三氟甲基苯酚合成研究进展

邻位、间位、对位三氟甲基苯酚都是重要的医药、农药和染料中间体.介绍了合成三氟甲基苯酚的几种方法,包括过氧化氢氧化法、三氟甲基化法、电解法、重氮化水解法、醚水解法等,比较了各种方法的优缺点,并结合三氟甲基苯酚的生产现状,分析了今后的发展趋势.     

新型高效杀虫剂氟虫腈制备新工艺

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是合成氟虫腈的关键中间体。对以4-三氟甲基苯胺、硫酰氯、氯仿等为原料合成该中间体进行了研究。结果表明,最佳合成工艺条件为4-三氟甲基苯胺∶硫酰氯=1∶3.5(摩尔比),反应时间为4h,产品收率为84.3%。     

微通道反应器合成间三氟甲基苯酚的后处理提纯工艺

对微通道连续流工艺生产的间三氟甲基苯酚粗品,依次进行成盐反萃、酸化、萃取、脱水、脱溶和精馏等后处理,得到了不含对三氟甲基苯酚的高纯间三氟甲基苯酚产品.     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺合成工艺的改进

研究了2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺合成工艺中生成2,6-二氯-4-三氟甲基苯酚副反应的影响因素,通过工艺改进,减少了副产物的生成,并将反应收率从72.8%提高至88.6%。     

三氟甲基苯胺的合成

三氟甲基苯胺是一个重要的染料和医药中间体.用三氟甲基苯硝化还原的方法主要获得间-三氟甲基苯胺.邻和对位三氟甲基苯胺的制备方法比较复杂,该文给出了相关的合成方法.     

3,4,5-三氟-2-甲基苯类液晶化合物的合成与性能

以3,4,5-三氟苯酚、3,5-二氟-4'-烷基联苯为原料,经酚羟基保护反应、丁基锂/碘甲烷上甲基反应、Williamson醚化反应等5步反应最终合成4-[二氟(3,4,5-三氟-2-甲基-苯氧基)甲基]-3,5-二氟-4'-烷基联苯类化合物。纯化后目标产物的气相色谱纯度≥99.5%,总收率约为47%,结构经~1HNMR及GC-MS确证。其中,合成2-(3,4,5-三氟-2-甲基-苯氧基)四氢吡喃适宜的物质的量比为n(2-(3,4,5-三氟苯氧基)四氢吡喃)∶n(丁基锂)=1∶1.2,3,4,5-三氟-2-甲基苯酚和4-溴二氟甲基-3,5-二氟-4'-烷基联苯醚化反应的最优化条件为在DMSO中反应4 h。将该化合物添加到液晶的基础配方中,能降低旋转粘度(γ1),提高液晶的响应速度,增加介电各向异性(Δε),降低阈值电压。     

4-(三氟甲基)哌啶盐酸盐的合成

以2-氯-4-三氟甲基吡啶为原料,两步加氢方法合成4-三氟甲基哌啶。研究了碱在加氢反应过程中的作用及其用量对加氢反应杂质的影响。对反应所用溶剂进行了筛选。当采用异丙醇为溶剂时,最终产品含量达到99.8%,产品收率80%。     

间三氟甲基肉桂酸的合成

以间三氟甲基苯胺为起始原料,经重氮化、甲醛肟甲酰化、缩合等三步反应,合成了高纯度的间三氟甲基肉桂酸,总产率为32.0%,并用FT-IR,1HNMR进行了表征。结果表明,最佳反应条件为:在缩合反应中,间三氟甲基苯甲醛/丙二酸/吡啶/无水乙醇(摩尔比)为1:1.11:0.17:3.98,回流6h。     

2，6—二氯—4—三氟甲基苯胺的合成

锐劲特是新型吡唑类广谱杀虫剂,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是其关键中间体。对以4-三氟甲基苯胺、硫酰氯、氯仿等为原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺进行了研究。确定了最佳工艺条件：4-三氟甲基苯胺：硫酰氯=1:3.0(mol比）;反应时间为4h。产品收率为88.0%。     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成研究进展

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是一种可用于制备染料和农药等的重要中间体，尤其在农药领域应用广阔。基于起始原料，总结了三氟甲基化法、氯化法和氨解氯化法合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的3种工艺及研究新进展。     

合成乙酰水杨酸的反应条件的探讨

对乙酰水杨酸"老药新用"的应用现状以及应用前景进行了详细的分析。比较了目前市场上乙酰水杨酸各种合成方法的优劣,设计了适合于工业化的较佳的合成路线,考察了原料物质的量之比、催化剂用量、反应温度、反应时间对反应收率的影响,进一步优化了合成工艺。经过实验数据的处理与分析,采用O-酰基化反应合成乙酰水杨酸的适宜条件为:无水环境下,对甲苯磺酸为催化剂,n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0;反应温度为85℃和反应时间为30 min时,乙酰水杨酸的收率高于97%。所得样品符合《中国药典》和《美国药典》中乙酰水杨酸的质量要求,能够用于合成乙酰水杨酸。     

阿瑞吡坦中间体3,5-双(三氟甲基)苯乙醇的不对称合成

手性醇是手性药物重要的砌块,手性3,5-双(三氟甲基)苯乙醇是手性药物阿瑞吡坦的砌块。本文综述了手性3,5-双(三氟甲基)苯乙醇催化合成方法,并对各种合成方法进行的比较分析。     

老年人常用药—阿司匹林片中水杨酸含量的测定

建立一种高效液相色谱法测定3种阿司匹林片剂药中水杨酸的含量.C18柱,甲醇-乙腈-冰醋酸（体积比60：36：4）为流动相,外标法进行定量分析.阿司匹林肠溶片中水杨酸含量为0.92 mg·g-1,回收率（％）为99.11;阿司匹林缓释片中水杨酸的含量为25 mg·g-1,回收率（％）为97.39;阿司匹林泡腾片中水杨酸的含量为10 mg·g-1,回收率（％）为102.33.     

4-甲砜基苯甲脒盐酸盐的合成

为了寻找一条合成4-甲砜基苯甲脒盐酸盐的简单,经济的方法,本文以4-甲砜基苯甲酸为原料,分别与氯化亚砜,氨水,三氯氧磷,甲醇钠和氯化铵经过4步反应,将原料从4-甲砜基苯甲酸转变成相应的苯甲酰氯,苯甲酰胺,苯甲腈,最后成苯甲脒盐酸盐,总收率达61.2%。与文献合成方法相比,本法采用原料便宜,操作简单,收率高。     

以非模板合成法——席夫碱法合成四氮杂冠醚大环化合物

在氢溴酸条件下,以丙酮、乙二胺为原料,采用非模板合成法———席夫碱法合成四氮杂大环席夫碱化合物（a）,再经NaBH4还原成5,5,7,12,12,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷水合物（L）,并采用一个索氏提取器的替代装置改进了对（L）的分离方法,分离得到（L）的异构体（b）和（c）;对四氮杂大环席夫碱化合物在不同种酸（氢溴酸和高氯酸）条件下的合成方法进行了对比研究,用1H-NMR和13C-NMR证实了化合物（a）和（L）的结构。     

水杨酸对氯苯酯的合成工艺研究

以水杨酸和对氯苯酚为原料合成光稳定剂水杨酸对氯苯酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成水杨酸对氯苯酯的最适宜的工艺条件是：反应温度100℃,反应时间4h,对氯苯酚与水杨酸的摩尔比为1：1．15,对氯苯酚与三氯化磷的摩尔比为1：0．5,水杨酸对氯苯酯的产品收率94．44％,产品纯度98．5％。     

高含量乙羧氟草醚原药合成研究

以间羟基苯甲酸、3、4-二氯三氟甲苯为起始原料,以水做溶剂、在催化剂作用下进行醚化反应合成中间体3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸(以下简称醚化物);醚化物在以二氯甲烷做溶剂进行硝化反应合成三氟羧草醚;然后三氟羧草醚与α-氯乙酸乙酯进行酰化反应合成乙羧氟草醚原药。生产工艺易于控制,反应条件温和;对产品、中间体制定了后处理结晶方案,产品质量高、成本低,适合工业化生产。     

微波辐射稀土固体超强酸催化合成水杨酸酯

用稀土固体超强酸SO42--La3＋/TiO2作为水杨酸异戊醇、异辛醇的酯化催化剂,在微波常压条件下进行酯化反应合成了水杨酸异戊酯和水杨酸异辛酯。探索的优化条件为：微波辐射功率：420 W（350 W）;反应时间：4.0 min（3.0 min）;催化剂用量：0.6 g（0.8 g）;n（水杨酸）∶n（异戊醇）=1∶3[n（水杨酸）∶n（异辛醇）=1∶2.5];产率：94.8%（92.6%）。     

不同方法合成LiNi0．5Mn1．5O4对其形貌及性能影响研究

锰镍酸锂（LiNi0．5Mn1．5O4）作为正极材料,具有良好的循环性能、较高的容量、高而单一的放电平台．因此,近年来成为电池研究的热点。不同的合成方法以及合成条件对镍锰酸锂的形貌及其性能具有极大的影响。本研究分别采用溶剂凝胶法、固相法、熔融盐法方法合成LiNi0．5Mn1．5O4并通过X-射线衍射、扫描电镜（SEM）、循环伏安法电池性能测试对合成产物的组成、结构、形貌和电化学性能进行表征,进而研究影响产品的性能及形貌的诸多因素,并筛选出较为合适的合成条件以提高锂电池正极材料LiNi0．5Mn1．5O4的电化学性能。     

(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸合成研究进展

(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸是一种重要的医药中间体,主要用于合成头孢菌素-头孢呋辛(头孢呋辛钠或头孢呋辛酯)。按照不同的合成原料、试剂和反应路线对(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸的合成方法进展进行了综述。