面粉中砷和硒的微波消解-氢化物发生原子荧光测定法研究

用微波消解-氢化物发生原子荧光法对面粉中砷、硒的测定方法进行了研究.选定了最佳微波消解条件和测定条件,检出限As:0.23 ng/mL,Se:0.15 ng/mL,线性范围As:0～50 ng/mL,Se:0～20 ng/mL,线性系数大于0.999 3,回收率分别为砷94.3%～104.5%,硒89.6%～107.2%,RSD小于6%.该方法简便快速、灵敏准确.对市售小麦粉精粉和玉米面进行测定,结果满意.     

ICP-MS法测定野生及种植北五味子中的微量元素

利用ICP-MS对长白山区野生和种植五味子中的微量元素进行了测定和分析.结果表明：在选定的实验条件下,方法的检出限为0.002～0.092ng/mL,相对标准偏差RSD在1.87%～4.96%之间,标准加入回收率在94.0%～104.5%之间;野生五味子中的微量元素的总量明显高于种植的,并且有害元素铅、砷和镉的含量均低于种植五味子.     

微波熔样-氢化物——原子荧光光谱法测定水镁石中的铅

本文研究了微波熔样及氢化物-原子荧光光谱法测定水镁石中的铅的适宜条件。提出用铁氰化钾作为增敏剂,实现了盐酸-硼氢化钾-铁氰化钾体系发生烃基铅的可行性。在测定条件下,铅的线性范围0～160ng/mL,检出限为1.35ng/mL,回收率88%～111%。     

面粉中砷和硒的微波消解-氢化物发生原子荧光测定法研究

用微波消解-氢化物发生原子荧光法对面粉中砷、硒的测定方法进行了研究．选定了最佳微波消解条件和测定条件，检出限As：0．23 ng／mL，Se：0．15 ng／mL，线性范围As：0～50 ng／mL，Se：0～20 ng／mL，线性系数大于0．999 3，回收率分别为砷94．3％～104．5％，硒89．6％～107．2％。RSD小于6％．该方法简便快速、灵敏准确．对市售小麦粉精粉和玉米面进行测定，结果满意．     

城市污水中总砷测定

用氢化物发生－原子荧光光谱法测定城市污水中总砷,确定了试验的最佳测定条件。结果表明：砷的测定线性范围为5－50ng/ml,回收率100％－103％,测定6条标准曲线的剩余标准差为1．3,检出限为0．26ng／mL,该方法可用于测定其它不同水体中总胂。     

石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量镉

提出了一种石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉的新方法.详细研究了石墨炉的灰化、原子化温度及时间,对环境水样中常见共存离子的影响进行了考察.在最优的试验条件下,新方法的检出限为0.13 ng/mL,相对标准偏差为3.1%(c=2.0 ng/mL,n=7),方法的线性范围为0～10 ng/mL.新方法应用于环境水样中镉的测定,样品加标回收率为94.9%～107.5%.同时,为了验证方法的准确性,将所提出的新方法应用于标准参考物GBW08608中镉的分析,测定结果与标准参考值吻合良好.     

数理统计在石墨炉原子吸收分析中的应用

通过正交设计实验对石墨炉原子吸收光谱分析进行条件优化,并对常人尿中的镉含量进行了测定.结果表明,在优化分析条件下,镉的检出限为0.0062ng/mL,平均回收率98.10%;对1.000ng/mL的镉溶液进行10次平行测定,变异系数为2.98%.     

原子荧光光谱法测定涂料中痕量砷和锑的研究

采用氢化物发生-原子荧光光谱法,以L-半胱氨酸为预还原剂,对涂料中痕量的砷和锑进行了测定,讨论并确定了实验的最佳测定条件.最佳条件下的测定结果表明:砷和锑的检出限分别为0.058 μg/L和0.075 μg/L,回收率为98.5%～100.3%,相对标准偏差分别为0.6%和0.9%.该法准确、快速、简便,应用于涂料中砷和锑的测定,结果满意.     

溶剂浮选分光光度法测油品中痕量砷

采用溶剂浮选分光光度原理,用砷钼杂多蓝-结晶紫体系进行萃取浮选,以甲苯-丙酮混合液为有机溶剂,在576nm处比色测定,可测得ng/mL级砷。可用于有机、无机样品中痕量砷的测定。     

炼油工业渣泥中砷含量测试方法的精密度试验与研究

为确定炼油工业渣泥中砷含量测定的氢化物发生－原子吸收方法的精密度，在6个实验室内对5种砷含量水平的试样进行了测试．结果表明，该方法的重复性r符合lgr＝－0．678＋0．746lgm，再现性R符合lgR＝－0.448＋0．845lgm．     

MPT-AES法测定核桃油中铜和铁

用微波等离子炬(MPT)作激发光源, 氩气为载气, 用气动雾化进样, 研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT - AES)测定核桃油中铜和铁元素。考察并优化了微波功率、工作气流量、载气流量、氧屏蔽气流量、酸效应、共存离子等实验参数。测定铜和铁的检出线分别为5. 3 , 22. 1 ng / mL 。RSD均小于3. 2 %, 线性范围分别为0. 05～ 100 , 0. 1 ～ 100μg /m L, 加标回收率均在96. 4 %～ 102. 2 %。     

微波消解-MPT-AES法测定电池污染土壤中铅和汞

研究了用微波消解-MPT-AES法测定电池污染土壤中铅、汞含量的方法。考察了分析谱线、微波前向功率、载气流量、工作气流量和氧屏蔽气压力对铅、汞发射强度的影响,得出最佳实验条件。分析介质酸及共存离子对铅、汞测定的影响。实验结果表明,铅、汞的检出限分别为25.2,420.5 ng/mL,RSD(n=11)分别为1.8%和4.9%,并且测得它们的线性范围分别为0.1~100,5~100μg/mL。采用正交实验设计考察最佳土壤微波消解条件,采用工作曲线法测定其中铅、汞的含量,加标回收率分别为99.57%~100.03%和97.32%~98.24%。微波消解-MPT-AES法可成为测定电池污染土壤中铅、汞含量的行之有效的分析方法。     

延胡索中延胡索乙素含量分析方法的研究

采用高压液相色谱法测定了延胡索中延胡索乙素的含量.色谱柱为φ4.6×250mmHypersilBDSC18柱,UV检测器,检测波长为230nm,流动相为甲醇∶水=65∶35(pH=8.2),1.0mL/min,方法的精密度为RSD=2%,方法的回收率为98%~100%.方法的线性范围为0.29~3.48μg之间.该方法简便、可靠、适合于延胡索的质量控制.     

MPT-AES法测定野松茶中的微量元素

采用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定野松茶中的Cu、Zn、Mn、Fe、Mg、Ca6种微量元素,在优化各项实验参数基础上,考察了酸干扰和共存离子的干扰。该方法下Cu、Zn、Mn、Fe、Mg、Ca的检出限分别为3.6、7.7、6.1、14.1、4.7、5.6ng/mL,方法精密度(RSD)为1.05%～6.46%,回收率为97.25%～103.37%。结果表明此方法简便、准确、分析速度快,是一种切实可行的分析方法。     

食品中磺胺类药物化学发光酶联免疫检测试剂盒的初步研究

在常规酶联免疫法的基础上,将磺胺类母核与牛血清白蛋白合成免疫抗原后免疫小鼠制得磺胺类单克隆抗体,并进一步优化抗体工作浓度、反应时间等实验参数,建立了一种简便、快速、精确的磺胺类残留一步式化学发光酶联免疫检测方法.结果表明该方法最佳检测范围为1.0～81.0 ng/mL,检测IC50达3.047 ng/mL,对猪肉的最低检测限为0.74 ng/g,可检出国际规定的SAs残留标准底限值以下的残留量.与常规ELISA方法相比,检测限和灵敏度基本一致,但反应时间缩短了60 min.证明采用一步式化学发光酶联免疫检测磺胺类残留可以大幅度缩减检测时间,符合快速检测的要求.     

复合载体固定化硝化细菌去除水体中氨氮的研究

用壳聚糖和海藻酸钠作为载体,包埋固定化硝化细菌,制备固定化小球,处理养殖水体中的氨氮,寻找了固定化硝化细菌小球的最佳工艺条件.结果表明,当壳聚糖的质量分数为1.5%~1.7%,海藻酸钠的质量分数为3%,氯化钙的质量分数为4.6%~5%,戊二醛的质量分数为1.1%~1.3%,包菌量为5~5.3 mL时,氨氮去除率达到94%以上.     

鲭鱼罐头中7种多氯联苯的测定——亚临界水萃取-气相色谱法

建立了同时检测鲭鱼罐头中7种多氯联苯(PCBs)的亚临界水萃取-气相色谱分析方法。亚临界水中加入活性炭纤维为固相萃取剂,在200℃的条件下,提取40 min,随后,用2 mL乙酸乙酯洗脱。结果表明,该方法测定PCBs含量的线性范围为0.001~0.100μg/mL;在2.0、10.0、50.0μg/kg(n=6)的添加水平下,回收率在79.4%~91.0%之间,测定结果的相对标准偏差(RSD)为3.1%~12.3%;检出限(S/N=3)为0.016~0.046μg/kg;定量限(S/N=10)为0.048~0.139μg/kg。该方法绿色环保、稳定、可靠,适用于鲭鱼罐头中多氯联苯的检测。     

极谱法测定地球化学样品中钨、钼的质量分数

对1：5万区域地球化学普查样中钨（W）、钼（Mo）分析方法的研究,建立了在苯羟乙酸-氯酸钾-辛可宁体系中,催化极谱法测定普查样品中W、Mo的质量分数.结果表明,ρ（W）=0～0.08μg/mL、ρ（Mo）=0～0.064μg/mL时,溶液质量浓度与峰电流有较好的线性关系;该方法的精密度、准确度较好,回收率为97.7%～99.6%,最低检测质量分数分别为0.23,0.52μg/g.能够满足化探样品中W、Mo检测的要求。     

毛细管气相色谱测七叶皂苷钠中有机溶剂残留量

应用毛细管气相色谱分析七叶皂苷钠中有机溶剂乙醇、乙酸乙酯和甲醇的残留量;采用PEG-20M毛细管柱,FID检测器。结果表明,乙醇在0．0101～0．1009mg/mL,乙酸乙酯在0．0099～0．0999mg/mL,甲醇在0．0061～O．0606mg／mL的质量-体积分数范围内线性关系良好,线性相关系数均达0．999。用毛细管气相色谱法测定七叶皂苷钠中有机溶剂残留量,操作简单,实验结果准确可靠。