HPLC法测定乳制品中的黄曲霉毒素M1

目的 建立孔制品中黄曲霉毒素M1的HPLC的检测方法.方法 样品经提取、过免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-荧光检测器进行分析.结果 黄曲霉毒素M1在0.1～1 μg/L范围内线性关系良好,γ＞0.999.回收率在90%～110%之间,定量限为5 pg,检测限为2 pg.结论 该方法快速、简便、准确,改善了现有国标GB/T18980-2003操作繁琐,测定结果易受操作影响的缺点.可作为乳制品中黄曲霉毒素M1的定量测定.     

免疫亲和层析净化-超高效液相色谱法测定生鲜牦牛乳中黄曲霉毒素M_1及M_2

使用免疫亲和层析净化-超高效液相色谱法同时测定了生鲜牦牛乳中的黄曲霉毒素M_1(Aflatoxin M_1,AFM_1)及黄曲霉毒素M_2(Aflatoxin M_2,AFM_2)。黄曲霉毒素M_1仪器线性范围0.400-100μg/mL,仪器定量限0.400ng/mL,仪器检出限0.100ng/mL,方法检出限0.005μg/kg,回收率85.2-95.5%;黄曲霉毒素M_2仪器线性范围0.100-100μg/mL,仪器定量限0.100ng/mL,仪器检出限0.03ng/mL,方法检出限0.0015μg/kg,回收率82.1-93.8%。使用该方法对来自若尔盖地区的10个生鲜牦牛乳进行了测定,结果表明生鲜牦牛乳中黄曲霉毒素M_1和M_2安全可控。     

部分国家母乳中黄曲霉毒素M_1的污染状况

为了解母乳中黄曲霉毒素M1的污染状况,并为控制我国母乳中黄曲霉毒素M1的污染和降低对婴幼儿的危害提供借鉴和依据,本文从研究对象及采样、污染状况、对健康的影响等方面进行了综述。     

乳与乳制品中黄曲霉毒素M1研究进展

目的：建立基于不同序列长度适配体的纳米金（Gold nanoparticles,AuNPs）比色传感法快速定量检测牛奶中的黄曲霉毒素M₁（Aflatoxin M₁,AFM₁）,并评价目前文献报道中常用的21（A21）和72个碱基（A72）长度的AFM₁适配体在实际样品中的检测性能。方法：采用柠檬酸钠还原法制备AuNPs溶液,加入AFM₁适配体及AFM₁标准品后,适配体与AFM₁特异性结合形成特殊三维结构,随着NaCl溶液加入,AuNPs溶液的稳定性被破坏而发生聚集,导致溶液颜色变化,通过测定AuNPs溶液的吸光值和吸收光谱定量检测AFM₁。结果：通过优化适配体浓度、NaCl浓度、反应温度及pH等实验条件,基于适配体A21和A72的AuNPs比色传感法检测AFM₁的检测限分别为25.26和5.77 µg/L,线性范围均为10~800 µg/L,且均具有良好的选择性及特异性,在牛奶中的加标回收率分别为95.7%~103.6%、94.3%~98.2%。结论：A72检测牛奶中AFM₁的效果优于A21,可能与适配体长度、构型及亲和性相关。基于适配体A72建立的比色传感法简单、快速、灵敏、特异性强且可视化,为AFM₁适配体在乳制品中的应用提供数据参考。

     

乳及乳制品中黄曲霉毒素M1污染及检测技术研究进展

乳及乳制品中的黄曲霉毒素M_1是黄曲霉毒素B1的羟基化衍生物,对肝脏有致畸和致癌作用。随着人们生活水平的提高,乳及乳制品中黄曲霉毒素M_1污染也引起越来越多的关注。本文从不同品种、季节及地域分析乳及乳制品中黄曲霉毒素M_1污染水平,并综述了液相色谱法和免疫法的检测技术研究进展。     

乳品中黄曲霉毒素M1残留检测方法研究进展

黄曲霉毒素M1(aflatoxin M_1,AFM_1)具有强致癌性和致突变性,主要存在于动物的肉、尿、乳汁、肝脏、肾脏、肌肉、血液中,其中以乳汁中最为常见。本文综述了薄层色谱法、高效薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、免疫亲和柱-荧光光度法、酶联免疫吸附法、放射免疫法、免疫胶体金法、电化学法、化学发光法等检测残留在乳制品中AFM_1方法的研究进展,概述了各方法优缺点,并对未来检测方法进行了展望,为保证乳品安全和提高我国AFM_1的检测能力提供技术支持。     

柱前衍生-高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中5种黄曲霉毒素

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中黄曲霉毒素M_1、G_1、B_1、G_2和B_2残留的分析方法。方法样品用乙腈作为提取溶剂辅以超声波提取、离心,上清液浓缩至近干,加入0.25 mL三氟乙酸在50℃的温度下衍生15 min后氮吹浓缩近干。采用Thermo scientific Hypersil Green PAH(4.6 mm×250 mm i.d,5μm)色谱柱,乙腈和水作为流动相,激发波长为367 nm,发射波长为436 nm荧光检测。结果 5种黄曲霉毒素在0.20~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系(0.9991~0.9998),检出限为0.05~0.08μg/L。在0.50μg/kg、1.0μg/kg和2.0μg/kg三个添加水平的平均回收率为77.6%~122.7%,85.8%~112.7%和89.7%~115.6%;相对标准偏差(RSD)均小于8.92%。结论与其他方法相比,本法具有简便、灵敏、准确和可重复等优点,适合乳及乳制品中5种黄曲霉毒素残留的同时检测和定量。     

牛奶及奶粉中黄曲霉毒素M1的快速测定

采用免疫亲和柱－荧光光度法快速测定了牛乳及乳制品中黄曲霉毒素M1。试样经过离心、脱脂、过滤后滤液经过键合有黄曲霉毒素M1特殊抗体的免疫亲和柱净化，此抗体对黄曲霉毒素M1具有专一的识别能力，黄曲霉毒素M1键合在分离柱中的抗体上，用甲醇与水之比为10：90的混合液将免疫亲和柱上杂质除去；以甲醇与水之比为80：20的混合液通过分离柱洗脱；加入溴溶液衍生，以提高测定灵敏度，衍生化后的洗脱液于荧光光度计中测定黄曲霉毒素M1，检测低限为0．1μg/kg；在0．1－1．0μg/kg范围内，回收率为89．6％－96．1％，变异系数为0．52％－5．8％，分析一个样品的时间小于30min，分析过程中不使用黄曲霉毒素M1标准物质，结果表明，本方法具有准确、简单、快速、安全等优点，可以满足少量和批量样品的检测需要。     

基于磁性纳米材料和适配体的荧光传感器检测牛奶中黄曲霉毒素M_1

根据荧光共振能量转移原理,利用磁性纳米材料的磁性分离技术及荧光猝灭能力,构建了基于磁性纳米材料和适配体的荧光传感器,用于高灵敏检测牛奶中黄曲霉毒素M_1(aflatoxin M_1, AFM_1)。标记羧基荧光素(carboxy-fluorescein, FAM)的适配体通过静电作用吸附在Fe_3O_4磁性纳米颗粒表面,并与Fe_3O_4发生能量共振转移,导致荧光猝灭;当体系中存在AFM_1时,适配体与AFM_1特异性识别并形成折叠结构,适配体从Fe_3O_4磁性纳米颗粒表面脱附,使得荧光信号恢复,据此可实现对FAM_1的定量检测。该研究对所制备的Fe_3O_4磁性纳米颗粒进行表征,透射电镜结果表明,Fe_3O_4磁性纳米颗粒粒径在10～15 nm。在优化的实验条件下,该传感器的线性范围为0.05～0.70μg/L,检测限为0.02μg/L。利用荧光传感器检测牛奶中AFM_1的回收率为82.5%～102.3%。     

牛奶中黄曲霉毒素的来源与控制

本文概述了牛奶中黄曲霉毒素的存在种类,来源及其性质.对近年来国内外对牛奶中黄曲霉毒素毒素的检测方法、控制和消除方法进行了研究.     

粮油中黄曲霉毒素B1的监测

利用简单的仪器设备监测粮油中的黄曲霉毒素B1，此法直接、快速，利于推广普及。     

酱油中黄曲霉毒素B1的测定意义及测定方法比较

黄曲霉毒素是一种真菌毒素，其存在严重影响农作物的产量及农产品的质量。酱油产品无论在原料上还是在工艺上都有感染黄曲霉毒素的可能性。食品质量安全市场准入制度也将黄曲霉毒素列为酱油产品的必检项目。本文阐述了黄曲霉毒素的测定意义，并将国标中两种测定方法进行比较，供同行参考。     

酱油中黄曲霉毒素B_1的测定意义及测定方法比较

黄曲霉毒素是一种真菌毒素,其存在严重影响农作物的产量及农产品的质量。酱油产品无论在原料上还是在工艺上都有感染黄曲霉毒素的可能性。食品质量安全市场准入制度也将黄曲霉毒素列为酱油产品的必检项目。本文阐述了黄曲霉毒素的测定意义,并将国标中两种测定方法进行比较,供同行参考。     

高效液相色谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M_1的含量

采用高效液相色谱荧光法测定牛奶中的黄曲霉毒素M1。牛奶中的黄曲霉毒素M1用乙腈超声提取,离心,上清液浓缩后用50mLPBS缓冲液稀释,过免疫亲和层析柱净化,10%甲醇水溶液10mL淋洗柱,2mL甲醇洗脱,洗脱液氮吹干后,用10%乙腈水溶液1mL蜗旋溶解残渣,过0.22μm滤膜,上机测定。对加入乙腈比例、淋洗液及洗脱液进行了优化,结果表明:m牛奶:V乙腈=1:2有效的沉淀蛋白避免了过柱堵塞问题,提高了过柱效率。用10%甲醇水溶液淋洗免疫亲和柱,能有效的去除掉杂质,避免了洗脱液成浑浊现象。该方法的线性范围宽,回收率为89.1%~93.5%,相对标准偏差在6.5%~9.7%之间,检出限为0.01μg/kg,低于1/10现行食品安全国家标准对食品中黄曲霉毒素M1的限量标准,符合检测要求,适用于对牛奶中黄曲霉素素M1的检测。     

乳酸菌对乳制品中黄曲霉毒素的生物防治作用

黄曲霉及其毒素污染常发生于乳制品中,导致一定的经济损失,且严重危害人体健康。乳酸菌及其代谢产物均可有效地吸附去除黄曲霉毒素。就黄曲霉毒素、乳酸菌生物防治作用、乳酸菌对乳制品中黄曲霉毒素生物防治作用的应用及安全性评价进行综述,为提高我国发酵乳制品的卫生安全质量提供理论依据。     

基于石墨烯净化的超高效液相色谱串联质谱快速测定乳制品中黄曲霉毒素

目的 基于石墨烯新型吸附材料,建立了乳制品中6种黄曲霉毒素的超高效液相色谱串联质谱定量分析方法。方法 样品经水溶解后,乙腈提取,经氮吹浓缩后,以乙腈:0.1%甲酸(1∶1)溶液复溶,经石墨烯新型吸附材料净化,利用超高效液相色谱分离,串联质谱检测。结果 在0.05～100 ng/mL浓度范围内,线性相关系数(r)>0.998;加标回收为91.0%～118.5%,相对标准偏差为2.39%～6.00%;定量限为0.01～0.05μg/kg。结论 该方法简便、快速、灵敏,适用于乳制品中6种黄曲霉毒素的测定。     

酶联免疫吸附方法测定酱油中黄曲霉毒素B1

到目前为止,食品中黄曲霉毒素Ｂ１的测定方法主要有薄层色谱法〔１〕,气相色谱（ＧＣ）及高级液相色谱（ＨＰＬＣ）法等。国标中食品黄曲霉毒素Ｂ１的测定方法为薄层层析法,该法不仅样品处理繁琐,试剂消耗大,而且在检出阳性或假阳性样品时需在多块薄层板上经反复分离...     

黄粒米中黄曲霉毒素B1的调查

黄粒米中黄曲霉毒素Ｂ_１的调查吉林粮食高等专科学校王晓英前言１９９５年夏，长春市售部分大米黄粒米含量高达１０％左右，超过国家标准。随着有关黄曲霉毒素知识的普及，部分人误认为黄粒米是黄曲霉污染所造成，黄粒米含有黄曲霉毒素，甚至误认为黄粒米会致癌。为了澄?..     

SPE法低成本快速检测乳制品中黄曲霉毒素M1

黄曲霉毒素,1993年被世界卫生组织的癌症研究机构划定为1类致癌物.其中黄曲霉毒素B1毒性和致癌性最强,而黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的代谢物,主要存在于牛奶中.卫生部官网一份有关食物中毒的说明文件指出,黄曲霉毒素主要损伤肝脏,致癌性很强,我国乳及乳制品中规定黄曲霉毒素M1限量为0.5μg/kg. 目前检测黄曲霉毒素的方法通常为免疫亲和层析净化高效液相色谱法和酶联免疫吸附法(ELISA)这两种方法.酶联免疫吸附法(ELISA)操作简单,快速,但灵敏度低且会出现假阳性,需使用免疫亲和柱法进行精确定性、定量,而免疫亲和柱又存在使用繁琐、价格昂贵、储存条件苛刻、保存期短等缺点.