磷脂的提取与分析检测技术

磷脂的提取方法主要是萃取法;总含量的测定方法有称重法、比色法、紫外分光光度法等;磷脂不同组分的分离和测定方法有TLC、HPLC和31P-NMR等;利用RP-HPLC和GC可以对磷脂的脂肪酸的组成分析测定;使用HPLC、GC等和MS的联合使用可以对磷脂分子量及分子结构进行分析。本文分别对上述5个方面进行综述,并对不同方法的特点进行了初步探讨。     

磷脂分析检测技术研究进展

油脂中磷脂含量的测定方法有钼蓝比色法、重量法、紫外分光光度法等，磷脂不同组分的定性、定量分析方法有TLC、HPLC和^31PNMR，利用RP－HPLC和MS联合可以对同一磷脂组分不同分子种类进行定性、定量分析，分别对上述三方面内容进行综述，并对不同方法的优缺点进行了初步探讨。     

富含不饱和脂肪酸蛋黄磷脂酰胆碱的提取与分子结构分析

磷脂酰胆碱(PC)是鸡蛋蛋黄中的主要活性因子,为人体提供营养和保护。采用响应面法优化乙醇提取富含不饱和脂肪酸蛋黄PC工艺参数,经薄层色谱初步纯化后,气相-质谱(GC-MS)联用仪和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF/MS)分析PC脂肪酸组成和分子结构。结果表明,乙醇提取蛋黄PC最适工艺参数为:料液比(v∶v)为1∶16(g/mL),乙醇浓度93.77%,提取温度42.98℃。在此条件下,PC提取率24.38%,纯度61.19%。PC中主要脂肪酸为油酸(40.66%)、软脂酸(16.35%)、亚油酸(13.06%)、硬脂酸(7.27%)和棕榈油酸(5.19%),以及少量花生四稀酸(0.48%)和二十二碳六烯酸(0.37%),共鉴定出9种蛋黄PC分子结构,即16:0/18:0-PC,16:0/18:1^Δ9-PC,18:0/18:1^Δ9-PC,16:0/18:2^Δ9,12-PC,18:0/18:2^Δ9,12-PC,18:1^Δ9/18:2^Δ9,12-PC,16:0/20:4^Δ5,8,11,14-PC,18:0/20:4^Δ5,8,11,14-PC和16:0/22:6^Δ3,6,9,12,15,18-PC。     

养殖大黄鱼各部位磷脂组分及其脂肪酸组成分析

为明确大黄鱼各部位磷脂组分及其脂肪酸组成,本实验选取大黄鱼头部、背肌、腹肌、内脏、尾部以及鱼卵为研究对象,分别测定各部位的磷脂含量、组分及其脂肪酸组成。结果表明:鱼卵中磷脂含量最高,为5.50 g/100 g。头部、背肌和腹肌磷脂组分一致,为溶血磷脂酰胆碱(LPC)和磷脂酰胆碱(PC);头部磷脂中LPC和PC的含量分别为39.23%、45.12%,背部分别为62.74%、36.12%,腹部分别为66.69%、33.31%。内脏磷脂组分为溶血磷脂酰胆碱(LPC)、磷脂酰肌醇(PI)和鞘氨醇磷脂(SM),含量分别为59.37%、12.77%、29.83%。鱼尾磷脂为LPC、PC和磷脂酰乙醇胺(PE),含量分别为21.41%、59.37%、19.22%。鱼卵磷脂为LPC、PI、PE和PC,含量分别为12.30%、1.09%、9.12%、76.36%。脂肪酸组成分析表明大黄鱼各部位富含多不饱和脂肪酸,其中鱼卵磷脂中多不饱和脂肪酸占比43.1%,明显优于大黄鱼其他各部位。研究结果说明大黄鱼是一种富含磷脂功能因子的海洋鱼类。      

高效液相色谱在磷脂分析中的应用

从介绍磷脂样品的预处理开始,对高效液相色谱在磷脂的分离制备、组分分析、分子量测定和分子组成分析中的应用进行了综述。      

太平洋磷虾磷脂提取工艺研究及脂肪酸组成分析

本研究以太平洋磷虾为原料,着重探讨了乙醇浓度、液固比、提取温度、提取时间对磷虾磷脂得率及纯度的影响。结合单因素实验与正交实验分析,结果表明:最佳工艺条件为乙醇浓度95%、液固比6mL/g,提取时间4h,提取温度40℃,在此工艺条件下粗磷脂得率为17.58%,纯度为46.09%。再经4℃丙酮沉降后,磷脂纯度为78.85%。产物通过气相色谱分析,不饱和脂肪酸占52.46%,在多不饱和脂肪酸中EPA和DHA含量之和最高,其占总脂肪酸含量的24.51%。      

鲢鱼头磷脂的提取工艺优化及乳化性能研究

用乙醇溶液提取鲢鱼头中的磷脂并分析其乳化性能。通过单因素试验和正交试验优化鲢鱼头磷脂的提取条件;利用薄层层析分析鲢鱼头磷脂的组成,气相色谱-质谱联用仪分析鲢鱼头磷脂脂肪酸组成并与大豆卵磷脂比较;分别探究了磷脂质量浓度、离子强度、p H和温度对磷脂乳化特性的影响。结果表明:鲢鱼头磷脂的最优提取条件为乙醇体积分数80%、料液比1∶10、提取温度35℃、提取时间3 h,在此条件下磷脂纯度为74. 45%,磷脂产物提取率为3. 35%。鲢鱼头磷脂PC和PE的含量高于大豆卵磷脂;两者脂肪酸都以多不饱和脂肪酸为主,但鲢鱼头磷脂以C22∶6n-3为主,大豆卵磷脂以C18∶2n-6为主。在试验范围内,磷脂的乳化能力随着其质量浓度的增加而增强,且鲢鱼头磷脂的乳化能力略低于大豆卵磷脂的;无离子环境中两种磷脂的乳化能力较好;鲢鱼头磷脂和大豆卵磷脂皆在pH为7时乳化效果最佳;低温条件下两种磷脂乳化能力较好。总体来看,鲢鱼头磷脂的乳化特性与大豆卵磷脂的接近。     

摄食不同来源磷脂对大鼠脂质代谢及脑内磷脂脂肪酸组成的影响

研究了摄食不同来源磷脂对大鼠脂质代谢及其脑内磷脂脂肪酸组成的影响。雄性SD大鼠按体重随机分为大豆油对照组(添加9%)、牛乳磷脂组(添加5%)、大豆磷脂组(添加5%)、蛋黄磷脂组(添加5%),喂食3周。检测了血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、游离脂肪酸(FFA)及肝脏TC、TG、磷脂(PL)的含量,并用气相色谱法测定了脑内磷脂脂肪酸的组成变化。结果显示:与大豆油对照组相比,3种磷脂均不同程度提高了大鼠体重、脏器指数,蛋黄磷脂效果显著;3种磷脂不同程度降低了血清TC、TG和FFA含量,牛乳磷脂降低血清FFA显著,大豆磷脂降低血清TC、TG显著,蛋黄磷脂降低FFA显著,大豆磷脂显著提升了血清HDL-C含量;3种磷脂不同程度降低了肝脏TC、TG、PL含量,牛乳磷脂与大豆磷脂降低肝脏TG、TC显著,而蛋黄磷脂降低肝脏TG显著;3种磷脂对脑内磷脂脂肪酸组成的影响各不相同,牛乳磷脂显著提高了脑内磷脂饱和脂肪酸含量,而大豆磷脂和蛋黄磷脂提高了DHA等多不饱和脂肪酸含量。研究表明,3种磷脂均有降血脂、肝脂作用,以大豆磷脂作用尤为明显,大豆磷脂和蛋黄磷脂的益智作用可能优于牛乳磷脂。     

草鱼头磷脂制备工艺优化及抗氧化性能分析

为了得到较高纯度的草鱼头磷脂并分析其抗氧化性能,采用乙醇溶液浸提冷冻干燥草鱼头粉末制备磷脂,正交试验确定其最优工艺后,利用薄层层析(TLC)分析比较草鱼头磷脂种类的组成及含量,利用气相色谱-质谱联用技术分析磷脂的脂肪酸组成,并进行体外抗氧化能力测定。结果表明:磷脂制备最优工艺方案为:乙醇浓度80%,料液比1:6 g/mL,提取温度65℃,提取时间3 h,在此条件下,得到草鱼头磷脂的纯度为84.20%±0.65%,提取率为3.03%±0.06%。草鱼头磷脂主要含有磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、鞘磷脂(SM)、溶血磷脂酰胆碱(LPC)四种磷脂,其中PC的含量最高(60.00%±0.26%),其次为PE(20.00%±0.17%)。草鱼头磷脂脂肪酸组成以多不饱和脂肪酸(PUFA)为主(52.09%±0.59%),其中,C20:5n-3(EPA)和C22:6n-3(DHA)含量较高。体外抗氧化测定试验结果表明,草鱼头磷脂的羟自由基(·OH)清除能力和还原力能力都显著(P<0.05)优于对照的商品大豆磷脂。     

不同溶剂提取牦牛酥油中的磷脂及其脂质组学研究

研究不同提取溶剂对牦牛酥油中油脂和磷脂得率的影响,并进行脂肪酸组成和脂质组学分析。结果表明:从白色和黄色牦牛酥油中,利用正己烷提取的油脂和磷脂得率最高,油脂得率分别为84. 32%和88. 86%,磷脂得率分别为11. 28%和12. 27%。白酥油检出33种脂肪酸,其中饱和脂肪酸22种,不饱和脂肪酸11种,支链脂肪酸6种。黄酥油中检出32种脂肪酸,其中饱和脂肪酸20种,不饱和脂肪酸12种,支链脂肪酸6种。白酥油和黄酥油中饱和脂肪酸分别占脂肪酸总量的74. 92%和73. 25%,不饱和脂肪酸分别占脂肪酸总量的25. 09%和26. 75%,支链脂肪酸分别占脂肪酸总量的9. 06%和5. 28%。对5种溶剂提取磷脂的脂肪酸组成进行比较,发现正己烷提取的磷脂中不饱和脂肪酸含量最高,白酥油磷脂和黄酥油磷脂中不饱和脂肪酸分别占10. 78%和22. 54%。通过脂质组学分析,白酥油、黄酥油、白酥油磷脂和黄酥油磷脂在负离子模式下共检出6种脂质:30种PE,含量分别为33. 35%、35. 49%、34. 53%和30. 26%; 17种PC,含量分别为21. 77%、20. 53%、19. 8...     

南极磷虾脂质的亚临界提取及磷脂分析

研究了南极磷虾脂质的亚临界丁烷提取工艺。测定了南极磷虾脂质的酸值、过氧化值、氟含量、生育酚含量、虾青素含量、磷脂含量及磷脂种类组成、脂肪酸组成。结果表明,通过单因素试验确定了亚临界丁烷提取南极磷虾脂质的较佳工艺条件为:动态提取时间120 min(单次提取时间30min、提取4次)、提取压力1.0 MPa、提取温度40℃;在较佳工艺条件下南极磷虾脂质提取率为21.39%;提取的南极磷虾脂质的酸值(KOH)10.6 mg/g,过氧化值3.01 meq/kg,虾青素含量248.4mg/kg,生育酚含量67.7 mg/kg,磷脂含量28.68%,其中磷脂中磷脂酰胆碱占71.20%;磷脂酰胆碱中脂肪酸组成与甘三酯的基本一致,但磷脂酰胆碱中EPA和DHA含量明显高于甘三酯的。     

基于磷脂脂肪酸分析技术的大曲微生物群落结构多样性研究

采用磷脂脂肪酸（PLFA）技术,对清香型大曲、浓香型大曲和酱香型大曲微生物群落结构及其多样性进行研究。结果表明,基于磷脂脂肪酸分析技术在不同类型大曲中共检出碳原子总数从14到20的PLFA 18种,主要包括直链饱和脂肪酸、支链饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸。大曲微生物都以真菌（18∶2ω6,9、18∶1ω9）含量为主,占脂肪酸总量的90%以上,大曲中细菌微生物主要以G⁺（a14∶0、i14∶0、i15∶0、a16∶0、i16∶0）为主;不同工艺大曲微生物群落结构存在明显差异,随着制曲温度的升高,大曲微生物多样性指数有下降趋势。      

HPLC分析大豆磷脂胶囊的磷脂组分

采用Waters高效液相色谱系统,硅胶色谱柱(3．9m×300mm);流动相为异丙醇/正己烷(4/3,v/v)和异丙醇/正己烷/水(8/6/1．5,v/v/v),梯度洗脱。用这种方法能够将磷脂胶囊的磷脂各组分完全分离,根据保留时间可定性确定组分;根据峰面积可以测定各组分的相对含量;根据标准样品中磷脂组分的含量可以测定样品中主要磷脂的绝对含量。     

食品中磷脂提取及分析方法的研究进展

磷脂是细胞的重要组成成分,对生物体的生长和发育具有重要作用,也是天然的乳化剂、表面活性剂,在食品、医药、化妆品等领域具有广泛的应用。由于每种磷脂分子可以结合不同的脂肪酸,导致磷脂种类繁多且结构复杂,对磷脂的分析比较困难。本文从磷脂的种类及应用、提取纯化、检测方法等方面,对食品中磷脂的研究进展进行概述,比较不同研究方法的优缺点,以期为不同食品中磷脂的深入研究和开发提供参考。     

不同来源大豆毛油磷脂组成的核磁检测及磷脂酸含量比较

植物毛油中存在一定量以磷脂为主的胶质。为保证后续物理精炼顺利进行,植物毛油需先经过脱胶处理。综合考虑原料产地、加工工艺、生产批次等因素,收集了25种不同大豆毛油,利用31P NMR技术对其进行磷脂组成分析,并研究了毛油中的磷脂酸含量与其他杂质间的关系。结果表明:不同品种大豆制备的毛油在磷脂组成上存在显著性差异(p0.05),而磷含量没有显著性差异;随着储藏温度升高,毛油磷脂中磷脂酸占比有一定程度上升;大豆毛油中磷脂酸的含量与金属离子含量极显著正相关(p0.01),与游离脂肪酸含量(以酸值表示)不存在显著性关联(p0.05)。     

食品中磷脂酰胆碱检测技术的研究进展

食品中磷脂酰胆碱含量的测定方法主要有紫外可见分光光度法（UV-VIS）、薄层色谱法（TLC）、高效液相色谱法（HPLC）等。本文分别概述了这些传统方法,同时介绍了核磁共振波谱法（NMR）和荧光分光光度法（FS）两种最新检测技术,并对不同方法的优缺点进行了初步的探讨,为从事功能食品功效成分及食品安全检测人员提供信息和参考。      

磷脂含量及组成的分析检测方法

综述了定量分析磷脂组成及含量的分析方法 ,重点介绍了TLC和HPLC方法 ,并列举了HPLC分析方法的不同类型检测器。另外还介绍了核磁共振、红外光谱等技术在磷脂的分析和检测中的应用。     

乳及乳制品中磷脂检测技术研究进展

乳及乳制品作为人们日常消费的商品, 其营养价值十分丰富, 其中以乳脂为代表的一大类营养成分起到重要作用。磷脂作为乳脂重要组成成分, 具有多种生理功能, 与人类健康、疾病密切相关, 在国内外广受关注。磷脂组学是通过定性及定量分析磷脂化合物从而开展相关研究的学科, 而磷脂分析技术是实现磷脂组学研究的关键步骤。基于此, 本文综述了磷脂的分类、结构、作用及检测方法4个方面, 对磷脂的分类和结构做了详细介绍, 对磷脂的功能作用进行了总结论述, 对磷脂的分析检测方法进行了查新及对比研究, 最后展望了乳及乳制品中磷脂类化合物的检测发展趋势, 并阐述了乳及乳制品中磷脂学研究的意义, 即建立乳及乳制品中以磷脂为标示物的指纹图谱便于真假鉴别, 以及缩小婴幼儿配方乳粉与母乳之间的差异以减少对母乳的依赖。     

鲢鱼各部位磷脂组分及脂肪酸组成分析

应用Bligh-Dyer法、硅胶柱层析和薄层层析（thin layer chromatography,TLC）分析比较鲢鱼头部、眼部、背肌、腹肌、内脏、尾部的磷脂含量与组成,气相色谱-质谱联用技术分析鲢鱼各部位磷脂的脂肪酸组成。结果表明：各部位磷脂种类有磷脂酰胆碱（phosphatidylcholine,PC）、磷脂酰乙醇胺（phosphatidylethanolamine,PE）、磷脂酰丝氨酸（phosphatidyelserine,PS）及一未知组分,鲢鱼各部位的PE、PC明显高于其他磷脂组分。鱼头磷脂中饱和脂肪酸的总量最高,其次是内脏中含量,鱼眼中含量最低。单不饱和脂肪酸的含量也在鱼头中最丰富,明显高于背肌、鱼眼、腹肌、鱼尾,后三者间差异性不显著（P＞0.05）,内脏中含量最低。多不饱和脂肪酸的含量在鱼眼中最多,与腹肌、鱼尾中的含量差异不显著,都在49%以上,但明显高于鱼头、背肌内脏中的含量。各部位间内脏中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的含量明显高于其他部位,其次是鱼眼。鱼眼磷脂中C22∶6的含量最丰富,C20∶5在内脏磷脂中含量最多。     

食品中磷脂酰胆碱检测技术的研究进展

食品中磷脂酰胆碱含量的测定方法主要有紫外可见分光光度法(UV-VIS)、薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)等。本文分别概述了这些传统方法,同时介绍了核磁共振波谱法(NMR)和荧光分光光度法(FS)两种最新检测技术,并对不同方法的优缺点进行了初步的探讨,为从事功能食品功效成分及食品安全检测人员提供信息和参考。