X-射线多晶衍射分析

通常X-射线分析法主要是指X-射线衍射分析和萤光X-射线光谱分析两大类。X-射线衍射分析是把晶体物质作为研究对象,通过衍射分析,可以得到物质结晶状态的独特衍射图样,揭示物质的晶体结构(或原子排列),进一步推知物质的物理性质和化学性质,并可推知使其原子排列变化时所引起的结果。衍射过程如图l所示。与X-射线衍射法不同,萤光X-射线光谱法是把构成物质的元素作为研究对象,如图2所示。当X-射线照射物质后,这物质放出具有特有波长的萤光X-射线,经晶体分光后,测     

X-射线衍射分析所需单晶的培养

综述了电子衍射分析所需要的一些单晶培养方法,包括界面扩散法、蒸汽扩散法、凝胶扩散法等;介绍了提高单晶培养成功率的技术;阐明了单晶培养过程中须高度关注的一系列问题。     

铜镀层织构和内应力的X-射线衍射研究

本文用X-射线衍射法研究光亮酸性镀铜常用的添加剂:2-四氢噻唑硫酮(H_1)、苯基聚二硫丙烷磺酸钠(S_1)及Cl~-离子对铜镀层的织构及第Ⅰ、第Ⅱ类应力的影响。结果表明,当三种添加剂组合时,Cl~-离子对镀层的织构起主要作用;这三种添加剂对镀层各晶面的应力有着不同的影响,但第Ⅰ类应力都呈现张应力,而第Ⅱ类应力虽然其数值较第Ⅰ类应力小得多,但应力的性质却随添加剂品种及其浓度的不同而异。     

一种耐酸性加氢催化剂的X-射线衍射研究

前言顺丁烯二酸酐一步加氢制取四氢呋喃及γ-丁内酯,由于反应过程有水和低碳酸的生成以及工艺上的原因,使反应液呈强酸性,其酸性有时近乎无机强还原酸。这就要求所选用的催化剂既具有强加氢性能,同时又具有高耐酸性。普通镍加氢催化剂根本不能满足这种要求。我所101组在工作中经过大量催化剂制备的研究,初步选取了Ni-Mo(样品Ⅰ)、Ni-Mo-Re(样品Ⅱ)等为代表的一批耐酸性加氢催化剂.这种镍系耐酸性加氢催化剂,不仅加氢活性比普通镍催化剂高得多,并且有良好的耐酸性。对这种实验现象,我们曾做过一些理论上和实验上的探讨,本文给出这类催化剂的射线晶体结构分析的部分结果。实验结果及讨论实验用的是日本理学D-9C型X-光机;SG-7测角仪;靶辐射CuKα_1(1.5405A);粉末法。催化剂的制备:样品Ⅰ:将载体(例如商     

用X-射线衍射法研究煤岩显微组分的结构

用X-射线衍射法研究了煤样品各显微组分的结构特性、酸洗对煤显微组分结构的影响、成焦后各显微组分结构的变化。     

荧光X-射线谱分析(上)

(一)什么叫x-射线:x-射线和紫外线、可见光、红外线及无线电波一样都是电磁辐射,只是它的波长较短而已。寻常,荧光x-射线分析用的x-射线波长都落在0.2～10     

萤光X-射线谱分析(下)

萤光X-射线谱分析方法萤光X-射线谱分析的基本原理。为了简便起见,假设入射的一次X-射线是波长为γ_0的单色X-射线,其强度等于I_0,沿着与样品平面AA′成Ψ角的方向照射在样品上,如图3所示。则当X-射线进入样后,原子内层电子即发生电子跃迁,激发出不同波长的萤光X-射线。     

应用X-射线衍射方法研究明胶凝胶化机理

<正>1前言按照A.G.Ward提出的定义:"明胶是胶原蛋白经过温和而不可逆断裂之后的主要产物"[1]。明胶能在溶胶和凝胶之间进行可逆的转变。理论推测明胶分子中的一小部分首先相互联结形成微晶,这些微晶是高度分枝的三维网状结构,能够固定液体,形成弹性的"固体"或凝胶。Ferry[2]认为氢键和范德华力的共同作用使明胶分子相互连接形成不牢固的凝胶结构。Bello和Vinogard[3]则认为凝胶的形成与肽键有关。明胶的凝胶化包含几种机理,迄今为止没有一个最佳的解释。但是这些研究与推测能够让我们对于明胶凝胶化过程中分子之间的相互作用有一个整体的了解。     

X-射线衍射法测定低结晶度1,2-聚丁二烯

根据X-射线衍射强度理论,测定了聚合物结晶度计算公式的校正因子。用无定形相对衍射强度,推导出了低结晶度1,2-聚丁二烯的结晶度计算公式。同时,考察了结晶度与玻璃化温度之间的关系。该法可用于计算其他种类结晶型高聚物的结晶度。     

玻璃结构的X射线衍射研究(续)

三、运用X射线衍射研究玻璃结构 (一)B_2O_3玻璃 B_2O_3玻璃早期的X射线衍射研究导致的一般结论是硼原子被氧原子三配位的,并为核磁共振所证实。但是,除了三角配位之外,从这些早期的X射线衍射结果没有得到更多的结构信息。近来Mozzi和Warren用萤光激发方法的X射线衍射研究,在高的4πsinθ/λ值(达20A~(-1))消除了Compton散射,得到了更精确的强度数据。测定的强度曲线示于图4。     

板蓝根颗粒的X-射线衍射Fourier指纹图谱分析

采用粉末X-射线衍射Fourier指纹图谱法,建立了中成药板蓝根颗粒的分析鉴别新方法.通过对3种板蓝根中药材和9种板蓝根颗粒进行分析鉴定,分别获得它们的对照X-射线衍射Fourier指纹图谱及特征标记峰值.结果表明,X-射线衍射Fourier指纹图谱是一种鉴定中药材和中成药的便捷方法.     

从X-射线衍射谱图分析研究聚乙烯醇纤维的微观结构

首次引入X-射线衍射(XRD)谱图数字分峰技术,对不同工艺条件下生产的聚乙烯醇(PVA)纤维微观结构进行研究。结果表明:PVA纤维具有较高的结晶度,XRD谱图显示在2θ=5~45°范围内有7个明显的结晶峰;与常规PVA纤维比较,多级拉伸后的交联PVA纤维的结晶度和取向度增加较大;对同一纺丝方法制备的系列纤维来说,纤维强度和模量随拉伸倍数的增加而增大,进一步表明拉伸倍数的提高对获得高性能PVA纤维的重要性。     

银杏叶片的粉末X-射线衍射Fourier指纹图谱分析

采用粉末X-射线衍射法对7个不同厂家的银杏叶片进行分析,获得了各样品的粉末X-射线衍射Fourier指纹图谱。根据银杏叶提取物的粉末X-射线衍射Fourier图谱的几何拓扑图形和32个特征共有峰,研究了银杏叶片的粉末X-射线衍射Fourier指纹图谱的图形几何拓扑规律,并计算了其特征共有峰的比例,为银杏叶片的质量鉴定提供了参考依据。     

CdSe玻璃着色机理的高分辨电镜研究

玻璃着色是玻璃研究中实际意义最大的领域之一。因此关于玻璃着色的研究异常活跃。本文就CdSe玻璃的着色机理用高分辨电子显微镜进行了研究。研究中使用晶格象法,并首次获得了硅硼基体玻璃中CdSe微晶粒的晶格象。由于高分辨电镜的晶格分辨率可达2.44A,本工作在晶格水平上观察到了对于该玻璃着色起决定作用的CdSe微粒子聚集、成核和长大过程。从而直观地从结构上阐明这类玻璃的着色过程。文章首次提出存在着非晶态CdSe着色的可能性。     

样品倾斜的X-射线衍射法分析芳纶Ⅲ纤维径向结构

采用广角X-射线衍射样品倾斜扫描模式(STD)对新型对位芳香族共聚酰胺纤维——芳纶Ⅲ纤维进行了结晶和取向结构分析。发现在纤维径向存在明显的结晶度和取向度的渐变分布,在纤维内层越靠轴心的位置结晶度和取向度越大,在2θ=28.3°的结晶峰面积占总结晶面积的百分比越小,从而分析出纤维成形工艺对纤维聚集态结构带来的影响。     

电化石墨电刷的X射线衍射研究(Ⅰ) 电化石墨电刷的衍射参数和衍射图

通过对九种国产电化石墨电刷的层间距、衍射线半高宽度、石墨化度、X射线衍射法密度、X射线衍射强度比、压力面和则压力面的002衍射线的积分强度比和异向度指数等X射线衍射参数的测定以及粉末样全扫描X射线衍射图、压力面和侧压力面的块样全扫描X射线衍射图和002衍射线图形等X射线衍射图的分析,从原材料组成方面研究了它们的石墨化程度和各向异性,试图探索一条分析和研究电化石墨电刷性能的有效途径。     

铝合金表面电解着色层及热稳定性的X射线衍射分析

本文用日本理学公司D/max-rC型转靶X射线衍射仪和原位高温装置对铝及合金表面电解着色层及热稳定性进行了定性物相分析。分析结果表明:表面着色层为氧化亚铜,着色层色彩在低于300℃时较为稳定,高于300℃时,颜色将由深变浅,最后变成淡黄色。     

蒙山矿(mathiasite)晶体结构的X射线粉末衍射法研究

用X射线Rietveld方法修正了山东沂蒙地区的蒙山矿晶体结构。Guinier-H(?)gg相机(D=100mm)及计算机控制的LS-18底片线性扫描仪系统获得了X射线多晶衍射数据。由试样不同颗粒电子探针分析的平均结果确定其化学式为(K_(0.351),Ba_(0.307),Ca_(0.130),TR_(0.081))Zr_(0.682) Mg_(1.217) Al_(0.156) Fe_(2.419)Cr_(3.829) Ti_(12.254) O_(38)。蒙山矿的空间群为赝R3~-,晶胞参数为a_(hex)=10.400(3)(?),c_(hex)=20.710(9)(?),结构修正到各向同性温度参数R_f=14.9％。 蒙山矿是锶钛镁矿(Crichtonite)族中一个独立的矿物,蒙山矿与锶钛铁矿结构相同,其结构以9层(hhc……)密堆积阴离子晶格为基础。[(Ba,Ca),K]原子有序分布在立方层中1/3的阴离子位置上,大阳离子,碱金属K原子和碱土金属(Ba,Ca)原子有序分布在Crichtonite族结构中的M(0)位置上,两者含量接近相等,蒙山矿这一结构特征显著不同于Criohtonite、Senaite、Davidife和Loverigite。其余金属有序分布在1/2的八面体及1/39的四面体位置上,结构中的多面体以公共棱联结并共顶点。蒙山矿的化学通式可描述为(K,Ba)_(1-x)M_(21)O_(38),它不同于锶钛铁矿族其他矿物,后者A的位置主要由大的2价阳离子Sr~(2+)、Pb~(2+)或Re~(2+)所占据。     

助剂对铁系CO变换催化剂结构和稳定性影响的X-射线衍射研究

采用Ｘ－射线衍射法（ＸＲＤ） 测定加入助剂Ｃｒ２Ｏ３、Ｂｉ２Ｏ３、ＣｅＯ２ 的γ－Ｆｅ２Ｏ３ 催化剂还原前后的物相及氧化铁晶胞参数和晶粒度, 结果表明, Ｃｒ２Ｏ３、Ｂｉ２Ｏ３、ＣｅＯ２ 都没有取代Ｆｅ２Ｏ３ 晶胞中的铁原子, 但它们在催化剂中的作用是不同的。Ｃｒ２Ｏ３ 和Ｂｉ２Ｏ３ 进入Ｆｅ２Ｏ３ 的晶格中, 能抑制氧化铁晶粒的长大, 提高了催化剂的活性和稳定性; 而ＣｅＯ２ 则堆积在氧化铁表面, 它对氧化铁晶粒的长大作用不大, 它使催化剂活性大大提高必定有其它因素起作用。     

锂云母型微晶玻璃晶化固相反应的X-射线衍射研究

采用X-射线内标定量分析,系统地测定了锂云母型微晶玻璃在晶化过程中亚稳定相β-锂辉石的含量变化,从而描述了β-锂辉石的生长,并经固相交代反应转化成云母的规律。