固相微萃取-气相色谱法测定氨苄青霉素中丙酮和异丙醇残留量

本文采用顶空-固相微萃取-气相色谱联用技术测定了氨苄青霉素中丙酮和异丙醇残留量。使用自制萃取头(苯-丙共聚物与SE-30复合),萃取时间为50min,温度为60℃,2m×3mm i.d.不锈钢色谱柱、内填充10%聚丁二酸乙二醇酯/202酸洗红色担体。丙酮测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.38%,在0.11~20μg.g-1范围时,色谱峰面积与质量浓度之间相关系数(r2)为0.9897,回收率为98.5%~101%;异丙醇测定结果相对标准偏差(RSD)为0.56%,在0.17~20μg.g-1范围时,色谱峰面积与质量浓度之间的相关系数(r2)为0.9902,回收率为97.9%~102%。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定粉尘螨舌下滴剂中丙酮的残留量

目的建立粉尘螨舌下滴剂中残留丙酮的检测方法。方法采用顶空固相微萃取-气相色谱联用技术(HS-SPME-GC)。结果丙酮浓度在20·2~161·8μg/ml之间呈良好线性关系,平均回收率在93·3%~105·8%之间;丙酮的最低检测限为3·0×10-4g/L(S/N=3)。结论固相微萃取和气相色谱技术的联用适合生化药物体系中微量挥发性残留溶剂的检测。     

紫丁香鲜花挥发性成分的HS-SPME-GC/MS分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱质谱联用(GC-MS)技术对紫丁香鲜花挥发性化学成分进行分离鉴定,用色谱峰面积归一化法确定各组分的相对含量。从紫丁香鲜花挥发性物质中分离出了37个组分,鉴定出了25个组分,并测定了各组分相对含量,包括α-蒎烯(3.19%),β-蒎烯(1.22%),β-芳樟醇(9.78%),苄甲醚(3.05%),对二苯甲醚(2.15%),紫丁香醇D(2.85%),十四烷(2.76%)(,Z),3,7-二甲基-1,3,6-辛三烯(59.9%),反式-橙花叔醇(0.35%)等。通过对紫丁香鲜花挥发性成分的研究,为紫丁香资源的进一步开发利用提供了试验依据。     

腈纶中丙烯腈残留量的测定

依照欧盟委员会关于生态标准对腈纶中丙烯腈残留量的控制,采用顶空固相萃取和色质谱联用技术（HS—SMPE—GC／MS）,建立了腈纶中丙烯腈残留量的测定方法。该方法检测限低0.5mg／kg,回收率在91．9％-97．7％之间。     

应用固相微萃取技术测定磷脂中丙酮残留量

采用固相微萃取气相色谱法测定磷脂中的丙酮残留量。实验结果表明 ,方法的检出限为0 4 3μg·g-1,RSD值为 3 0 %。在 0～ 30 0 μg·g-1范围内线性良好 ,回收率为 97 3%～ 10 4 %。该法简单、灵敏、准确可行 ,可应用于粉状磷脂的丙酮残留测定。     

顶空固相微萃取-气质分析草果果实香气成分研究

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱分析粉碎草果果实的香气成分。萃取柱为DVB/CAR/PDMS时共检测出30种挥发性成分,解析出占总挥发性成分99.241%的29种物质,主要成分是1,8-桉树脑(38.596%),α-水芹烯(15.831%)、α-蒎烯(11.156%)、β-蒎烯(8.058%)和2-异丙基苯甲醛(3.526%)。萃取柱为CAR/PDMS时共检测出30个成分,解析出占总挥发性成分97.635%的27种物质,主要成分是1,8-桉树脑(49.890%)、α-水芹烯(13.589%)、α-蒎烯(9.105%)、β-蒎烯(3.933%)和2-异丙基苯甲醛(3.372%)。萃取柱为CW/DVB时共检测出29个成分,解析出占总挥发性成分99.754%的28种物质,主要成分是1,8-桉树脑(48.941%)、α-水芹烯(14.63%)、α-蒎烯(9.844%)、β-蒎烯(4.314%)和2-异丙基苯甲醛(2.787%)。     

顶空-气相色谱法对水中甲醇和丙酮的测定

目的:本研究采用带有氢火焰离子检测器(FID)的顶空-气相色谱仪测定水中甲醇和丙酮的含量,以色谱保留时间定性,外标法定量.结果:甲醇检出限为0.072mg/L,丙酮检出限为0.009mg/L.甲醇和丙酮的精密度分别为1.9％～4.4％和2.4％～3.7％,其加标回收率平均值范围分别为93.0％～100％和97.9％～9...     

气相色谱法检测重组人血白蛋白中异丙醇残留量

目的建立重组人血白蛋白产品中异丙醇残留量检测的气相色谱法。方法色谱条件:DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,3μm);进样口温度150℃;检测器为FID,温度200℃;空气流量400 ml/min;氢气流量40 ml/min;载气为高纯氮气,流量6.0 ml/min;程序升温:起始温度60℃保留5 min,以40℃/min升至120℃,保持3 min;分流进样,分流比为5∶1;进样量为1μl。以正丁醇为内标,对建立的方法进行专属性、精密度、准确度、耐用性验证,确定该方法的线性范围和检测限。用建立的方法检测3批重组人血白蛋白样品中异丙醇残留量。结果异丙醇浓度在10~300μg/ml范围内,与异丙醇与正丁醇峰面积比的线性关系良好(r=0.999 9),最低检出限为0.09μg/ml;该检测条件下与异丙醇性质相似的甲醇和乙醇对异丙醇的测定基本无影响;异丙醇与正丁醇峰面积比3次检测结果的RSD为0.4%,精密度良好;不同浓度异丙醇分别与重组人血白蛋白等体积混合,3次检测结果的回收率在94.2%~105.0%之间,准确度良好;不同检测器温度和不同进样口温度条件下测定的色谱峰面积的平均RSD分别为1.6%和2.2%,对测定结果基本无影响。3批重组人血白蛋白样品均未检测出异丙醇残留,符合《中国药典》三部(2015版)推荐标准。结论建立的气相色谱法快速、准确,可用于检测重组人血白蛋白中异丙醇的残留量。     

莳萝籽香气成分研究

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析莳萝籽粉末香气成分。萃取柱为CAR／PDMS时共检测出16种挥发性成分,解析出占总挥发性成分的99．272％的13种物质,主要成分是D-苧烯和D-香芹酮,相对含量分别为50．483％和41．139％;萃取柱为DVB／CAR／PDMS时共检测出19个成分,解析出占总挥发性成分的98．791％的13种物质,主要成分是D-香芹酮和D-苧烯,相对含量分别为72．927％和17．116％。     

气相色谱法测定推进剂药浆中的残留丙酮含量

采用气相色谱外标法对推进剂药浆中的残留丙酮含量进行了定量测定。结果表明,该方法能够准确地测定推进剂药浆中的残留丙酮含量,方法的平均回收率为93．5％-97．0％,相对标准偏差RSD不大于4％,适合于推进剂药浆中残留丙酮含量的测定和监测。     

6-APA中残留丙酮、甲基异丁基酮的测定

采用直接进样色谱法测定,并用内标法（2-戊酮作内标物）定量,确定6-APA中残留丙酮、甲基异丁基酮的检测方法。经验证此法可准确测定6-APA中丙酮、甲基异丁基酮的残余量。     

气相色谱法测定空气中丙酮的不确定度评定

以气相色谱法测定某空气样品中丙酮的浓度,并分析评定了测量过程中5个部分的不确定度。该样品空气中丙酮的浓度为0.74 mg/m3,扩展不确定度为U=0.04 mg/m3（k=2）,结果可表示为：（0.74±0.04）mg/m3。此方法可用于测定空气中丙酮含量的不确定度评价,更有助于准确地表述测量结果。     

水性聚氨酯粘合剂中丙酮含量的测定

该方法选用401有机载体为固定相,装入柱长2m,内径3mm的玻璃或不锈钢色谱柱中,采用泵抽法装柱,通N2于190℃老化24h;以甲醇为内标,蒸馏水为溶剂,FID为检测器,对水性聚氨酯粘合剂样品中丙酮含量进行气相色谱分离和测定。结果表明:丙酮的标准偏差0.028;变异系数0.41%;回收率99.7%,线性相关系数r=0.9999。该方法测定速度快,结果准确,重现性好。     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中多种溶剂残留量

建立了头孢唑肟钠原料药中有机溶剂残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,DB-624（30 m×0.53 mm×1.5μm）毛细管柱分离,以氮气为载气,FID检测器测定甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸甲酯等溶剂残留量。结果表明,5种有机溶剂完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系（r〉0.99）,平均回收率为92.0%～105.6%,精密度RSD均〈10%,最低检出限为0.03-0.06μg·mL^-1。顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于头孢唑肟钠5种有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中残留溶剂二甲基亚砜

建立毛细管气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中有机溶剂二甲基亚砜(DMSO)残留量的测定方法。采用SE-30毛细管柱(50 m×0.53 mm×3.0μm),FID检测器,检测器温度为230℃,进样口温度为210℃,无水乙醇为溶剂。二甲基亚砜与溶剂峰完全分离,DMSO在2.142 8~1071.4μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=1),平均回收率为100.99%。该方法可用于交联透明质酸钠凝胶中DMSO残留量测定。     

气相色谱法测定玉米中乙草胺残留量

本文报道了玉米中乙草胺残留量的气相色谱测定法，样品用石油醚－丙酮提取，乙腈液－液分配净化，电子捕获检测器测定。乙草胺的最小检测量为８．６×１０＾－１２克，在玉米中最低检测浓度０．００１毫克／公斤。空白样品添加０．０４－１．００毫克／公斤的平均回收率和变异系数分别为９４．５％和２．６％。     

蔬菜中三唑磷残留测试方法研究

本文报道了一个准确而简便的蔬菜中三唑磷残留的测试方法。样品以丙酮提取、二氯甲烷液０－液分配，酸洗活性炭脱绿色素－，气相色谱法（磷、硫滤色片）检测，固定相为ＯＶ－１或ＯＶ－１７。最小检出量为２．４－３．５×１０＾１２克，最小检出浓度０．０５－０．００７毫升／公斤，添加回收率８８．０－９２．４％，变异系数５．０－９．０％。     

气相色谱法测定汽水中苯甲酸钠的含量

采用气相色谱法测定汽水中苯甲酸钠的含量。在酸性条件下,乙醚提取汽水中的苯甲酸,经HP-5毛细管柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测苯甲酸含量。结果表明,进样口温度250℃、柱温200℃、检测器温度250℃时,苯甲酸质量浓度在0～251μg/mL范围内线性关系良好(r>0.999),线性方程为为A=25.014c-147.2,回收率为90.89%～99.68%。该方法快速、准确,适用于工业中测定苯甲酸的含量。     

PVP及其共聚物的残量NVP单体的气相色谱测定法

研究了聚乙烯吡咯烷酮 ( PVP)及其共聚物残量的乙烯基吡咯烷酮 ( NVP)单体气相色谱分析方法。使用 2 0 %聚二乙二醇丁二酸酯 /硅烷化 1 0 2白色担体填充色谱柱 ,选出了最佳的色谱分析条件。该方法有较好的精密度和准确度 ,并且分析速度快。可用于定量分析 PVP产品以及有关NVP聚合反应中的残量 NVP单体