ZrO2及ZrO2:CdS薄膜的制备和表征

利用ｓｏｌ－ｇｅｌ方法合成了ＺｒＯ_２薄膜,并通过在ＺｒＯ_２薄膜中复合ＣｄＳ纳米粒子成功地制备了ＺｒＯ_２：ＣｄＳ薄膜．制得的ＺｒＯ_２薄膜透明并具有较好的光透射性,而ＺｒＯ_２的含量及膜厚是影响其光透射性的主要因素．分散在ＺｒＯ_２：ＣｄＳ薄膜中的ＣｄＳ纳米粒子为六方相结构,并具有较好的分散性,其平均尺寸为４～６ｎｍ．实验结果表明：ＺｒＯ_２颗粒的晶化会对薄膜的光学性能及表面形貌产生影响,但ＣｄＳ的形成可以抑制薄膜表面ＺｒＯ_２颗粒的晶化,从而得到较为平滑的薄膜．     

ZrO2的加入对(CeO2)0.86(SmO1.5)0.14陶瓷性能的影响

探讨了添加 ＺｒＯ_２对 ＣｅＯ_２／Ｓｍ_２Ｏ₃体系电导率和力学性能的影响,并用 ＸＲＤ、ＳＥＭ等对材料的微观性能进行了试验分析．结果发现,添加 ＺｒＯ_２使材料的电导率降低,主要是因为ＺｒＯ_２的固清使得ＣｅＯ_２电解质材料的晶格常数减小,活化能增加造成的;添加 ＺｒＯ_２可提高材料的断裂强度,使材料断裂以穿晶断裂为主,其原因可能是ＺｒＯ_２的固溶强化了晶界;添加 ＺｒＯ_２促进了致密烧结,使晶界结合紧密．实验确定,外加 ２．５ｍｏｌ％ ＺｒＯ_２的 ＣｅＯ_２电解质具有适中的强度和电导率,可以作为电解质材料应用．     

医用NiTi合金表面溶胶-凝胶法制备TiO2-SiO2薄膜

采用溶胶－凝胶法在ＮｉＴｉ形状记忆合金表面制备了ＴｉＯ_２－ＳｉＯ_２复合薄膜,在提高医用ＮｉＴｉ合金的抗腐蚀性方面,收到了显著的效果．运用电化学方法对不同组成的ＴｉＯ_２－ＳｉＯ_２薄膜在模拟体液中的腐蚀行为进行了研究,结果表明,随薄膜中 Ｔｉ／Ｓｉ比的增加,ＴｉＯ_２－ＳｉＯ_２薄膜的抗腐蚀性增强．划痕试验表明 ＴｉＯ_２－ＳｉＯ_２（Ｔｉ／Ｓｉ＝４：１）膜与ＮｉＴｉ合金基体具有较高的界面结合强度．用原子力显微镜（ＡＦＭ）对ＴｉＯ_２－ＳｉＯ_２薄膜的表面形貌及表面粗糙度进行观察和分析,解释并讨论了ＴｉＯ_２－ＳｉＯ_２薄膜的配方组成与其抗腐蚀性的关系,ＳｉＯ_２含量较少时,薄膜结构致密,膜层均匀平滑,且膜基结合力好,作为医用ＮｉＴｉ合金的表面保护层,可以使其耐腐蚀性有显著提高．     

膨胀石墨CuCl2-NiCl2-层间化合物磁性研究

在膨胀石墨ＣｕＣｌ_２－ＮｉＣｌ_２－ＧＩＣｓ合成和电性研究基础上,采用ＭＯＤＥＬ１５５振动磁强计测量了ＧＩＣｓ在０～７．９５８×１０^５Ａ／ｍ磁场强度下的磁化强度、磁化率．发现ＣｕＣｌ_２－ＮｉＣｌ_２引入石墨层间,形成ＧＩＣｓ后磁性升高．与膨胀石墨相比,ＧＩＣｓ的磁化率大约提高了２～３个数量级．ＧＩＣｓ的磁性不但由石墨的抗磁性转变成为顺磁性,磁化曲线斜率由负变正,而且随着阶结构、 ＣｕＣｌ_２和 ＮｉＣｌ_２比例变化, ＧＩＣｓ磁性发生变化．氯化镍含量在 ５０％以下,表现为强烈的顺磁性;５０％时,磁化曲线出现最大值,表现为铁磁性．＞５０％,达到６０％、８０％时,铁磁性更明显．ＧＩＣｓ阶数升高,铁磁性降低．     

掺杂SnO2透明导电薄膜电学及光学性能研究

通过实验测量 ｓｏｌ－ｇｅｌ工艺制备的 Ｓｂ掺杂 ＳｎＯ２薄膜载流子浓度、迁移率、电阻率、膜厚,紫外－可见光区透射率、反射率等性质,详细研究了Ｓｂ掺杂ＳｎＯ_２薄膜电学与光学性能．实验发现,薄膜具有良好的透光性和较高导电性,膜内载流子浓度高达１０^２０ｃｍ^－３,电阻率～１０^－２Ω·ｃｍ,透光率高达 ９０％,ＳｎＯ_２膜禁带宽度 Ｅ_ｇ≈３７～３．８０ｅＶ．     

Cellulose吸附法制备氧化物粉体的机理研究

应用ＴＧ、ＤＴＡ、ＩＲ、ＸＲＤ和ＣＯ_２－ＴＰＤ等技术对用。ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ吸附法合成Ｌａ_０．８Ｓｒ_０．２ＣｏＯ₃（ＬＳＣＯ）粉体的过程机理进行了研究．发现在制备过程中ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ首先起着一种金属离子吸附剂的作用．在焙烧的前期阶段,ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ先被部分氧化而在其骨架上出现了羧酸基团,并与金属离子发生螫合形成螯合离子．优化条件下,在低温合成了纯相ＬＳＣＯ粉体．然而若焙烧过程中产生的ＣＯ_２不能及时地排出,会导致体相中碳酸盐的形成,从而需要高于８００℃的再焙烧才能获得纯相的ＬＳＣＯ粉体．     

嵌有纳米碳颗粒凝胶玻璃的制备及其发光特性

以磷酸三乙酯、硝酸铝和正硅酸乙酯为原料,通过它们的水解制备了ｘＡｌ_２Ｏ_３·ｘＰ_２Ｏ₅·１００ＳｉＯ_２（ｘ＝０．２５～３）凝胶．在６００℃对凝胶进行热处理,使其中的有机基团炭化,从而制备出了镶嵌有碳纳米颗粒的ｘＡｌ_２Ｏ_３·ｘＰ_２Ｏ_５·１００ＳｉＯ_２（ｘ＝０．２５,０．５）凝胶玻璃．在室温下以５３２ｎｍ激光（Ｎｄ：ＹＡＧ）激发,在 ６３０ｎｍ处有一强的发光峰,该发光现象是由镶嵌在凝胶玻璃中的纳米碳颗粒产生的．     

新型固体润滑及油品添加剂-硫代钼酸盐的制备

研究了在水溶液中合成新型固体润滑兼油品添加剂一ＮｉＭｏＯ_２Ｓ_２及其原料（ＮＨ_４）_２ＭｏＯ_２Ｓ_２的条件,其最佳参数为ｐＨ＝４～５,温度为３０℃左右和ｐＨ＝７～９;温度为－５～０℃．还对产品的组成、结构及形貌进行了分析观察,并验证了ＮｉＭｏＯ_２Ｓ_２作为油品添加剂和固体润滑剂从２０～６００℃的减摩性能;证实硫代钼酸镍是一种宽温度范围的润滑剂．     

温和条件下介孔分子筛MCM-41的修饰与表征

在温和条件下,以３－氨丙基三乙氧基硅烷为偶联剂,修饰介孔分子筛 ＭＣＭ－４１（Ｓｉ／Ａｌ＝３５）,成功地将有机官能团引入到介孔分子筛孔道中,制备了一种无机一有机复合材料ＭＣＭ－（ＣＨ_２）_３ＮＨ_２,以 ＸＲＤ、ＦＴＩＲ、ＤＴＡ－ＴＧＡ、 Ｎ_２吸附－脱附和 ＨＲＥＭ表征了复合材料;结果表明：有机基团－（ＣＨ_２）_３ＮＨ_２不仅进人孔道、修饰了ＭＣＭ－４１的孔壁,而且使介孔分子筛ＭＣＭ－４１保持了有序的孔道结构．     

熔盐法合成SrBi2Ta2O9粉体

采用熔盐法合成了纯的 系层状结构的ＳｒＢｉ_２Ｔａ_２Ｏ_９粉体．采用ＸＲＤ和ＳＥＭ等手段对粉体的结构和形态进行了分析,并与固相法进行了比较,结果表明熔盐法所得粉体形状呈片状,无团聚现象．对影响粉体颗粒尺寸和形状的因素进行了考查,并对熔盐法合成ＳｒＢｉ_２Ｔａ_２Ｏ_９粉体的机理进行了讨论．     

聚焦脉冲激光作用下Ge2Sb2Te5薄膜晶化过程及机理

采用聚焦脉冲激光研究了Ge₂Sb₂Te₅薄膜在沉积和激光淬火两种非晶态下反射率与激光脉冲宽度变化的关系,发现沉积态的Ge₂Sb₂Te₅薄膜在晶化触发阶段内的反射率随激光脉冲宽度增加而减小,经过激光淬火的非晶态Ge₂Sb₂Te₅薄膜在晶化触发阶段内的反射率随激光脉冲宽度增加而变化平缓.本文借用气-液体系中过饱和度分析液滴形成的原理,从统计物理学角度详细研究了两种非晶态Ge₂Sb₂Te₅薄膜在脉冲激光作用下的晶化过程及机理,结果表明,当Ge₂Sb₂Te₅的非晶态程度处于未饱和或饱和状态时不形成晶核;当Ge₂Sb₂Te₅的非晶态程度处于过饱和状态时,此时的Ge₂Sb₂Te₅为亚稳态,可能形成大小不等的晶核,但只有半径大于临界晶核尺寸时才可能长大成晶粒.而应力降低晶化能垒,增加非晶态Ge₂Sb₂Te₅的过饱和度是导致沉积态与激光淬火态的Ge₂Sb₂Te₅薄膜在晶化触发阶段内反射率随激光脉冲宽度变化规律不一致的根本原因,并据此解释了Ge₂Sb₂Te₅薄膜在这两种状态下的反射率随激光脉冲宽度的变化特点及规律.     

激光辐照引起Ge2Sb2Te5非晶态薄膜的电/光性质变化

研究了激光辐照引起Ge₂Sb₂Te₅非晶态薄膜的电/光性质变化, 当激光功率为580mW时薄膜的方块电阻有四个数量级(10⁷～10³Ω/□)的突变; 对电阻发生突变前、中、后的三个样品进行了XRD测试, 结果表明, 随着激光功率的增大,薄膜由非晶态向晶态转变,用椭偏仪测试了结构转变前、中、后三个样品的光学常数, 在可见光范围内薄膜的光学常数在波长相同情况下有: n_非晶态>n_中间态>n_晶态, k_晶态>k_中间态>k_非晶态, α_晶态>α_中间态>α_非晶态, 结合电阻变化曲线和XRD图谱讨论了激光辐照Ge₂Sb₂Te₅非晶态薄膜的电/光性质变化同激光功率和结构转变之间的关系.     

激光致溅射沉积Ge2Sb2Te5薄膜的结晶行为研究

利用XRD研究了激光致溅射沉积Ge2Sb2Te5薄膜的结晶行为，研究发现，与热致相变不同的是，激光致相变只发生从非晶态到FCC晶态结构的转变，从FCC与HCP的结构转变不再发生，这有利于提高相变光盘的信噪比。Ge2Sb2Te5薄膜的结晶程度受初始化功率和转速的影响。     

Bi2-xSbxTe3温差电材料薄膜的电化学制备、表征及性能研究

采用电化学控电位沉积的方法制备了Bi_2-xSb_xTe₃温差电材料薄膜.通过ESEM、XPS、XRD、EDS等方法对电沉积薄膜的形貌、结构和组成进行了研究,并测试了在不同电位下制备的Bi_2-xSb_xTe₃薄膜的温差电性能.研究结果表明,在含有Bi³⁺、HTeO₂⁺和SbO⁺的溶液中,采用控电位沉积模式,可实现铋、锑、碲三元共沉积,生成锑掺杂的Bi₂Te₃化合物Bi_2-xSb_xTe₃.通过调节沉积电位,可控制电沉积Bi_2-xSb_xTe₃薄膜的掺杂浓度,从而影响材料的温差电性能.控制沉积电位为-0.5V条件下制备的温差电材料薄膜的塞贝克系数最大,为213μV·K^-1,其组成为Bi_0.5Sb_1.5Te₃.随着沉积电位的负移,电沉积出的Bi_2-xSb_xTe₃薄膜的结晶状态将逐渐由等轴晶转变为树枝晶.研究证明,电沉积方法可以制备出性能优异的薄膜温差电材料.     

Te掺杂对SryCo4Sb12-xTex化合物热电性能的影响

采用熔融法结合SPS烧结技术合成了Sr_yCo₄Sb_12-xTe_x化合物, 并探讨了Te掺杂对化合物热电性能的影响. 采用XRD及EPMA确定了相组成及化学成分, 并测试了材料的高温热电性能. 实验结果表明, 虽然Te掺杂降低了Sr在CoSb₃中的填充量, 但是与具有相近Sr填充量的基体相比, Te掺杂提高了材料的载流子浓度和电导率, 同时也提高了塞贝克系数; Te掺杂由于引入了电子-声子散射, 进一步降低了材料的晶格热导率, 并且随着Te掺杂量的增加, 晶格热导率的降低幅度提高; 对x=0.05的样品Sr_0.18Co₄Sb_11.95Te_0.05, 在850K时, 材料的最大ZT值接近1.0, 与具有相近填充量的基体材料相比, ZT值提高了35％.     

Bridgman法生长的MnxCd1-xIn2Te4晶体相形成规律和物理性能研究

采用Bridgman法生长了x为0.1,0.22和0.4的四元稀磁半导体化合物Mn_xCd_1-xIn₂Te₄晶体.研究了三根晶体中相的形貌、结构、成分和Mn_0.1Cd_0.9In₂Te₄晶体中各组元沿轴向和径向的成分分布.晶体生长初始端的组织为α+β+β₁,随着生长的进行,形成β相的单相区.在晶锭末端,形成In₂Te₃类面心立方结构化合物.组分x增大后,Mn_xCd_1-xIn₂Te₄晶体的吸收边向短波方向移动,禁带宽度则线性增大.磁化率测量结果表明:晶体在高温区的x^-1-T曲线服从居里-外斯定律,在低温区(<50K)则表现出顺磁增强现象.     

MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃的IR、DTA和XRD研究

利用红外光谱、差热分析、Ｘ射线粉末衍射、电子显微镜等手段研究了含有ＴｉＯ_２和ＺｒＯ_２的薹青石微晶玻璃的分相、成核与析晶过程．热处理过程中玻璃首先发生分相,富含钛离子的一相呈现点滴状,均匀分散于玻璃基体中．随后玻璃中析出大量微小的镁铝钛酸盐晶粒,并保持与玻璃分相类似的显微结构形貌．在玻璃析晶过程中钛离子逐渐向六配位状态转化,表明玻璃中钛离子参与形成晶相,玻璃相中钛离子含量逐渐减少．     

La2O3在MgO-Al2O3-SiO2-TiO2微晶玻璃中的作用

在ＭｇＯ－Ａｌ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２－ＴｉＯ_２玻璃中添加不同数量的氧化镧,采用差热分析、Ｘ射线衍射及电子显微镜等技术研究了氧化镧对玻璃析晶过程与力学性能的影响．氧化镧的加入使玻璃中析出α－堇青石相的温度降低;同时避免了高膨胀方石英相的析出．随着氧化镧加入量的增加,玻璃整体析晶能力下降,微晶玻璃中晶相含量减少,晶粒尺寸增大,微晶玻璃的弹性模量与硬度减小,断裂韧性增加,体现出大尺寸长柱状金红石晶粒的增韧作用．     

飞秒激光诱导玻璃内Ba2TiSi2O8晶体的析出

使用聚焦后的800nm,150fs,250kHz的高重复频率飞秒脉冲激光器能够在BaO-TiO₂-SiO₂组分的玻璃内部三维选择性地诱导Ba₂TiSi₂O₈晶体的析出. 发光光谱显示这种晶体把入射的800nm光转化成了400nm的蓝光,因此这种析出的晶体具有非线性倍频特性. 通过拉曼光谱测定,在当前的玻璃组分中析出的晶体是Ba₂TiSi₂O₈. 研究表明,经250kHz的飞秒激光辐照一段时间后,在玻璃内部由于脉冲能量的连续沉积会使得激光辐照区域出现热积累效应,因此,该辐照区域的温度会不断升高以致超过玻璃析晶温度,最终诱导玻璃熔融析晶. 此外,对飞秒激光辐照区域不同部位进行拉曼光谱检测,结果表明：在整个区域Ba₂TiSi₂O₈晶体的析出呈现中间比外围明显的分布特点,因此晶体析出与辐照形成的温度梯度场有密切关系.     

S-Co复合掺杂LiMn2O4的合成与性能

为了扩大锂离子电池正极材料Li_xMn₂O₄的工作电压范围,在保证良好循环性能的基础上提高材料的容量,本文对S-Co复合掺杂LiMn₂O₄的合成工艺和电化学性能进行了研究。溶胶-凝胶法合成的各试样均为纯的立方尖晶石相,且结晶状态良好。S-Co复合掺杂综合了S掺杂效应和Co掺杂效应,改善了LiMn₂O₄的电化学性能,在2.4～4.3V充放电压范围内,初始容量较高,达到170mAh/g,30次循环后容量不但没有衰减而且有一定增加。