化学气相反应法制备SiC涂层对C/C复合材料力学性能影响

采用化学气相反应法在C/C复合材料表面制备了SiC涂层,利用X射线衍射仪、扫描电镜及能谱等分析手段研究了涂层的形貌和结构,并采用三点弯曲试验研究了材料的力学性能,讨论了SiC涂层及制备工艺对复合材料断裂行为的影响.结果表明:涂层后材料的弯曲强度和最大断裂位移明显增大.未涂层C/C复合材料的平均弯曲强度为172.4MPa,而涂层后C/C复合材料的平均弯曲强度为239.8MPa,弯曲强度提高了39.1%.涂层试样强度的提高主要与制备过程中部分蒸气扩散渗透反应引起的界面强化及SiC颗粒的增强作用有关.此外,涂层后材料的断裂模式未发生明显转变,断裂过程中试样表现出一定的假塑性和韧性断裂特征.     

C/C复合材料的SiC/Si-B4C涂层在500~1 500℃的抗氧化机制

为提高C/C复合材料的宽温域抗氧化性能,开发了一种新型SiC/Si-B₄C复合涂层,利用热重法对C/C复合材料的SiC/Si-B₄C复合涂层进行氧化试验,研究了试样从室温到1 500℃的氧化行为,在1 500℃保温2 h后,试样增重仅为2.21%。分别对SiC、Si和B₄C三种粉体进行了不同温度（500~1 500℃）的氧化试验,分析了涂层各组分的高温氧化行为,阐明了SiC、Si和B₄C的有效抗氧化温域,通过氧化动力学计算得到SiC和Si的氧化活化能分别为196.7 kJ/mol和167.3 kJ/mol。结果表明,SiC/Si-B₄C涂层中各组分的抗氧化性能形成了良好的协同作用,复合涂层具有良好的宽温域自愈合能力,在600~1 500℃范围内表现出良好的抗氧化性能。     

SiC涂层对熔渗SiCf/SiC复合材料高温服役性能的影响

采用化学气相沉积法(CVD)在熔渗制备的SiC_f/SiC复合材料表面沉积了SiC涂层,通过高温氧化试验研究了涂层对复合材料高温服役性能的影响,结果表明：在1 200℃空气环境中氧化100 h后,无涂层试样的室温平均弯曲强度为424 MPa,弯曲强度下降了36.2%;而有涂层试样的室温平均弯曲强度为631 MPa,弯曲强度仅下降6.9%。SEM和XRD表征显示,无涂层试样中SiC纤维的氧化和BN界面层的退化失效是复合材料弯曲性能下降的重要原因,断口纤维拔出较少,呈脆性断裂特征;而有涂层试样表面氧化生成SiO₂氧化膜,其厚度增加过程服从抛物线规律。由于SiC层的封闭保护作用,复合材料试样受到的氧化作用较小,弯曲性能更好,断口纤维拔出明显。     

原位反应法制备Cf/SiC复合材料MoSi2-SiC-Si涂层

以C_f/SiC复合材料为基体, 采用原位反应法制备了MoSi₂-SiC-Si涂层, 借助XRD、扫描电镜及能谱对涂层的结构及组成进行了分析研究, 并考查了其高温抗氧化性能. 结果表明, 涂层总厚度约120μm, 主要由MoSi₂、SiC和Si组成. MoSi₂-SiC-Si涂层具有优异的高温抗氧化性能, 在1500℃静态空气中氧化96h, 涂层试样失重仅1.8%. 涂层试样失重的主要原因是由于氧气通过涂层中的贯穿性裂纹与C_f/SiC复合材料基体发生了反应.     

用气相反应法制备C/C复合材料的梯度SiC涂层

本文采用化学气相反应法（CVR）制备了C/C复合材料的梯度SiC涂层,对该梯度涂层的形成机理及抗氧化性能进行了试验研究.研究结果表明：Si渗入基体的速率对梯度涂层的形成产生直接的影响,当采用体密度较高的C/C基体时,得到了完整致密的梯度SiC涂层,生成的SiC为β-SiC,该涂层具有较好的高温抗氧化能力,在1500℃静态空气气氛中,氧化26小时后失重不超过2%.     

硅蒸镀法制备低密度C/C复合材料表面SiC涂层

采用浆料法在低密度C/C复合材料表面制备了石墨涂层,然后利用硅蒸镀法使硅蒸气与石墨涂层反应生成SiC涂层.借助X射线衍射、扫描电子显微镜等研究了蒸镀温度、蒸镀时间、石墨涂层表面粗糙度、硅蒸发源及气氛条件对涂层微观结构、相组成、致密度、平整度以及涂层厚度的影响.结果表明:随着蒸镀温度的升高,涂层的表面平整度增加,当蒸镀温度为1550℃和1650℃时,涂层表面仅存在SiC;硅块为硅蒸发源,氩气为保护气氛均可提高涂层表面平整度;降低石墨涂层的表面粗糙度,涂层的致密度和连续性增大;随着蒸镀时间的增加,SiC涂层厚度和致密度逐渐增加.     

包埋法制备TiC内涂层的影响因素分析

用包埋法制备了碳/碳复合材料TiC内涂层.对制备涂层的影响因素进行了分析.最终确定的制备条件为制备温度2173K、保温时间为2h、Ti和C的配比为3:1.     

用碳化稻壳制备碳/碳复合材料的SiC涂层

以碳化稻壳为原料,采用包埋法在C/C复合材料表面制备了SiC涂层.用X衍射仪、扫描电镜及能谱分析仪对SiC涂层晶相、微观形貌及成分进行了分析,并探讨了涂层的形成机理.研究结果表明:所制备的SiC涂层呈网状结构,以β-SiC为主,并含有少量的α-SiC,纯度较高;碳化稻壳中含有的纳米级的SiO2微晶是低温下制备SiC涂层及涂层呈网状结构的主要原因.     

炭/炭复合材料高温抗氧化MoSi2/SiC复合涂层及其抗氧化特性

采用两段式包埋法和封闭处理的复合新工艺制得抗氧化性优良的MoSi₂/SiC复合梯度C/C复合材料高温抗氧化涂层。涂层由内至外结构为:SiC过渡层→SiC致密层→MoSi₂/SiC双相层→以MoSi₂为主的外层。对未封闭处理的涂层,制备过程中高温保温时间长的氧化失重少,1200℃、1300℃空气中氧化失重比1400℃、1500℃氧化失重大。用正硅酸四乙酯对涂层表面进行封闭处理,凝胶形成的SiO₂可充填涂层表面裂纹并覆盖在涂层表面。在1500℃空气中氧化一定时间后,未封闭处理的涂层试样表现为氧化失重;封闭处理后的试样为氧化增重,氧化52h仍然只有1.28%的增重,封闭处理使涂层的抗氧化性能明显改善。      

C/C复合材料SiC/W-Mo-Si抗氧化复合涂层研究

为了防止C/C复合材料高温氧化,采用两步包埋法在其表面制备SiC/W-Mo-Si抗氧化复合涂层,研究了促渗剂B2O3和制备温度对该复合涂层在1500℃静态空气中防氧化能力的影响.结果表明,在第一步包埋粉料中含有B2O3会增加SiC过渡层缺陷含量,降低单一SiC涂层和复合涂层抗氧化性能.第二步包埋制备外涂层的适宜温度为2 250℃,所形成的复合涂层结构致密,有良好的自愈性和优异的抗氧化性能.能在1 500℃保护C/C复合材料抗氧化170 h以上.产生穿透性裂纹是涂层失效的主要原因.     

原位生成SiC-MoSi_2-TiSi_2涂层的工艺条件研究

用一次包埋法制备了C/C复合材料SiC-MoSi2-TiSi2复相陶瓷内涂层,对制备涂层的影响因素进行了分析。最终确定的制备条件为制备温度2573K,保温时间为2h,MoSi2和TiC的配比为5∶2。结果表明C/C复合材料表面SiC-MoSi2-TiSi2复相陶瓷涂层在1500℃有氧环境下氧化49h,失重仅仅2.18%,失重率为1.17×10-4g/（cm2.h）,具有良好的抗氧化性能。     

C/SiC陶瓷基复合材料表面Si/SiC涂层制备

采用新的泥浆预涂层-反应烧结工艺在C/SiC复合材料表面制备Si/SiC致密涂层,重点研究了原材料、工艺条件对涂层性能的影响;采用XRD分析涂层的组分及晶体结构,采用SEM分析涂层的断口形貌.结果显示,采用MC为胶粘剂、较低的裂解升温速度制备的预涂层性能最好;无Si气氛存在直接高温烧结制备涂层性能差,而在真空环境下、1450～1600℃温度范围高温烧结能够制备出致密的Si/SiC涂层,Si气氛的大量存在是决定涂层性能的关键.     

活化剂对渗铬层结构和成分的影响

采用粉末包埋法,分别以氯化铵、氯化钠、氯化镍为活化剂在镍基高温合金上于950℃进行了渗铬处理。扫描电镜和能谱分析结果表明,以氯化铵或氯化钠为活化剂得到的渗铬层以向外生长模式为主,但前者在与基体界面处夹杂氮/氧化物颗粒较多,同时含有高达约11.4%(质量分数)的Fe杂质,而后者在与基体界面处夹杂较少,渗铬层Fe含量仅为约1.4%(质量分数),远低于前者。以氯化镍为活化剂得到的渗铬层则以向内扩散为主,与基体无明显界面,但Ni及杂质Fe(19.7%(质量分数))含量最高。氯化钠表现出净化渗铬层成分的作用,而氯化镍具有增强与基体互扩散的作用,因此,活化剂种类对渗铬层成分及结构具有重要影响。     

Comparison of oxidation behaviors of 3D C/PyC/SiC and SiC/PyC/SiC composites in an O2-Ar atmosphere

Oxidation behaviors of three-dimensional woven C/PyC/SiC and SiC/PyC/SiC prepared by CVI processing were investigated in an O₂-Ar atmosphere at 600 °C, 900 °C and 1200 °C, respectively, by using thermogravimetric analysis. After machining, both composites should be protected by CVD SiC coating, which was demonstrated effectively in improving the oxidation resistance of both composites. The oxidation behavior of SiC/PyC/SiC was different from that of C/PyC/SiC. The oxidation kinetics of C/PyC/SiC was controlled by the rate of the reaction between carbon and oxygen at 600 °C and by the oxygen diffusion through the coating microcracks at 900 °C. The oxidation kinetics of SiC/PyC/SiC at both 600 °C and 900 °C were assumed to be controlled by the oxygen diffusion through channels of coating and matrix defects and looped pipelines instead of PyC interphase. At 1200 °C, the oxidation was controlled by oxygen diffusion through the SiO₂ scale, which took place mainly on the surfaces of both composites.     

反应烧结制备Si3N4/SiC复相陶瓷及其力学性能研究

以两种不同配比Y₂O₃/Al₂O₃ (A, 2:3; B, 3:1, 总量15 wt%)为烧结助剂, 通过添加不同质量分数的SiC粉体,反应烧结制备了高强度的氮化硅/碳化硅复相陶瓷。并对材料的相组成、相对密度、显微结构和力学性能进行了分析。结果表明: 在1700℃保温2 h情况下, 烧结助剂A 与B对应的样品中α-Si₃N₄相全部转化为β-Si₃N₄; 添加5wt% SiC, 烧结助剂A对应样品的相对密度达到最大值94.8%, 且抗弯强度为521.8 MPa, 相对于不添加SiC样品的抗弯强度(338.7 MPa)提高了约54.1%。SiC能有效改善氮化硅基陶瓷力学性能, 且Si₃N₄/SiC复相陶瓷断裂以沿晶断裂方式为主。     

液相渗Si工艺制备2D CF/SiC复合材料中SiC晶粒的生长机制

由液相渗硅工艺(LSI)制得了2D CF/SiC复合材料,经过XRD分析得知材料中SiC均为β相。经过同质量比的K_3Fe(CN)_6与KOH混合水溶液对其进行腐蚀,由SEM观察腐蚀后2D CF/SiC复合材料的形貌,发现其中SiC呈现细等轴晶和粗大晶粒两种不同的形貌。分析认为LSI工艺制备2DCF/SiC复合材料中生成的SiC有两种生成机制:Si原子通过空位机制向碳中扩散形成无定型SiC,在保温过程中结晶形成细晶SiC层;C原子扩散进入熔融态硅中形成C—Si基团,由于温度梯度和浓度梯度的存在,在远离C/SiC界面处过饱和析出,通过溶解-沉淀机制形成粗大的SiC晶体,在晶粒的长大过程中伴随着层错的出现。