二异丙基四硫的合成研究

以一氯化硫和异丙硫醇为原料,在０～６℃下反应,合成了二异丙基四硫,产率达到８６０％。     

二(2-羟基)乙基四硫的合成研究

以一氯化硫和2-巯基乙醇为原料,石油醚作溶剂,在0℃下4h内经缩合合成了二(2-羟基)乙基四硫,选取最佳条件n(2-巯基乙醇)：n(一氯化硫)=3,产率达到91．7％,产品纯度为91．1％．通过液相色谱、核磁共振谱和红外光谱等确定产品结构为二(2-羟基)乙基四硫。     

二乙氨基乙硫醇的合成

探讨了世界上十大抗生素之一泰妙菌素的关键中间体二乙氨基乙硫醇的各种合成途径.论述了工业化实现的优缺点,展望了该产品的未来需求和工业化实现的方案.     

二异现基甲硫的合成研究

以一氯化硫和异丙硫醇为原料,在０￣６℃下反应,合成了二异丙基四硫,产率达到８６．０％     

四硫富瓦烯基二硫纶及其配合物的合成

四硫富瓦烯-1,2-二硫纶(TTFDT)在有机金属导体领域有着良好的应用前景,通过恰当的分子设计可以开发出具有良好电导率的衍生物和配合物。设计、合成和表征了一种可作为配体前体的TTFDT衍生物,并且改进了其合成方法。     

四硫富瓦烯基四硫纶及其配合物的合成

以二硫化碳、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为起始原料，亚磷酸三丁酯为偶联剂，合成了2，3，6，7-四（2’-氰乙硫基）网硫富瓦烯四硫纶（TTFTT），并以TTFTT为桥配体、邻菲啰啉为封端配体，制得了中心金属离子为Zn^2＋、Ni^2＋的四硫富瓦烯基四硫纶双金属配合物。中间物及产物经IR和元素分析进行了结构表征，其中目标产物元素分析的实测值与计算值比较吻合，说明合成路线合理可行。     

二乙基二烯丙基氯化铵的合成与表征

制备了二乙基烯丙基胺(DEAA)和二乙基二烯丙基氯化铵(DEDAAC).考察了加入方式和温度对DEAA和DEDAAC产率的影响.结果表明交替加入烯丙基氯和氢氧化钠能大大提高DEAA的产率,减少副产物;合成DEAA和DEDAAC适宜的温度分别为35和40℃,其产率分别达69.7%和67.3%;DEAA经固体氢氧化钠干燥后,在丙酮中季铵化可得晶形较好的、纯度很高的柱状晶体.     

4,4′-二硫代二吗啉的合成及重结晶工艺研究

以吗啉和一氯化硫为原料,在无水体系中,以过量的吗啉做缚酸剂合成了4,4′-二硫代二吗啉(DTDM),考察了反应条件和重结晶条件对产物收率的影响。结果表明,较佳的合成工艺条件为n(吗啉)∶n(S2Cl2)=4∶1,反应温度30~40℃,反应时间6h,粗产品收率可达96%;较佳的重结晶工艺条件为溶剂乙酸乙酯,m(溶剂)∶m(产品)=4∶1、结晶温度0~5℃,重结晶收率93%,DTDM总收率90%,采用FT-IR与1 H NMR对产物结构进行了表征。     

二乙基二茂铁合成工艺的研究

以三氯化铝为催化剂,溴乙烷为烷基化剂,利用二茂铁的Friedel-crafts反应合成出了二乙基二茂铁,探讨了反应温度、物料摩尔比、反应时间、催化剂用量及投料方式对反应的影响,确定了适宜合成工艺:二茂铁、溴乙烷和无水三氯化铝的摩尔比为1∶2.2∶(1.88~1)∶2.2∶2.0,反应温度45℃,反应6.5 h,通过元素分析、红外谱图对产物进行了表征,产率达72%。     

硫代二乙酸二甲酯的合成研究

以氯乙酸为原料,经甲酯化、巯基化、碘氧化偶联,3步反应合成硫代二乙酸二甲酯。并对碘化偶联反应中催化剂的用量、反应温度、反应时间对收率的影响进行了探讨。本工艺原料廉价易得,操作简单。     

亚磷酸二乙酯的合成研究

介绍以三氯化磷与乙醇为原料、三氯甲烷为溶剂合成亚磷酸二乙酯 ,对反应物的配比、反应温度、反应时间和溶剂用量的影响作了较为详细的研究 ,并得出了优化的工艺条件 :原料配比C2 H5OH∶PCl3=4∶1,反应温度 6～ 8℃ ,反应时间 1h ,溶剂用量 60～ 80ml,在此工艺条件下产品收率可达 84 5 % ,纯度大于 99%     

乙氧基次甲基丙二酸二乙酯的合成研究

本文对乙氧基次甲基丙二酸二乙酯的合成进行了研究,确定了合成乙氧基次甲基丙二酸二乙酯的最佳工艺条件。     

乙酰氨基丙二酸二乙酯合成新工艺研究

以丙二酸二乙酯、冰醋酸、亚硝酸钠为原料 ,n( CH2 - ( COOC2 H5) 2 )∶ n( CH3 COOH)∶n( Na NO2 ) =1∶ 2∶ 2 ,加入相转移催化剂合成肟基丙二酸二乙酯 ( DEOM) ,节省冰醋酸和亚硝酸钠的使用量。 DEOM用 CH2 Cl2 萃取 ,然后将 DEOM在 40～ 5 0℃、醋酸介质中加锌粉还原 ,乙酐酰化 ,用水结晶得产品乙酰氨基丙二酸二乙酯 ( DEAM) ,熔点 96.5～ 97.5℃ ,相对于丙二酸二乙酯收率为 79.6%。     

苯基亚膦酸二乙酯的合成

以苯、三氯化磷、乙醇为主要原料 ,经两步反应合成苯基亚膦酸二乙酯。第一步反应 :苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦 ,n (C6H6)∶n (PCl3 )∶n (AlCl3 ) =1∶3∶1.33,回流 12h ,三氯氧磷为处理剂 ,产率 88.6 %。第二步反应 :苯基二氯化膦在N ,N 二甲基苯胺存在下与乙醇作用生成目的物 ,n(phPCl2 )∶n (C2 H5OH)∶n [phN (CH3 ) 2 ]=1∶2 .5∶2 .2 ,反应温度 2 0— 30℃ ,产率 80 .4%。     

磷钨酸催化合成丁二酸二乙酯的研究

磷钨酸作为丁二酸和乙醇的酯化催化剂,性能优于硫酸。本文探讨并找到了其较好的反应条件,酯化率达92 8％。     

氯化铁催化合成己二酸二乙酯的研究

氯化铁作为己二酸和乙醇的酯化催化剂,性能优于硫酸,本文探讨并找到了其较好的反应条件,酯化率达９４．４％。     

邻苯二甲酸二乙酯的合成

以邻苯二甲酸酐和无水乙醇为原料,对甲基苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,在加热搅拌条件下回流8 h,合成邻苯二甲酸二乙酯。反应结束后,常压蒸馏除去乙醇。冷却后,经减压蒸馏得产品,产率为49.5%,产物经IR和折光率表征为目标产物。     

己二酸二乙酯的合成

以对甲苯磺酸为催化剂,由乙醇和己二酸通过酯化反应合成了己二酸二乙酯。研究了反应时间、不同带水剂和不同乙醇对己二酸二乙酯产率的影响。并用折光率、红外光谱对己二酸二乙酯进行表征。其最佳反应条件为：酸醇摩尔比为1∶6,对甲苯磺酸用量为0.40 g,苯用量为20 mL。收率为70.8%。     

乙氧亚甲基丙二酸二乙酯合成工艺的研究

乙氧亚甲基丙二酸二乙酯 (EMME)作为一类很重要的合成中间体 ,由丙二酸二乙酯(MDE)与原甲酸三乙酯 (OFE)在催化剂存在及少量乙酸或乙酸酐做缩合介质合成的。主要讨论了不同催化剂、原料配比、转化时间等因素对收率的影响 ,获得合成 EMME较佳工艺条件 :用活性白土作为载体 ,负载 5% Zn作为催化剂 ,催化剂用量为加入原料 MDE的 0 .3% (质量分数 ) ,OFE/MDE=3.2∶ 1 (摩尔比 ) ,乙酸酐 :MDE=0 .1∶ 1 (摩尔比 ) ,转化时间 8.0 h。 EMME的收率可达到98% (以丙二酸二乙酯计 )