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1.
该文以4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)为原料合成4,4′-双(二甲氨基)二苯甲烷(MBDMA)。用不同类型催化剂对反应过程中甲氧羰基化和甲基化反应进行了调控。NaY分子筛催化剂促进甲基化反应的发生,适宜的反应条件为:催化剂用量m(NaY)∶m(DMC)=0.07∶1,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=30∶1,反应温度190℃,反应时间6 h,此时MDA完全转化,MBDMA选择性达97%。相反,乙酸锌催化剂则促进甲氧羰基化反应的进行。用高效液相色谱/质谱联用技术(HPLC/MS)对NaY催化下反应副产物的结构进行了分析,发现生成的副产物主要为3种不同程度的N-甲基化产物,表明MBDMA生成是经过逐步甲基化完成的。 相似文献
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4,4'二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯合成4,4'二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 总被引:2,自引:1,他引:1
研究了无水乙酸锌[Zn(CH3COO)2]催化下4,4'二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)合成4,4'二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应.用高效液相色谱/质谱/质谱联用仪对反应体系副产物进行了检测分析.结果表明,MDC生成的适宜工艺条件为:催化剂用量n[Zn(CH3COO)2]:n(MDA)=5:1,反应物配比n(DMC):n(MDA)=20:1,反应温度180 ℃,反应时间2 h.在该条件下MDC收率为98%,MDA转化率100%.分析结果表明,主要副产物为单氨基甲酸酯和3种N-甲基化物.在上述基础上,讨论了N-甲基化物可能的生成机制和副产物的形成对MDC生成的影响. 相似文献
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研究了4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)甲氧基羰基化合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应,研究了反应的影响因素,并采用FTIR、1 H NMR等测试方法对合成产物的结构进行了表征。结果表明,合成MDC的最佳反应工艺为反应温度160℃,用醋酸铅催化,且m(醋酸铅)∶m(MDA)=6%,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=20∶1,反应时间3h。在上述反应条件下,MDA的转化率达到100%,MDC的收率达到96.6%。 相似文献
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4,4′-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 总被引:1,自引:1,他引:0
研究了无水乙酸锌〔Zn(CH3COO)2〕催化下4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应。用高效液相色谱/质谱/质谱联用仪对反应体系副产物进行了检测分析。结果表明,MDC生成的适宜工艺条件为:催化剂用量n〔Zn(CH3COO)2〕∶n(MDA)=5∶1,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=20∶1,反应温度180℃,反应时间2 h。在该条件下MDC收率为98%,MDA转化率100%。分析结果表明,主要副产物为单氨基甲酸酯和3种N-甲基化物。在上述基础上,讨论了N-甲基化物可能的生成机制和副产物的形成对MDC生成的影响。 相似文献
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用碳酸二甲酯(DMC)代替光气,与苯胺甲氧羰基化反应制得苯氨基甲酸甲酯(MPC),在盐酸催化剂的作用下,经甲基化缩合反应合成了4,4-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC);使用液-质联用仪分析了反应物组成;测定了MDC的熔点;采用核磁共振仪对产品结构进行了表征;考察了反应温度、物料配比、反应时间、催化剂用量对MDC收率的影响。实验结果表明,在n(MPC/甲醛)=6:1、15%盐酸用量15mL、反应温度90℃、反应时间3h的条件下,MDC收率达到63%。该合成方法具有便于光气法改造、反应条件温和、催化剂易得易分离等优点。 相似文献
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以4,4'-二氨基二苯甲烷为原料,通过乙酰化反应、烷基化反应、去乙酰化反应,合成了3,3'-二叔丁基-4,4'-二氨基二苯甲烷,采用FTIR证实了其分子结构。通过产率测定研究了各反应阶段的影响因素,确定最佳反应条件:乙酰化反应中,在反应温度215℃下,乙酸过量200%,产率达97%;烷基化反应中,以N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,无水三氯化铝为催化剂,在25℃反应温度下,产率达92%;去乙酰化反应中,采用浓盐酸加热,冰浴析出法,产率达98%。通过向4,4'-二氨基二苯甲烷的苯环上引入大体积的叔丁基,提高双马来酰亚胺树脂单体在普通溶剂中的溶解能力,降低预聚体粘度,以便于双马来酰亚胺树脂应用传递模塑成型工艺(RTM)加工。 相似文献
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二苯氯甲烷及其衍生物作为一类医药中间体,具有较好的应用前景.综述了4-氯二苯氯甲烷、4-氯二苯溴甲烷、4,4'-二氟二苯甲基氯甲烷的合成工艺,并介绍了它们在原料药美克洛嗪、西替利嗪以及氟苯桂嗪合成中的研究进展. 相似文献
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超声辅助可见光光敏化处理水中4,4’-二溴联苯 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了单独可见光光敏化和US/光敏化处理难降解有机污染物(4,4-二溴联苯(4,4'-DBB))的效能,并通过紫外吸收光强弱变化判断降解程度。结果表明两种方法都可以达到一定的去除效果,超声的加入使去除率得到进一步提高。选取6种光敏剂单独进行可见光光照对比实验发现,以碱性品红作光敏剂,pH值为6时,对2mg/L的4,4'-DBB溶液光照30min后去除率最高达到22.9%。28kHz低频超声的加入使得去除率进一步提高到25.6%。两种方法去除4,4'-DBB的反应过程符合动力学拟一级反应规律,计算增强因子,为1.12。 相似文献
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张育川 《精细与专用化学品》2001,9(1):20-20,22
以丙烯腈为原料,在高温高压下与羰基合成气反应,将β-氰基丙醛制成二甲醇缩乙醛,经离析得到4,4-二甲氧基丁腈(β-CPAA)。该产品主要用作医药中间体的起始物质,按不同的合成方法制得的产品可应用于不同的领域。目前只有日本“味の素”一家公司生产β-CPAA。 相似文献
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4,4'-Diamino- p -terphenyl and 4,4'-diamino- p -quaterphenyl were synthesised from readily available chemical intermediates. These compounds, along with 1,4-diaminophenylene and benzidine were examined in the Salmonella microsome assay with strains TA98 and TA100. The results of this study indicate that the mutagenicity of these diamines was the greatest for 4,4'-diamino- p -terphenyl, followed by diaminophenylene and benzidine, with 4,4'-diamino- p -quaterphenyl showing no mutagenicity. 相似文献
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以对氟苯甲醛为原料,3-丙基-4-甲基-5-羟乙基噻唑溴盐为催化剂,FeCl3/CuSO4/NaNO3为氧化剂,一锅法合成4,4’-二氟苯偶酰。考察了不同助催化剂及用量、催化剂用量、反应温度对反应收率的影响,得到较优工艺条件:三乙胺为辅助催化剂,m(对氟苯甲醛)∶m(催化剂)∶m(三乙胺)=100∶6∶14,反应温度90℃,总收率73.3%,产品结构经1 H NMR,IR确认。 相似文献
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4,4''''-二氨基苯磺酰苯胺的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
该文对4,4'-二氨基苯磺酰苯胺(Ⅰ)的合成进行了研究。对硝基苯胺在90~95℃的水中用铁粉还原为对苯二胺,收率约90%;乙酰苯胺与氯磺酸[n(乙酰苯胺):n(氯磺酸)=1:4]在60~65℃及氨基磺酸催化下,反应3h生成对乙酰氨基苯磺酰氯,收率85%;乙酰氨基苯磺酰氯与对苯二胺在四丁基溴化胺催化下,于30~35℃反应12h,生成4-乙酰氨基-4’-氨基苯磺酰苯胺;最后在95℃用氢氧化钠水解,得到4,4’-二氨基苯磺酰苯胺。高效液相色谱测得w(Ⅰ)〉98.5%,总收率约75%。该路线生产成本比协作单位已有的生产工艺节省10%,已成功用于年产150t Ⅰ的工业生产中。 相似文献
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单乙二醇缩4,4′-双环己二酮的合成研究 总被引:4,自引:0,他引:4
对 4,4′ 双环己二酮的合成以及单保护反应进行了研究 ,在 30℃下 ,用重铬酸作为氧化剂 ,反应 3h ,将 4,4′ 双环己二醇氧化为 4,4′ 双环己二酮 ,产率为 75 4%。在硫酸氢钾催化下 ,用n(乙二醇 )∶n(4 ,4′ 双环己二酮 ) =1 2∶1 0进行脱水缩合反应 ,在甲苯溶液中除去部分未保护的原料 ,在乙酸乙酯溶液中用亚硫酸氢钠提取单保护产物 ,用 ρ(NH3 ) =10 0g/L的氨水脱去亚硫酸氢钠 ,单乙二醇缩 4,4′ 双环己二酮的产率 31% ,气相色谱测定其质量分数为 99 7% 相似文献
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4,4’-二羟基联苯的合成 总被引:5,自引:0,他引:5
以联苯为原料在150℃磺化、340℃碱熔,制备了4 ,4’ 二羟基联苯,产率和纯度分别可达88% 和99 % 以上。碱熔实验的主次影响因素为:碱用量> 反应温度> 反应时间> 碱液浓度 相似文献