热压烧结制备纳米Y-TZP材料

本文研究了热压烧结制备纳米Ｙ－ＴＺＰ材料的过程．研究结果表明：热压烧结纳米Ｙ－ＴＺＰ材料有一些新的特点,主要是纳米Ｙ－ＴＺＰ材料在热压烧结时,由于软团聚未能有效地破碎;造成烧结过程中团聚体内部首先致密化,与基体之间产生张力,导致裂纹状大气孔的出现．同时因石墨模具的限制,热压时的外压不足以克服塑性滑移产生所需的“阈值”,因此大气孔无法“压碎”,使材料的烧结密度比相同温度下无压烧结还低．针对热压烧结纳米Ｙ－ＴＺＰ材料的局限性,采用热煅压烧结,可在１１００℃的低温下获得致密的纳米Ｙ－ＴＺＰ材料,晶粒大小仅８５ｎｍ左右。     

两段式无压烧结制备纳米二氧化锆(3Y)材料

研究了两段式无压烧结制备纳米二氧化锆(ZrO_2)(3Y)陶瓷材料过程中晶粒生长与致密化的协同控制。将粒度为30nm的商品纳米ZrO_2(3Y)粉体进行冷等压成型制成相对密度为49%的素坯,然后将坯体加热至1 250℃以获得94%的相对密度,后降温至1 050℃保温20 h,制得相对密度大于99%晶粒尺寸为100 nm左右的ZrO_2(3Y)。研究表明,在烧结过程中利用晶粒生长与气孔收缩的活化能的差异以协调晶粒生长与致密化的关系,找出晶界迁移与晶界扩散、晶格扩散协同作用区域,在该区域晶粒生长受到抑制,而致密化得以维持,从而实现晶粒生长的抑制和坯体的完全致密化是两段式无压烧结的关键所在。     

纳米Cu粉末的SPS烧结与晶粒长大行为的研究

为了研究金属材料在放电等离子烧结(SPS)过程中晶粒的长大行为和激活能的变化情况,利用SEM、FESEM、TEM等技术分析测定了纳米Cu粉坯体在SPS过程中组织形貌和晶粒尺寸的变化情况.研究表明:特定的工艺和烧结制度下,应用SPS技术可以得到均匀、致密的组织;脉冲电流的作用使晶粒表面大大活化,晶粒长大激活能大大降低,材料在迅速烧结的同时,晶粒也迅速长大.     

用放电等离子技术烧结TiB2陶瓷

利用脉冲大电流快速烧结技术（也称放电等离子烧结SPS技术）研究了TiB2的烧结过程。结果表明：升温速率对烧结样品的相对密度、晶粒尺寸及烧结过程中真空室气压均有重要影响。最佳的升温速率使TiB2烧结晶粒相对最小、烧结体相对密度较高。分析认为，在SPS条件下的快速升温有利于颗粒表面活化，烧结体晶粒尺寸既受控于烧结时间，也受控于晶粒生长活化能。     

快速烧结制备纳米Y-TZP材料

研究了快速热压烧结和放电等离子快速烧结（ＳＰＳ）制备纳米Ｙ－ＴＺＰ材料．利用快速热压烧结和 ＳＰＳ快速烧结,可在烧结温度为 １２００℃、保温９～１０ｍｉｎ条件下,制得相对密度超过９９％的 Ｙ－ＴＺＰ材料．研究发现：虽然快速热压烧结和 ＳＰＳ烧结都可使Ｙ－ＴＺＰ在相同温度下的密度高于普通热压烧结,但两种快速烧结所得Ｙ－ＴＺＰ的晶粒都大于无压烧结所得;另外,快速热压烧结所得样品的结构不够均匀,而ＳＰＳ烧结的样品的均匀性较好．文章对产生这些现象的原因进行了理论探讨．     

纳米氧化锌半导体块材晶粒生长的研究

以平均粒径20nm的ZnO超微粉为原料,研究了纳米ZnO块材烧结过程中的晶粒生长行为,由实验结果得出在700～900℃温度范围内,纳米ZnO烧结的晶粒生长动力学指数n为6,晶粒生长的表观活化能Q为64kJ/mol,导出了纳米ZnO的晶粒生长动力学方程.与粗晶ZnO的晶粒生长进行了对比,初步分析了纳米ZnO的烧结机制.     

Cu纳米晶块体的制备及纳米晶粒长大动力学研究

采用高能球磨的方法制取金属纳米晶粉末，然后利用放电等离子烧结（SPS）技术制备出金属纳米晶块体材料。设计系列实验研究金属纳米晶材料的晶粒长大行为，获得了纳米晶粒长大的动力学规律。根据已有的工作基础和对实验结果的深入分析，确定动力学参数对稳定相晶粒长大行为的影响。实验发现了高能球磨配合SPS技术制备的Cu纳米晶块体发生快速晶粒长大的临界温度，并结合纳米晶界过剩体积与过剩自由能的关系，分析了纳米晶粒组织的能量因素对晶粒长大行为及动力学的影响。     

纳米氧化钛陶瓷的烧结

将醇盐水解制备的纳米氧化钛粉体（～13nm）在500～800℃下煅烧,用XRD研究氧化钛相变过程中粉体的热稳定性,发现在加入0．4wt％的金红石相作为晶种后;晶粒生长受到较好的控制,同时分别在30、57和200MPa下对纳米氧化钛样品进行热压烧结,用密度仪、压汞仪和SEM对烧结前后的样品进行表征后表明,700℃的热压烧结样品已开始致密化,200MPa、800℃热压烧结样品的相对密度为97．2％,此时3～15nm的小气孔仍难以消除,这些小气孔的存在是纳米氧化钛陶瓷在较高的压力下难以完全致密的主要原因．     

溶胶—凝胶法制备纳米级SnO2

本文以无机试剂为原料，采用溶胶—凝胶法制备了纳米级SnO2.以TG－DTA热分析、红外光谱及XRD、TEM等测试手段对纳米级SnO2的晶粒生长过程进行了研究．结果表明，当热处理温度＜500℃时，晶粒生长缓慢，在600℃热处理2h，能得到晶粒尺寸在十几纳米的SnO2颗粒．而600℃以上的热处理，有可能使晶粒迅速粗大．应用相变理论计算得温度＜500℃热处理2h时，晶粒生长活化能为7．02kJ·mol-1，＞500℃时，晶粒生长活化能为26．55kJ·mol-1.     

纳米TiO2晶粒生长动力学研究

研究了纳米ＴｉＯ２粒子热处理过程的晶粒生长,结果表明:低于８２３Ｋ锐钛矿晶粒的长大速率较小,８２３Ｋ后锐钛矿晶粒的长大速率显著增加．锐钛矿晶粒的生长动力学符合五次方方程,表观生长活化能由于纳米尺寸和相变效应的影响在高温区和低温区表现不同,高于８２３Ｋ时为(２０１．５５±５．６２)ｋＪ/ｍｏｌ,低于８２３Ｋ时为(３８．６７±６．３７)ｋＪ/ｍｏｌ;金红石晶粒的生长符合二次方方程,表观生长活化能为(１０８．７２±５．０６)ｋＪ/ｍｏｌ．     

Electrical Properties and Grain Growth Kinetics of PZN-based Ceramics Using Microwave Sintering

Effectiveness of microwave sintering process through investigation of microstructural characteristics and electricalrproperties of x（0.94PbZn1/3Nb2/3O3 ＋ 0.06BaTiO3 ） ＋ （1 - x）PbZryTi1-xO3 （PBZNZT） ceramics with x = 0.6 and y = 0.52 was evaluated. The relative density of 95% was achieved with sintering at 800℃for 2 h. The small grain growth exponents indicate how easy the grain growth in these materials sintered using microwave radiation. Grain growth rate increases abruptly and is higher than that of conventional sintering at a temperature higher than 1050℃. This is attributed to the lower activation energy and higher grain boundary mobility. The activation energy required for the grain growth is found to be 132kJ/mol. Higher remanent polarization （Pr = 50. ltLC/cm2） and increase in remanent polarization with sintering temperature are observed in microwave sintering process when compared to that of conventional sintering process, due to fast increase in grain growth rate and homogeneity in the specimen. The results indicate lower sintering energy and reduction of PbO pollution in the working environment by microwave sintering process.     

粉末冶金制备Fe-Al金属间化合物材料研究进展

回顾了近年来用粉末冶金方法制备Fe-Al金属间化合物及其复合材料的研究进展,简述了制备Fe-Al的粉末冶金方法,如无压烧结,机械合金化,热压烧结,热等静压,自蔓延高温合成及放电等离子烧结等的特点及其应用概况,并对其未来研究与应用进行了展望.     

多晶铈掺杂硅酸镥闪烁陶瓷的制备和发光性能

本工作对铈离子掺杂多晶硅酸镥(LSO:Ce)闪烁材料的制备方法进行了系统研究。将LSO:Ce前驱体溶胶喷雾干燥后得到了球形LSO:Ce前驱粉体, 该前驱粉体在1000℃和1100℃的温度下煅烧后分别得到了不同晶型的的单相LSO : Ce球形粉体。显微结构观察显示: 粉体颗粒的平均直径约为2 µm, 是由几十纳米大小的LSO:Ce纳米晶粒堆积而成。A型球形LSO:Ce粉体经1200℃/80MPa的放电等离子体烧结(SPS)后获得了平均晶粒尺寸为1.3 µm, 相对密度高达99.7%的LSO:Ce闪烁陶瓷。由A型球形LSO:Ce粉体压制的素坯在1650℃的空气气氛下烧结4 h后可获得相对密度达98.6%, 平均晶粒尺寸为1.6 μm的LSO:Ce陶瓷。该陶瓷经1650℃/150 MPa的热等静压(HIP)处理1 h后, 获得了相对密度为99.9%的半透明LSO:Ce闪烁陶瓷, 其平均晶粒尺寸为1.7 μm, 晶界干净。该LSO:Ce陶瓷的光产额可达28600 photons/MeV, 发光衰减时间为25 ns。     

Densification,microstructure and mechanical properties of multicomponent (TiZrHfNbTaMo)C ceramic prepared by pressureless sintering

A multicomponent (TiZrHfNbTaMo)C ceramic has been fabricated by pressureless sintering at temperatures from 2100 ℃ to 2500 ℃,using an equimolar multicomponent carbide powder synthesized by carbothermal reduction as the starting material.Influence of sintering temperature on densification,microstructure and mechanical properties of the ceramics was investigated.The relative density increases with increasing sintering temperature,and a nearly fully dense sample is achieved by pressureless sintering at 2500 ℃.Average grain size increases from 3.7 to 15.2 μm with increasing sintering temperature from 2300 to 2500 ℃.The (TiZrHfNbTaMo)C ceramic sintered at 2400 ℃ exhibits a single phase fcc structure with homogeneous chemical composition,an average grain size of 7.0 μm and a relative density of 96.5％,while its measured hardness is 33.2 GPa at 100 mN and 23.2 GPa at 9.8 N.     

La2NiMnO6双钙钛矿陶瓷的等离子活化烧结

针对常压烧结La₂NiMnO₆ (简称LNMO)双钙钛矿陶瓷存在的烧结温度高、致密度低、工艺周期长等问题, 采用等离子活化烧结技术(Plasma Activated Sintering, 简称PAS)制备LNMO陶瓷, 主要研究了烧结工艺(温度、压力) 对其物相结构、显微形貌、致密度和介电性能的影响, 以期得到物相单一、结构致密、性能良好的LNMO双钙钛矿陶瓷。利用X射线衍射仪、阿基米德排水法、扫描电子显微镜、阻抗分析仪等手段, 系统测试表征了LNMO陶瓷的结构与性能。结果表明: 升高烧结温度有利于改善LNMO陶瓷的结晶性并增大晶粒尺寸, 但过高温度会导致杂相生成; 增大烧结压力对物相无明显影响, 但在一定程度上提升了致密度。确定了较适宜的PAS条件为: 烧结温度975~1000 ℃、烧结压力80 MPa, 在此条件下烧结得到的LNMO陶瓷为单一的正交结构, 致密度为92%, 具有较大的介电常数(~10 ⁶)。与常压烧结相比, 等离子活化技术集等离子体活化、压力、电阻加热为一体, 可在更低温度(降低400~500 ℃)和更短时间(缩短2~20 h)内获得较为致密的LNMO陶瓷。     

Comparisons of grain size-density trajectory during spark plasma sintering and hot-pressing of zirconia

Spark plasma sintering (SPS) and hot-pressing (HP) of a granulated stabilized zirconia powder have been investigated for a fixed macroscopic compaction pressure of 100 MPa and a fixed heating rate (25 °C/min for HP, 50 °C/min for SPS). The “relative density/grain size” trajectories have been established for both sintering methods.HP is shown to be similar to SPS for the manufacturing of polycrystalline TZ3Y materials with a final grain size well below the micrometer. Independently of the sintering technology employed, it is interesting to note that three kinds of microstructures are obtained depending on the experimental parameters: porous materials (opened porosity, relative density between 61 and 90%) with a nanometer grain size (around 75-80 nm), dense materials (closed porosity, relative density between 90 and 98%) with a nanometer grain size (around 75-80 nm), fully dense material with a submicron grain size (around 160 nm using SPS and around 105 nm using HP).     

烧成温度对Al2O3/Ni复合材料的致密化、物相组成和显微结构的影响

首先采用非均相沉淀合成出Ni包裹Al₂O₃粉体,然后热压烧结包裹粉体制备了Al₂O₃/Ni复合材料。本文作者主要研究了不同烧成温度对复合材料致密化、物相组成和显微结构的影响。结果表明:在1400℃保温1h,烧结体获得了最大相对密度,而致密度随Ni含量的增加反而降低;高于1350℃时,除Al₂O₃和Ni相外,在烧结体的表层生成一种由Al,Ni,O,C四种元素组成的新相;随着温度的升高,包裹层的纳米Ni颗粒聚合、长大,并退缩至三角晶界处,在适当的烧结温度(1400℃),少数小的纳米Ni颗粒被卷入Al₂O₃晶内,大的位于三角晶界,当烧成温度为1450℃时,不仅观察到Al₂O₃/Ni界面存在空隙,也发现了Al₂O₃晶粒异常长大现象。