20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂在棉花和土壤中的残留检测及消解动态分析

[目的]对20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂在棉花和土壤中的安全性进行评价,为该农药在棉花上的合理使用提供重要的科学依据。[方法]气相色谱-电子捕获检测器进行定量分析,研究啶虫脒、哒螨灵在棉籽、棉花叶和土壤中的残留及消解动态。[结果]2011、2012年在河南和浙江2地田间残留试验结果表明:啶虫脒在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为3.8~8.9、2.9~6.2 d;哒螨灵在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为0.49~1.3、5.3~7.6 d;不同采样间隔及施药次数,啶虫脒在棉籽中的最终残留量均≤0.005 mg/kg,哒螨灵在棉籽中的最终残留量均≤0.01 mg/kg。[结论]该药为低残留、易消解农药,建议20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂防治棉花蚜虫,最高用药量30 g a.i./hm2,最多施药2次,安全间隔期为15 d。     

噻苯隆和敌草隆在棉花中的残留消解动态及残留量

建立高效液相色谱质谱联用(HPLC-MS/MS)方法测定噻苯隆和敌草隆在棉花中的残留,对噻苯隆和敌草隆在棉花和土壤中的残留降解进行研究。结果表明:添加质量分数为0.01~10.0mg/kg时,噻苯隆和敌草隆在棉籽、土壤和棉叶中的平均添加回收率为77.5%~101.1%,相对标准偏差为1.4%~9.2%。噻苯隆在棉叶和土壤中的半衰期分别为2.2~3.4 d、11.1~16.8 d。敌草隆在棉叶和土壤中的半衰期分别为2.5~3.3 d、11.4~18.9 d。当540 g/L噻苯·敌草隆悬浮剂有效成分用量为97.2~145.8 g/hm~2,喷雾施药1次,棉籽中噻苯隆和敌草隆的残留量均为未检出(0.01 mg/kg)。该方法快速简便,准确可靠。     

20%啶虫脒可溶液剂在棉花和土壤中的残留及消解动态

[目的]评价啶虫脒在棉花和土壤中使用的安全性,建立其使用规范。[方法]采用田间试验及液质联用检测方法,研究了啶虫脒在棉花和土壤中的残留消解动态,并对其在棉花上使用的安全性提出了建议。[结果]啶虫脒在棉花和土壤中的消解较快。棉叶中半衰期为2.14～5.37 d,土壤中半衰期0.88～8.87 d。20%啶虫脒可溶液剂防治棉花蚜虫,用药量30～45 g a.i./hm2,棉花收获前49 d开始施药,末次施药后7、14、21 d采集棉籽及土壤样品,检测的棉籽及土壤中啶虫脒的残留量均低于0.05 mg/kg。[结论]拟推荐我国啶虫脒在棉花和土壤中的最大残留限量为0.2 mg/kg。     

哒螨灵在香蕉和土壤上残留消解动态

采用气相色谱法及田间试验方法,研究哒螨灵在香蕉及其土壤上的残留消解动态。结果表明,哒螨灵在香蕉上的原始沉积量较低,<0.250 mg/kg,施用加倍剂量的原始沉积量与施药后14 d内的残留量均明显高于施用推荐剂量,该两个处理在施药后21 d的残留量均<0.005 mg/kg。哒螨灵在香蕉及其土壤上的残留消解规律符合一级动力学关系,在香蕉上的相关系数r=0.900 3～0.915 6(P<0.01),消解系数k=0.246 85±0.007 95,半衰期T1/2为2.8 d～2.9 d,消解99%所需要的时间T0.99为18.1 d～19.3 d;在土壤上r=0.9115(P<0.01),k=0.1450,T1/2为4.8 d,T0.99为31.8 d。在香蕉采收时最终产品及其土壤上均未检出哒螨灵残留。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

[目的]采用高效液相色谱-串联质谱法建立了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留分析方法,并研究了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]样品经乙腈2次提取后,直接进HPLC-MS/MS检测。[结果]烯啶虫胺在甘蓝及其土壤中的添加回收率为81.7%~104.2%,相对标准偏差为1.6%~4.7%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。消解动态和最终残留试验结果表明,烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为0.7~1.9、4.3~6.2 d,甘蓝最终残留样品中的残留量均低于最低检测浓度(0.02 mg/kg),土壤最终残留样品中的残留量为0.02~0.174 mg/kg。     

阿维菌素在玉米和土壤中的消解动态及最终残留

2014—2015年,采用高效液相色谱-质谱联用研究了5%阿维菌素水乳剂在玉米和土壤中的消解动态及最终残留情况。结果表明:阿维菌素在玉米植株和土壤中的半衰期分别为0.73~2.25d和1.65~2.76 d。施药量为15~22.5 g/hm~2,施药2~3次,阿维菌素在玉米植株中的残留量≤0.16mg/kg,而所有青玉米、熟玉米和土壤样品中均无阿维菌素检出(0.01 mg/kg)。     

灭多威在棉花及土壤中的残留行为研究

为了解灭多威施用后在棉田中的残留降解行为,全面准确评价灭多威的生态环境安全性,指导其科学合理施用,笔者通过动态及残留实验．研究了灭多威在棉花及其土壤上的动态降解及最终残留行为。结果表明：施药3d后,灭多威在棉田土壤和棉叶中的消解率均大于50％：施药28d后,灭多威在棉田土壤和棉叶中的消解率均在90％以上。灭多威在湖南长沙的棉田土壤和棉叶中的半衰期为11．39d和10．04d;在河北石家庄的棉田土壤和棉叶中的半衰期为9．99d和8．94d。灭多威在棉田土壤中的最终残留量均低于0．50mg／kg;在棉叶中的最终残留量均低于0．40mg／kg：在棉籽中的最终残留量均低于最小检出量0．02mg／kg。研究表明灭多威在棉田土壤和棉叶中的降解速度较快,属易降解农药。按推荐剂量在棉田中使用,对棉田环境影响较低,可在生产实际中推广使用。     

吡蚜酮在棉叶和土壤中消解动态分析及棉子中残留量膳食摄入评估

[目的]评价吡蚜酮在棉叶、土壤上的消解趋势,土壤及棉子上残留水平。[方法]通过建立的乙腈提取,氯化钠盐析、乙腈定容的前处理方法和高效液相色谱光电二极管阵列检测器检测的仪器方法,研究了棉叶和土壤中吡蚜酮的消解动态,并对棉子中的最终残留量进行了膳食摄入风险评估。[结果]吡蚜酮在棉子、棉叶和土壤空白样品添加的平均回收率在75%~95%之间,相对标准偏差在1.5%~8.9%之间,土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg,棉叶和棉子中的最低检测质量分数均为0.05 mg/kg。棉叶中吡蚜酮的残留消解半衰期在1.5~2.2 d之间,土壤中残留消解半衰期为1.1~1.8 d。按试验方式进行施药及采样后,棉子中吡蚜酮的最终残留量低于0.05 mg/kg,土壤中的残留量低于0.032 mg/kg。[结论]吡蚜酮的普通人群国家估计每日摄入量为0.065 mg,占日允许摄入量的3.45%左右,认为对一般人群健康不会产生不可接受的风险。     

莠去津在沈阳地区土壤中的残留动态分析

采用高效液相色谱法对莠去津在沈阳市和新民市土壤中的消解动态进行了研究。结果表明:在添加浓度为0.05~0.5 mg/kg时,莠去津在土壤中的回收率为87.35%~120.12%,相对标准偏差为3.32%~7.03%,满足农药残留分析要求。莠去津在沈阳市和新民市土壤中的消解动态均符合一级降解动力学方程。莠去津在沈阳市土壤中的半衰期为15.61~16.27 d,在新民市土壤中的半衰期为14.65~15.34 d,两者消解速率相近。莠去津在土壤中的最终残留量为未检出,说明该农药为低残留、易消解农药。建议田间使用38%莠去津悬浮剂防治玉米田杂草时,有效成分用量不高于3377 g/hm2,于玉米播后苗前施药1次。     

甲萘威在棉花和土壤中的残留和消解动态

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)研究了甲萘威在棉花和土壤中的残留消解动态,为棉花上甲萘威的安全使用提供科学依据。样品经甲醇+二氯甲烷(体积比1∶99)提取,氨基固相萃取柱净化,后经LC-MS/MS测定其残留量。甲萘威在棉叶上的半衰期为1.1~1.9 d;在土壤中的半衰期为4.3~6.2 d。试验条件下,甲萘威在收获前14 d、收获前7 d、收获期棉籽中的残留量≤0.023 mg/kg。建议30%聚醛·甲萘威颗粒剂在推荐剂量下最多施药1次,采收间隔期为7 d。     

乙草胺在甘蔗和土壤中的残留分析及消解动态

采用GC-μECD法测定了乙草胺在甘蔗植株、茎秆及土壤中的消解动态和最终残留。样品用乙腈提取,PSA和碳纳米管净化。结果表明:当乙草胺在植株、茎秆和土壤中的添加浓度在0.005~0.5 mg/kg时,添加回收率分别为84.84%~95.54%、81.96%~99.40%和80.91%~95.70%,相对标准偏差分别为1.67%~5.20%、1.75%~5.50%和1.11%~2.24%。乙草胺在植株和土壤中的半衰期分别为2.7~3.2 d和8.0~8.7 d。乙草胺在甘蔗植株、茎秆和土壤中的最终残留量分别为0.005 mg/kg、0.005 mg/kg和0.010~0.099 mg/kg。     

联苯三唑醇在花生和土壤中残留动态

采用田间试验的方法,研究了联苯三唑醇在花生及土壤中的残留动态。应用HPLC法测定了联苯三唑醇在花生和土壤中的残留量。结果表明,联苯三唑醇在花生植株中消解速度较快,半衰期为2．7-3．0d;在土壤中的消解速度较慢,半衰期为9．0—9．8d;25％联苯三唑醇WP315—630g a．i．／hm^2,连续喷药3-4次,收获期花生仁中未检出联苯三唑醇残留量（〈0．025mg／kg）,花生植株中联苯三唑醇残留量不超标（〈20mg／kg）。     

土壤中哒螨灵的残留分析方法研究

建立了哒螨灵在土壤中的残留分析方法。样品采用丙酮提取,二氯甲烷萃取,弗罗里硅土柱层析净化,GC-ECD检测。试验测得哒螨灵在土壤中的添加回收率为89.70%～92.90%,相对标准偏差为2.30%～4.70%,变异系数为2.09%～4.46%,方法的最低检出量为1×10-11g,检出限为5×10-3mg·kg-1。结果表明,该方法符合农药残留分析的要求。     

阿维菌素在罗汉果和土壤中的残留及消解动态

[目的]利用田间农残试验方法,研究阿维菌素在罗汉果和土壤中的残留消解动态及最终残留量,为该农药在罗汉果上的合理使用提供参考依据.[方法]通过建立的超高效液相色谱法分别测定罗汉果和土壤中阿维菌素的残留量.[结果]在消解动态试验中,阿维菌素在罗汉果和土壤中的消解动态均符合一级动力学方程,半衰期分别为1.4～2.6、3.2～...     

氟菌唑及其代谢物在梨和土壤中的残留及安全使用评价

为了评价氟菌唑及其代谢物在梨和土壤中的残留动态和环境安全性,采用田间试验的方法,对氟菌唑及其代谢物在梨及土壤中的残留消解动态及其最终残留量进行了研究。消解动态试验结果表明:氟菌唑在梨中的半衰期为3.0~5.0 d,氟菌唑在土壤中的半衰期为10.1~13.9 d。最终残留量试验结果表明:35%氟菌唑可湿性粉剂285.7~428.6 mg/kg连续喷药2~3次,施药间隔期为10 d,药后14 d,土壤中残留量为0.020~0.051 mg/kg,梨中残留量为0.020~0.085 mg/kg。推荐35%氟菌唑可湿性粉剂在梨上使用安全间隔期为14 d。     

硝磺草酮在玉米上的残留研究

研究了硝磺草酮在玉米植株、籽粒和土壤中的残留分析方法及残留动态。结果表明,硝磺草酮最小检出量为0.3ng,在植株、籽粒及土壤中的最低检测浓度分别为0.02mg/kg、0.01mg/kg和0.01mg/kg。硝磺草酮在植株中添加回收率为80.94%～89.0%,相对标准偏差为3.66%～12.54%;籽粒中添加回收率为78.11%～87.15%,相对标准偏差为3.95%～11.54%;土壤中添加回收率为81.27%～95.38%,相对标准偏差为4.25%～6.28%。植株中半衰期为5.6～6.8d,土壤中半衰期为10.4～10.8d。