艺研究

采用微波辅助稀酸法对棉花秸秆进行水解糖化。探索了微波辐射温度、微波辐射时间、料液比及硫酸浓度对秸秆水解糖化效果的影响。结果表明,微波辅助棉花秸秆稀酸水解糖化的最佳糖化工艺条件为:微波辐射温度80℃,微波辐射时间50min,料液比1∶16g/mL,硫酸浓度3.0%。各影响因素对还原糖收率的影响顺序为:料液比微波辐射温度硫酸浓度微波辐射时间。在最佳糖化工艺条件下,还原糖收率为3.17%。     

无水三氯化铝生产结晶粒度的控制

经过生产岗位实践摸索,找出了升华法无水三氯化铝生产控制结晶颗粒度的大致规律,当捕集器顶部温度比中部高~25℃,通氯体积流量春夏季控制在13~15 m3/h、控制在秋冬季16~18 m3/h,尾气真空度控制在-49~-88 Pa时,产品结晶料收率稳定保持在70%以上,可满足结晶料用户的需求。     

桐油脱酸精制工艺优化研究

研究溶剂萃取法进行脱酸精制桐油的工艺,并分析了精制桐油的理化指标。通过单因素试验和正交试验,确定了生桐油脱酸的萃取介质为无水酒精,萃取温度、料液比和萃取时间分别为15℃、1:3. 5、30 h,在此工艺下生桐油的脱酸率为78. 7%。脱酸后的桐油酸值(KOH)、碘值、皂化值(KOH)和黏度分别为0. 67 mg/g、168. 49g/100g、198. 34 mg/g、309. 4 m Pa·s,均优于行标LY/T 2865-2017。     

废次烟叶中有效成分茄尼醇的提取研究

采取有机溶剂浸提法对废次烟叶中有效成分茄尼醇的提取进行研究,先从烟叶中提取出茄尼醇浸膏,然后经减压蒸馏、皂化、重结晶等工艺提取纯度较高的茄尼醇,再用毛细管法检测产品纯度。考察了料液比、提取剂种类、提取时间、提取温度等对茄尼醇的收率的影响。研究结果表明,当以料液比(g/m L)为1:10,正己烷为提取剂,提取时间为3 h,提取温度为70℃,提取茄尼醇的收率最高为1.068%。     

氯化钾-硫酸铵法生产硫酸钾精制研究

为了解决氯化钾—硫酸铵法生产的硫酸钾产品纯度低的问题，对硫酸钾精制过程进行了研究。在理论指导下，根据正交设计试验结果，通过极差和方差分析，确定结晶温度、反应时间、配料比都显著影响硫酸钾的收率。同时得到精制过程的优化工艺条件；结晶温度40℃，反应时间90min,氯化钾与硫酸钾的配料质量比为0.15。实验结果为：硫酸钾的单次收率达到85.26%，循环总收率接近100%。     

ω-腈基十一酸结晶工艺研究

11-CUA(ω-腈基十一酸)是尼龙-12中间体,由1,1-过氧化双环己亚胺高温热解所得的粗品11—CUA可在环己烷中结晶精制。本文采用正交试验考察了粗品11—CUA与溶剂环己烷的初始质量比、溶解温度、溶解后的静置沉降时间和结晶温度对结晶产物纯度和收率的影响,并对试验结果进行方差分析,优化了结晶工艺条件,结果为：粗品11-CUA与环己烷的初始质量比为4：100、溶解温度50—55℃、溶解后的静置沉降时间10min、结晶温度10℃。在此条件下,获得了纯度为99．90％的11-CUA,其收率在93．00％以上。所得11-CUA可作原料催化氢化制12-ADA(ω--氨基十二酸,尼龙-12单体)。     

一种桐油酸酰胺在盐酸介质中的缓蚀性能研究

以桐油为原料合成桐油酸,再与二乙烯三胺反应,制备了桐油酸酰胺,对其结构进行了红外表征,并利用失重法和动电位极化曲线测试考察了合成的桐油酸酰胺在盐酸介质中对N80钢的缓蚀性能.结果表明,桐油酸酰胺在盐酸介质中能有效抑制N80钢的腐蚀;随着桐油酸酰胺加量的增大,缓蚀效率上升;随着温度的升高,缓蚀效率先上升后下降;随着盐酸浓...     

溶剂精制橡胶促进剂MBT的研究

利用计算机辅助分子设计(CAMD)方法对精制橡胶促进剂MBT的萃取溶剂进行设计,为橡胶促进剂MBT冷却结晶过程设计并优选溶剂——十氢萘;并用十氢萘对橡胶促进剂MBT粗品进行提纯处理,考察溶剂与MBT质量比、降温速度、结晶终点温度等因素对橡胶促进剂MBT质量及收率的影响,试验结果显示：当溶剂与MBT粗品质量比为2.5,降温速度为1 K/min,结晶终点温度为40℃时,所提纯的MBT纯度大于97%,收率高于96%,精制后的MBT完全可以用于下游次磺酰胺类促进剂CZ的生产。     

硼砂酸化法制备硼酸过程中影响因素的研究

通过比较硫酸与盐酸硼砂酸化法制备硼酸实验,讨论了硼酸制备过程中酸种类、溶液酸度、加酸中和温度、结晶温度、反应固液比、降温方式、搅拌速度等实验条件对硼酸结晶的影响,从而得出硼砂酸化法制备硼酸的最优实验条件,硼酸纯度可达99.7%以上.酸化法制备的硼酸经重结晶,纯度可达99.9%.此研究为高纯硼酸的制备提供了参考条件.采用母液循环工艺,减少了环境污染.钠盐副产品可提纯精制或作硼肥,提高了硼酸收率,使硼资源得到充分的利用.     

黄姜皂素提取新工艺研究

以酒精为溶剂提取黄姜干粉中的皂苷,皂苷经水解、过滤、中和、干燥、石油醚抽提、结晶、重结晶得到纯度较高的黄姜皂素.实验中采用热提取和高压均质提取两工艺.研究了热提取工艺中溶剂用量、料液比、温度、时间和次数等对皂素收率的影响:溶剂为95%(v)的酒精,料液比为5:1,提取温度为60℃,提取3次,提取时间分别为2 h、1 h...