固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定 海参中62种兽药残留

目的 建立固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱同时测定海参中62种药物的检测方法。方法 样品加水分散后经1.00%甲酸乙腈溶液提取,PEP固相萃取柱净化后,采用Waters X-Bridge-C18色谱柱分离、0.20%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用选择离子监测模式检测。结果 62种兽药在0.50~100 ng/m L范围内呈现出良好的线性关系,线性相关系数r2在0.9953~1.0000范围内。方法检出限为0.25~2.00 μg/kg;在3个不同浓度添加水平下,62种兽药的平均回收率在70.3%～119%,批内和批间的相对标准偏差（RSD）为0.25%~14.9%,均小于15.0%。将该方法应用于30批次海参样品的检测,其中4批次样品的喹诺酮检测结果阳性,检出量为5.30~28.0 μg/kg ,与国家标准方法的检测结果相比,该方法对于本次喹诺酮药物筛查的准确率为100%,筛查准确率100% 。结论 该方法灵敏度高,准确度和精密度良好,满足我国兽药残留检测标准要求,可适用于海参中62种兽药多残留的定性定量分检测。     

基质分离固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定牛肉中4种β2-受体激动剂类兽药残留

目的 建立脂质分离固相萃取包快速测定牛肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林等4种β2-受体激动剂类兽药类兽药残留。与通过性固相萃取柱净化法进行方法比对。方法 样品经葡萄糖醛苷酶/硫酸酯酶酶解,盐析后经CNW 兽药定量检测分散固相萃取纯化法净化,UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式,多反应监测采集(MRM)测定。同样步骤改用传统固相萃取柱法净化,上机测定。结果 4种β2-受体激动剂类兽药化合物空白样本加标水平在2.5、12.5、50 mg/kg,回收率在95.39%-106.46%之间,RSD在0.98%-13.26%之间。4种目标化合物的检出限在0.1-0.3 mg/kg之间,定量限在0.3-1.0 mg/kg之间。针对市售66件牛肉样品中目标化合物进行检测,结果均未检出。结论 CNW 兽药定量检测分散固相萃取法可用于牛肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林4种β2-受体激动剂类兽药残留快速检测,兽药定量检测分散固相萃取纯化法优于传统固相萃取法。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中多种兽药残留

利用通过固相萃取法结合超高效液相色谱-串联质谱法建立同时检测猪肉、鱼、虾等动物源性食品中磺胺类、喹诺酮类、糖皮质激素类、大环内酯类、β-受体激动剂类、类固醇激素类、四环素类、青霉素类、氯霉素类、头孢菌素类10大类72种兽药残留的分析方法。样品经80%乙腈溶液提取,直接通过不经活化的Prime HLB固相萃取柱进行净化。使用C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源分段多反应监测扫描模式检测,外标法定量。72种兽药定量限为0.5~5μg/kg,各基质中回收率在75.6%~122.3%之间,相对标准偏差为0.6%~10.7%。本方法极大地提高了多残留兽药的检测效率,适用于食品安全突发事件应急处置中多残留兽药的快速分析。     

全自动固相萃取-液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中53种常见兽药残留

建立同时检测氯霉素类、硝基呋喃代谢物类、孔雀石绿类、四环素类、喹诺酮类和磺胺类6类53种常见兽药残留检测的全自动固相萃取-液相色谱串联质谱检测方法。运用全自动固相萃取仪,选取HLB、ENV、MCX等22种固相萃取小柱,在反相萃取、离子萃取和正相萃取3种萃取机理下,通过混合标准溶液考察各种小柱的吸附能力、净化能力和洗脱能力,以选择合适的小柱和萃取程序。最终在反相萃取机理下,ENV固相萃取小柱符合检测要求,淋洗液为10%甲醇水,洗脱液为甲醇、乙腈和乙酸乙酯分步洗脱。6类53种兽药检出限介于0.20 μg/kg~5.0 μg/kg,加标回收率介于65 % ~118 % 间,RSD介于 1.1 % ~17.5% 间。研究建立的全自动固相萃取-液相色谱串联质谱检测6类53种常见兽药残留的方法具有前处理简单、检测结果准确、节能环保等特点。可以实现自动化与标准化,提高检验效率,缩短检验周期,加快进出口产品的通关速度。     

超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法同时快速检测水产品中37种兽药残留

目的建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速检测水产品中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、硝基咪唑类、大环内酯类、β-内酰胺类、三苯甲烷类7类37种兽药残留的方法。方法样品采用Qu ECh ERS方法(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe method)进行前处理(用乙腈提取,提取液经Al_2O_3吸附剂净化);采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以乙腈-5 mmol的乙酸铵为流动相,梯度洗脱,Q-TOF-MS电喷雾正离子模式分析检测;在全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物的色谱保留时间和精确质量数定性。结果各化合物在0.5~2000μg/kg范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。样品平均添加回收率为67%~109.5%,相对标准偏差(RSD)均小于15.3%(n=6)。结论方法简单、快速、可靠,可用于水产品中兽药多残留的快速筛查。     

动物源性食品中65种兽药残留的快速检测方法

建立了动物源性食品中65种兽药残留的快速提取、净化及超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。采用乙腈-甲酸溶液为提取溶剂。通过固相萃取柱(ProElut PLS-A)对提取液进行净化,采用多反应监测模式检测。65种目标化合物呈现良好的线性关系,定量限为0.1～1.6μg/kg,大部分兽药残留的回收率在67. 1%～100. 2%之间,相对标准偏差小于7.8%(n=3)。建立的方法适用于动物源性食品中65种兽药残留快速检测分析。     

基于QuEChERS方法的鸭蛋兽药残留快速检测方法的构建

试验建立了基于QuEChERS法测定鸭蛋中4种大环内酯类(红霉素、替米考星、吉他霉素和泰乐霉素)和4种喹诺酮类(诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星和恩诺沙星)抗生素的方法,用于高效快速检测鸭蛋中兽药残留情况。样品经前处理后,以0.2%甲酸-水溶液和0.2%甲酸-乙腈溶液作为流动相,采用梯度洗脱方式进行UPLC-ESIMS/MS检测。结果表明, 4种大环内酯类和4种喹诺酮类化合物在1～100μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.99,检出限为0.010～0.174μg/kg,定量限为0.034～0.576μg/kg。采用5, 50和100μg/kg的标准液添加浓度得到的回收率均在70%以上,相对标准偏差(RSD)小于10%(个别除外)。该方法灵敏度高,重复性好,操作简便,效率极高,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于鸭蛋样品中兽药残留的分析检测。     

固相萃取法快速分析畜禽肉中多种类兽药残留量

本文旨在建立固相萃取法对畜禽肉中多种兽药残留进行快速定量分析。实验中,样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH=4)和乙腈提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化,应用电喷雾离子(ESI)源,液相色谱-串联质谱仪在多反应监测(MRM)扫描模式下检测。β-受体激动剂类兽药采用内标法定量,其余类兽药采用外标法定量。结果表明,常见的四环素类、磺胺类、喹诺酮类、β-受体激动剂类、酰胺醇类和青霉素类6大类32种兽药,在0.1~500μg·L^-1范围内线性关系良好(r>0.99),检出限为0.05~20μg·kg^-1。定量限(LOQ)加标水平下,32种兽药加标回收率在60%~110%,日内相对标准偏差在3.5%~11.2%(n=6)。该方法可对性质差别大的多类别兽药同时进行定量分析,简单、快速、准确,在节约成本和提高检测效率方面具有非常突出的优势。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中50种兽药残留

目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-质谱/质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定水产品中50种兽药残留(三苯甲烷类、酰胺醇类、硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类)的方法。方法 样品经过含1%甲酸的乙腈溶液提取, 采用QuEChERS方法净化, 通过相同C18色谱柱分离, 经2个不同流动相系统(0.1%甲酸水溶液-甲醇、5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇)梯度洗脱后, 采用UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式、正负切换模式分别分析测定, 基质添加标准曲线外标或内标法定量。结果 50种药物标准曲线相关系数均≥0.997, 检出限为0.0319~0.356 418 μg/kg, 加标回收率为60.7%~114%, 相对标准偏差为1.06%~14.1%。结论 本方法快速、高效, 可应用于水产品中多种兽药残留的快速准确筛查和检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中43种兽药残留

目的建立正负离子切换-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中43种兽药残留量的分析方法。方法鸡肉样品经甲酸提取液涡旋提取,固相萃取净化, 10 mmol/L甲酸铵稀释, ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)色谱柱分离,以0.05%甲酸溶液和0.05%乙腈进行梯度洗脱,正离子多反应监测39种兽药,负离子多反应检测4种兽药,外标法定量测定药物的含量。结果 43种兽药定量限为5μg/kg,标准曲线在0.4～100.0 ng/mL范围内均呈良好的线性关系。在空白鸡肉中3个不同添加水平下,平均回收率为60%～120%之间,变异系数为0.7%～12%。结论该方法准确、快速、灵敏、稳定,适合作为鸡肉中43种兽药残留量的测定。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

关于对EV—301蒸发罐腐蚀的初步探讨

本文简述了江西盐矿ＥＶ－３０１蒸发罐腐蚀现状,分析了造成腐蚀的因素,介绍了江西盐矿为解决腐蚀采取的措施。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

Mechanism of Prevention of Aggregation of Proteins: A Case Study of Aggregation of α-Globulin in Glycerol

The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed.     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。     

纺织品甲醛含量测定的影响因素

分析和讨论了甲醛标准溶液的配置时间、配置方法等因素对其吸光度的影响规律;另外还对织物中甲醛的萃取织物质量、试样浸泡的时间、取浸泡液的量等因素做了细致的研究与分析,总结了影响纺织品中甲醛检测的各种因素,对改进甲醛检测方法的研究有一定的参考价值和实用意义.