铀矿石的酸法浸出

在浓度为50—100％的硫酸溶液(含0.001—15％亚硝基硫酸)中,用空气氧化硫酸亚铁,所生成的Fe_2(SO_4)_3的硫酸悬浮液被用来浸出铀矿石。例如,1公斤FeSO_4·7H_2O和10公斤80％H_2SO_4(含1％HNO_3)的混合物用空气鼓泡10分钟,就得到一种产率为95％Fe_2(SO_4)_3的硫酸悬浮液。该悬浮液按1:20的比例用水稀释,再用于铀矿石的酸法浸出。同常规方法相比,产率高出20％。     

H_2O_2-Fe_2(SO_4)_3-H_2SO_4体系中辉铜矿的浸取研究

以H_2O_2和Fe_2(SO_4)_3为氧化剂、NaCl为助浸剂,在H_2SO_4溶液中浸出辉铜矿中的铜。结果表明,在反应温度85℃,反应时间180 min,H_2O_2、Fe_2(SO_4)_3、NaCl、H_2SO_4浓度分别为0.2、0.25、0.5、0.5mol/L的条件下,铜浸出率可达94.33%。采用XRD和EDS等手段对不同反应时间浸出残渣进行了表征与分析,初步揭示了辉铜矿浸取反应历程。     

黄钾铁矾法去除溶液中Fe~(3+)的动力学

研究了以黄钾铁矾法去除溶液中的Fe~(3+),考察了Fe_2(SO_4)_3、K_2SO_4、H_2SO_4浓度对除铁速率的影响。结果表明:黄钾铁矾的生成速率随溶液中K_2SO_4、Fe_2(SO_4)_3浓度和温度升高而增大,随H_2SO_4浓度升高而减小。动力学研究结果表明:Fe_2(SO_4)_3、K_2SO_4、H_2SO_4的反应级数分别为1.5,0.5,-1.0,反应活化能为15.12kJ/mol,指前因子为0.31s~(-1)。     

从高酸浸蚀溶液中吸附回收钼

研究了用阳离子交换剂KF-7,KF-1m及SF-5从酸浸溶液(Mo 106.3g/L,HNO_3 440g/L,H_2SO_4 335g/L)中回收Mo的工艺。用KF-1m和SF-5后,Mo的回收率可达99.8％～99.9％。通过10％～12％的NH_4OH溶液从离子交换剂中洗提Mo,而高纯(NH_4)_6MO_7O_(24)·4H_2O在洗提液中沉淀。这样从酸浸液中回收的Mo,具有高效酸洗能力。     

硫酸浸出铀矿石所用氧化剂的比较

加入各种氧化剂[即Fe_2(SO4)_3、Cl_2、H_2O_2、NaClO_3、MnO、H_2SO_3、HNO_3、OxOne·、k_2Cr_2O_7、KMnO_4、O_3和O_2],对于埃里奥特湖和拉比特湖矿石进行了实验室规模的硫酸浸出试验。当浸出矿浆中有氧化剂存在时,铀的浸也大大加快。保持浸出矿浆的氧化电位在400～500毫伏(标准氢电极)范围内,铀的浸出率可达96～99％o对所有边些氧化剂的费用的粗略比较表明:使用Fe_2(SO_4)_3、O_2、O_3、C1_2、HNO_3和MnO_2远比用NaClO_3要便宜,而且铀的浸出率与NaclO_3相近或者更高。 就铀的浸出而言,得出的结论是:浸出埃利奥特湖矿石24～36小时,气态氧(即空气或氧气)是最有效、最经济的氧化剂;然而,浸出拉比特湖矿石8～12小时选用强氧化剂(例如NaClO_3、H_2O_2、O_3、K_2Cr_2O_7、H_2SO_5或HNO_3)是合理的。     

快速容量法测定钛铁中的钛

以往我厂试验室测定钛铁中的钛,采用锌铝等作还元剂容量法,手续繁杂,时间也较长,一般需2～3小时。最近试验将钛铁用稀硫酸溶解,反应如下; 2TiFe+5H_2SO_4→Ti_2(SO_4)_3+2FeSO_4+5H_2↑并预先在锥形瓶中加固体碳酸钠和加盖还原器(在还原器内预先盛有饱和无水碳酸钠),以防止三价钛被空气氧化,然后将生成的三价钛盐溶液用硫酸高铁铵滴定Fe~(+3)+Ti~(+3)→Ti~(+4)+Fe~(+2),以硫氰酸铵作指示剂滴定至褐红色为终点。     

铁矿石中褐铁矿的测定

褐铁矿的测定在找矿地球化学研究中具有重要意义。 褐铁矿,或名水针铁矿,化学式Fe_2O_3·H_2O·nH_2O,通常是指的一类矿物,其代表性矿物主要有针铁矿(Fe_2O_3·H_2O)以及黄针铁矿(Fe_2O_3·2H_2O)、多水褐铁矿(Fe_2O_3·3H_2O)和夹状褐铁矿(Fe_2O_3·4H_2O)……等。     

褐铁型红土镍矿硫酸熟化过程及其机制研究

以褐铁型红土镍矿为原料,研究了其硫酸熟化过程及其矿物物相转变机制。考察了熟化过程中温度、时间、硫酸量、加水量对熟化过程的影响,结果表明:Ni,Co浸出率随熟化温度的升高、硫酸用量的增加、熟化时间的延长而提高,一定的加水量有利于Ni,Co的浸出。熟化最佳工艺条件为:温度450℃、硫酸量为每吨矿500 kg、时间60 min、加水量20%,在该条件下,Ni,Co和Fe的浸出率分别为78.1%,91.1%和9.6%。采用热重-差示扫描量热法(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)对硫酸熟化过程矿物物相转变机制进行了研究,结果表明:200℃下熟化,矿相未被破坏,以针铁矿(FeOOH)为主;250℃时,部分FeOOH转变为赤铁矿(Fe_2O_3)和不溶性的碱式硫酸铁(Fe(OH)SO_4);300~350℃时,矿物结构被有效破坏,绝大部分FeOOH转变为Fe_2O_3;升温到400℃,Fe(OH)SO_4分解为Fe_2O_3;450℃时,完全可见Fe_2O_3且其结晶度最好;500℃时,Fe(OH)SO_4转变为硫酸铁(Fe_2(SO_4)_3),但仍以Fe_2O_3为主。大部分Ni,Co矿物转化为可溶性硫酸盐,少量转变为不溶性的铁酸镍(NiFe_2O_4)、铁酸钴(CoFe_2O_4),造成Ni,Co的损失。     

尺寸形貌可控Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O和Y_2O_3的制备及其形成机制

以硝酸、氨水、硝酸铵、商业氧化钇及草酸为初始原料,加入分散剂聚乙二醇(PEG2000)及表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS),采用改进的草酸沉淀工艺成功制备氧化钇前驱体Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O及经随后的焙烧工艺获得最终产品Y_2O_3粉体。具体工艺中,将一定浓度的小体积Y(NO_3)_3溶液滴入大体积氨水-硝酸铵混合溶液中形成Y(OH)_3溶胶,整个滴入过程体系pH值保持稳定,然后将85℃温度下的饱和草酸溶液滴加入上述制备的Y(OH)_3溶胶中,进行沉淀转化以制备钇草酸盐前驱体Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O,继而经焙烧工艺成功制备Y_2O_3粉体。X射线衍射技术(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征表明:前驱体Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O具有立方晶体结构,有轻微的团聚,经950℃焙烧2 h后,尽管失去了O,C和H,立方相Y_2O_3产品完整地保留了前驱体的形貌特征。进一步,主要通过调整表面活性剂SDBS/分散剂PEG2000质量比及改变草酸沉淀转化终点pH值来考察其对Y_2O_3产品尺寸及形貌的影响。不同条件下制备的Y_2O_3粉体扫描电子显微镜(SEM)表征表明:精确控制实验条件,特别是控制草酸沉淀转化过程终点pH值,可制备出形貌和尺寸可控的Y_2O_3粉体,当草酸沉淀转化过程中终点pH值小于1.8时,制备的Y_2O_3粉体粒径在1μm以下。另外,基于前驱体Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O在空气气氛下的差示-热重(TG-DSC)分析结果,其热分解过程应为:Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O→Y(NH_4)(C_2O_4)_2→Y_2O_2CO_3→Y_2O_3。     

含钛高炉渣中钙钛矿转化为假板钛矿的研究

对钙钛矿(CaTiO_3)硫酸化分解,使钛组分转化为假板钛矿(Fe_2TiO_5)的反应体系进行分析,结果表明,采用在CaTiO_3/Fe SO4体系中通入SO_2+O_2混合气体的方法可以将钛组分一步转化为假板钛矿。基于此,考察了反应温度、配料比、气相中SO_2浓度以及反应时间等因素对硫酸化转化的影响。研究表明,在反应温度1 473 K、SO_2浓度为25%(体积分数)、反应时间120 min、CaTiO_3/Fe SO_4摩尔比1∶2.1条件下,钙钛矿中92%的钛组分可以转化成为假板钛矿;钙钛矿硫酸化分解机理随温度而变化,在温度为973~1 373 K时,钙钛矿是按照CaTiO_3+SO_2+1/2O_2=Ca SO4+TiO_2进行分解,而在1 473 K时,钙钛矿是按照CaTiO_3+SO_2+1/2O_2+Fe_2O_3=Ca SO4+Fe_2TiO_5进行分解。     

综合利用黄酸钴渣流程的探讨

一、前言以硫化鋅精矿为原料,采用湿法冶炼金属鋅时,原料中常含有少量的鈷,鈷在湿法炼鋅中是最有害的杂质之一,因此在流程中必須經过严格的除鈷净液过程。黄药(C_4H_9OCS_2K)除鈷是湿法炼鋅除鈷的方法之一,采用黄药净化除鈷后所得的滤渣,通常叫作黃酸鈷渣。黄药在除鈷过程中主要反应如下: Cu~(++)+Co~(++)→Cu~++Co~(+++) CoSO_4+2C_4H_9OCS_2K+(C_4H_9OCS_2)_2Cu→K_2SO_4+C_4H_9OCS_2Cu+(C_4H_9OCS_2)_3Co↓沉淀的主要技术条件是在溶液中有Cu~(++)存在,同时又在鋅含量較高(約120克/升)的中性溶液中反应,因此所得的黄酸鈷渣中含有大量的鋅和銅,其中鈷和銅呈黄酸盐,鋅主要呈碱式硫酸鋅及吸附的硫酸鋅溶液形态而存在于渣中。黄酸鈷渣的成分見表1。     

Synthesis,photoluminescence properties and thermal investigation by TG-MS of RE(DAS)_3·xH_2O(RE=Eu~(3+),Tb~(3+))

Rare earth(Ⅲ) diphenyl-4-amine sulfonates(RE(DAS)_3·xH_2O,RE=Eu~(3+),Tb~(3+))phosphors were synthesized by precursor method from barium diphenyl-4-amine sulfonate and rare earth sulfates.FTIR,TG/DSC coupled to mass spectrometry(TG/DSC/MS),X-ray powder diffraction(XPD),scanning electron microscopy(SEM) and photo luminesce nce(PL) spectroscopy were utilized to structurally and morphologically characterize the samples.Thermal decomposition of Eu(DAS)_3·7H_2O and Tb(DAS)_3·2H_2O at 973 K under dynamic air atmosphere results in crystalline Eu_2O_2SO_4 and Tb_2O_2SO_4 materials,respectively.Accordingly,MS spectra reveal the liberation of thermal decomposition products of precursors,largely as CO_2,NO_2 and SO_2 gases.The diphenyl-4-amine sulfonate(DAS) ligand demonstrats a good stabilizing property for Eu~(3+) and Tb~(3+) ions.The Eu(DAS)_3·7H_2O and Tb(DAS)_3·2H_2O compounds display efficient red and green emissions,under UV excitation,arising from the ~5D_0→~7F_J(J=0-4) and ~5D_4→~7F_J(J=0-6) transitions of the Eu~(3+) and Tb~(3+) ions,respectively.     

绿松石中亚铁和高铁的测定

绿松石[1]为含铜、铝的磷酸盐矿物。化学式为CuAl_3[PO_4](OH)_8·4H_2O或CuO·3Al_2O_3·2P_2O_5·8H_2O。主要元素含量:CuO=9.78％、Al_2O_3=37.60％、P_2O_5=34.90％、H_2O~+=17.72％。Fe_2O_3最高可达20～21％,但一般不高。由于绿松石中少量铜能被FC~(2+)、Ca~(2+)、     

硫酸镁在氯化物溶液中的结晶平衡

研究了氯化物溶液体系中不同条件下与硫酸镁晶相平衡的Mg2+浓度的变化规律。试验结果表明:在75℃条件下形成硫酸镁结晶并达到平衡时,溶液中Mg2+浓度随H+、Fe3+浓度升高和SO2-4在阴离子中占比增大而降低;Fe3+浓度超过0.5mol/kg时,平衡固相为MgSO_4·H_2O和FeH(SO_4)_2·4H_2O的混合物;Fe~(3+)低于0.5mol/kg时,平衡固相为MgSO_4·H_2O。     

1Cr18Ni9Ti 不锈钢酸洗白化工艺研究

本文在通过对传统的三酸(HCl+HNO_3+H_2SO_4)或两酸(HF+HNO_3)混合酸溶液及近年来开始采用的“碱煮+酸洗”等酸洗白化工艺的劳动条件、质量设备、操作等方面的综合考虑分析后,采用正交试验方法,经过试验室研究和生产性试验,表明应用“HCl+HNO_3”的两酸混合液对1Cr18Ni9Ti 不锈钢进行酸洗白化,具有质量好、速度快、工序省、操作简便等优点,并且可以收到酸洗和白化同槽一次成功的效果。     

用堆浸—液体—凝胶萃取联合流程从含铀磷酸盐砂岩中回收铀的研究：Ⅰ—堆浸

在所研究的矿石中,铀不形成独立的矿物,而是存在于磷灰石晶格中。工作中所使用矿样的铀含量在0.045—0.048％之间。堆浸最早采用pH1.7的Fe_2(SO_4)_3/H_2SO_4溶液进行试验,但是结果不理想。后改用具有中等酸度的含有低浓度HNO_3的硫酸溶液进行试验。浸出过程分为溶解和冲洗两个不同阶段。本文研究了溶解阶段影响铀的回收率和酸耗的因素,并确定了回收铀的最佳条件。     

LiCoO_2在SO_3气氛中焙烧过程的反应机理

提出一种新的从废锂离子电池中获得LiCoO_2原材料并将其置于含有SO_3气氛的密闭坩埚中进行化学反应。采用模式配合法找出了反应过程的控速环节,用XRD分析了反应产物的物相组成并详细讨论了LiCoO_2在SO_3气氛中焙烧过程的反应机理。结果表明,反应温度是影响LiCoO2转化率的重要因素。LiCoO_2-SO_3反应的控制环节是内扩散型,表观活化能为51.04kJ/mol。产物物相有Li2SO4、Co_3O_4、Li_2Co(SO_4)_2,产物中未发现CoSO_4。反应过程中锂的转变过程为Li_2O→Li_2SO_4→Li_2Co(SO_4)_2,钴的转变过程为CoO_2→Co_3O_4→Li_2Co(SO_4)_2,且Co_3O_4向钴的硫酸盐的转变过程是整个化学反应的限制步骤。     

铌钽矿酸浸过程中表面微观结构表征

研究铌钽铁锰矿(Fe,Mn)(Nb,Ta)_2O_6在酸浸过程中界面结构及组成变化。探索复杂铌钽矿物元素选择性浸出机理,实现铌钽复合矿的高效资源化利用。通过金相显微镜结合XRD研究了铌、钽在矿中的赋存特性,分析了酸浸前、后的铌钽铁锰矿相变化。利用EDS对微区元素含量进行分析,获得矿物在酸浸前后表面宏观结构的变化以及表面元素含量的变化。XPS结合ICP检测结果分析酸浸前后铌钽矿物表面各元素化学价态及其化学键合状态的变化,确定了铌钽矿酸浸过程中各元素的选择性溶解。H_2SO_4酸浸时,矿物表面结构发生了Me—O转化为Me—SO_4的变化,结合不同Me元素的Me—O和Me—SO_4电子结合能大小以及ICP结果确定了不同化学状态元素在酸中溶解的由难到易的顺序为:Fe~(3+)—O→Fe~(2+)—O→Mn~(2+)—O→Ta~(5+)—O→Nb~(5+)—O。     

从高冰镍浸出渣中浸出铜

高冰镍浸出系统产出的高冰镍浸出渣中铜含量较高,研究了采用微波辅助加热、Fe_2(SO_4)_3氧化浸出工艺从渣中浸出铜,考察了微波功率、硫酸质量浓度、Fe_2(SO_4)_3用量、浸出时间、液固体积质量比对铜浸出率的影响。利用JMP软件分析试验结果,确定了Fe_2(SO_4)_3用量、硫酸质量浓度是影响铜浸出的显著因素,适宜的浸出条件为微波功率700 W,Fe_2(SO_4)_3质量浓度100g/L,硫酸质量浓度184g/L,液固体积质量比8∶1,浸出时间120min。在适宜条件下,铜浸出率为89.82%。     

石煤提钒沉钒母液的循环利用研究

通过对江西某石煤提钒沉钒母液的性质分析,系统考察了沉钒母液的循环利用对反萃现象、反萃剂H~+浓度、V的反萃率、V2O_5产品质量等影响,确定了该沉钒母液的循环利用方式。研究表明:沉钒母液中含有高浓度的Al,SO_4~(2-),NH~+_4等离子,不经处理直接返回提钒工艺的反萃阶段,会析出NH_4Al(SO_4)_2·12H_2O晶体,给原有提钒工艺带来反萃率下降、反萃现象异常等不利影响;采用石灰乳中和法调节沉钒母液的p H值至10,固液分离后将处理液中加入硫酸配制成8%稀H_2SO_4溶液,作为反萃剂返回提钒作业,可实现沉钒母液的循环利用;在沉钒母液循环利用的过程中反萃现象正常,反萃剂的H~+浓度在2.75~2.85 mol·L~(-1)波动,V的反萃率维持在99.2%~99.3%波动,V2O_5产品质量均可达到GB3283-1987(V2O_5-98)的标准。