紫外分光光度法直接测定三聚氰胺的研究

利用三聚氰胺的甲醇溶液在203 nm波长处有最大吸光度,建立了紫外分光光度法直接测定三聚氰胺的新方法,并研究了反应的各种影响因素。该方法对三聚氰胺的检出限为1.5×10-4 mg/mL;线性范围为0.25×10-3～2.5×10-3 mg/mL,对浓度为1.25×10-3 mg/mL的三聚氰胺进行11次平行测定,得到相对标准偏差为3.8%。将本法用于合成样品中三聚氰胺的测定,回收率为100.3%～101%,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定焦磷酸三聚氰胺-焦磷酸哌嗪混合阻燃剂中的三聚氰胺

通过调节pH溶解样品,以离子对缓冲液及乙腈的混合液作为流动相,C18色谱柱作为分析柱,VWD可变波长紫外检测器作为检测器,应用高效液相色谱仪对焦磷酸三聚氰胺-焦磷酸哌嗪混合阻燃剂中的三聚氰胺含量进行了测定。结果显示,样品溶液中三聚氰胺质量浓度在0～80μg/mL范围内线性良好。重复测定相对标准偏差在1.2%以内,加标回收率在98.3%～104.0%。     

三聚氰胺分子印迹固相萃取小柱的研制及其应用

用本体聚合法制备三聚氰胺分子印迹聚合物,通过静态平衡吸附实验及固相萃取实验表征其固相萃取性能,结合HPLC法对实际奶粉样品中的三聚氰胺进行测定.三聚氰胺模板聚合物的吸附能力强于空白聚合物;固相萃取柱对三聚氰胺标准溶液(0.3 mmoL/L)一次性萃取率达97.01%,奶粉样品中三聚氰胺测定的平均回收率为101.2%.印...     

HILIC-MS/MS测定牛奶中4种含氮化合物的含量

建立同时检测三聚氰胺、三聚氰酸、尿酸、二氰二胺含量的高效液相-质谱联用方法。采用亲水色谱-串联质谱方法,色谱柱为Agilent Hilic柱(4. 6 mm×100 mm,3. 5μm),以乙腈-水(1∶1)为流动相进行恒度洗脱,流速为1 m L/min,进样量10μL,柱温为25℃。结果三聚氰胺在浓度范围0. 5～20 ng/m L、三聚氰酸、二氰二胺、尿酸的浓度范围均在100～4000 ng/m L内线性关系良好(R≤0. 9986),加样回收率均在82. 5%～115. 0%之间。本方法简便、快速、灵敏度高,适于同时测定牛奶中三聚氰胺、二氰二胺、三聚氰酸、尿酸的含量。     

电化学发光法检测三聚氰胺

利用三联吡啶钌电化学发光法在玻璃碳(GC)电极和金(Au)电极上检测三聚氰胺,在pH为10的磷酸盐缓冲溶液中,GC电极和Au电极上的检测范围都在1.0×10-10～1.0×10-5mol.L-1,最低检测限在信噪比达到3的情况下为1.0×10-10mol.L-1。利用该方法检测奶粉中添加的三聚氰胺样品,回收率在93%～107%,偏差小于6.1%。这一电化学发光检测三聚氰胺的方法简单、方便,分析仪器相对便宜,操作速度快,可望发展成为一种新型的三聚氰胺检测方法,用于食品安全监测等领域。     

分光光度法测定面粉中三聚氰胺

研究的目的是寻找一个采用分光光度法测定三聚氰胺含量的方法。对不同的显色剂、吸收波长、显色剂用量、pH值、显色时间、温度等进行了条件试验。结果表明,采用2,6-二氯酚靛酚钠-丙酮显色剂,在20～30℃,显色15min,在634nm条件下有最大吸收。测定范围为40μg/mL～800μg/mL,线性相关系数r0.9986。面粉中的三聚氰胺用0.1%三氯乙酸溶液和2%乙酸铅溶液消除样品中的干扰物质（主要是蛋白质）,加标回收率为95.59%～98.64%。该方法检测灵敏度、准确度及精密度完全满足日常检测要求,且简便可行,设备价廉。     

紫外分光光度法测定工业用三聚氰胺的含量

采用常温超声水溶解法溶解工业用三聚氰胺,在波长250 nm处,以水为参比,建立了紫外分光光度法直接测定工业用三聚氰胺含量的方法。三聚氰胺的质量浓度在0.05~1.50 mg/mL内与吸光度呈线性关系,样品测定值(n=6)的相对标准偏差为0.26%;与国家标准《工业用三聚氰胺》(GB/T 9567-2016)中苦味酸法的测定结果基本一致。所提方法适用于工业用三聚氰胺的快速进货验收、中控检测及生产线成品检验等。     

三聚氰胺-尿素-甲醛共缩聚树脂胶粘剂的研制

通过合成三聚氰胺-尿素-甲醛树脂(MUF)胶粘剂,探讨了三聚氰胺用量对该MUF胶粘剂耐水性和其它性能的影响。结果表明:随着三聚氰胺用量的增加,MUF胶粘剂的耐水性能提高、固含量增大、固化时间和储存期延长,并且胶合板剪切强度增大,但MUF胶粘剂中游离醛含量降低;当w(三聚氰胺)40%时,MUF胶粘剂性能提高并不明显,为了降低成本,选择w(三聚氰胺)=30%～40%时较适宜;三聚氰胺用量不同是影响MUF结构和基团含量的主要因素。     

三聚氰胺-乙二醛缩聚物脱色絮凝剂的合成及其应用

以三聚氰胺和乙二醛等为原料,以氯化铵为催化剂合成三聚氰胺-乙二醛缩聚物脱色絮凝剂。采用正交试验研究了乙二醛用量、氯化铵用量、反应温度和反应时间等因素对合成脱色絮凝剂的废水脱色率和COD去除率的影响。研究结果表明:合成三聚氰胺-乙二醛缩聚物脱色絮凝剂的优化工艺条件为:三聚氰胺10g,乙二醛58g,氯化铵10g,反应温度60℃,反应时间为4h。产品的絮凝脱色性能良好,脱色率为94%～96%,COD去除率为49%～57%。     

改性三聚氰胺-尿素-甲醛共缩聚树脂胶粘剂的合成

通过三聚氰胺-尿素-甲醛(MUF)共缩聚树脂胶粘剂的合成,探讨了三聚氰胺的用量对该MUF树脂耐水性能的影响及其规律。实验结果表明,当w(三聚氰胺)=43%～65%时,该MUF树脂的湿强度从0.93 MPa增加到2.74 MPa,耐沸水性明显提高;但是,当w(三聚氰胺)>65%时,该MUF树脂的湿强度增长极其缓慢,其耐沸水性提高并不明显;通过引入复合改性剂和适量的水,可使该MUF树脂的游离甲醛含量降低50%、成本降低10%～15%、固含量基本不变、胶合强度和耐沸水性均有所提高且适用期良好。     

固相萃取-高效液相色谱法检测鱼粉中三聚氰胺

建立了鱼粉中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱分析方法。色谱柱为Waters symmetry C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温35℃;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠-0.01mol/L柠檬酸(pH=3.0)缓冲液∶乙腈混合溶液(92∶8,V∶V);检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约7.313min。此条件下三聚氰胺在0.2～10mg/L范围内具有良好的线性关系,添加回收率为86.3%～100.1%,RSD小于5.0%。     

高效液相色谱测定肉制品中四种合成着色剂的研究

建立肉制品中着色剂测定的高效液相色谱法。采用Inertsil ODS-3C18色谱柱（250×4．6nm,5μ）,以甲醇同-0．02mol／L乙酸铵体积比（35：65）为流动相,等度洗脱,流速为1．40mL／min,检测波长为500nm,柱温25℃,在此色谱条件下进行检测,结果表明,四种合成着色剂在20～100mg／L的浓度范围内,线性回归方程的相关系数为0．9991～0．9994,方法回收率为85．2％-105．3％,相对标准偏差为1.3％-4．6％。该方法可有效检测肉制品中四种着色剂的含量。     

HPLC法快速测定水性涂料或乳液中游离甲醛含量

建立了一种快速、简捷、经济、准确的高效液相色谱方法测定水性涂料或乳液中甲醛含量。前处理采用溶剂直接溶解,低温离心或过滤,取适量上清液与2,4-二硝基苯肼衍生后进行液相色谱分析。该方法测定甲醛的检出限为0.012μg/L,回收率为95%～105%,相对标准偏差小于2%,在0.05～5 mg.L-1线性范围内,相关系数R2为0.9999。     

三聚氰胺的定量分析

三聚氰胺作为化工原料主要应用于工业生产中,但被添加入食品中,影响人体健康,针对三聚氰胺危害,本文介绍了目前国内有关三聚氰胺的一般检测方法：苦味酸法和升华法、电位滴定法、GC—MS测定法、HPLC测定法、液相色谱串联质谱法等。     

微柱高效液相色谱法测定葛根中的葛根素

研究了用微柱高效液相色谱法测定葛根中的葛根素的方法。葛根样品中的葛根素用甲醇超声振荡提取,然后以WatersXterraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相,35%的甲醇(内含1%的醋酸)为流动相分离,在该色谱条件下,葛根素在2.0min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为97%～103%,相对标准偏差为1.6%～2.1%。方法测定了几种葛根样品中的葛根素,结果满意。     

快速液相分析法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物

利用快速分析色谱柱(表面多孔层填料,Poroshell),对化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法加以改进,建立了快速液相分析检测方法.10种邻苯二甲酸酯类物质在1～800 mg/L范围内线性关系良好,检出限在0.5～1 mg/L之间,相对标准偏差在0.36％～2.35％之间.相对于常规分析方法,分析时间和有机溶剂用量均减少了2/3.该方法可在常规液相色谱仪上实现,具有较强的实用性和可操作性.     

固相萃取和高效液相色谱法测定杨梅素和杨梅素糖苷

研究了用固相萃取预分离 ,高效液相色谱法测定杨梅树叶和树皮中杨梅素和杨梅素糖苷的方法。杨梅树叶和树皮中的杨梅素和杨梅素糖苷用 90 %甲醇加热回流提取 ,提取液用WatersSep Pak C1 8固相萃取小柱预分离脱脂 ,以WatersNova Pak C1 8( 3 .9× 15 0mm ,5 μm)色谱柱为固定相 ,0 .0 5mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇为流动相 ,在该色谱条件下 ,主要的杨梅素和杨梅素糖苷均达到基线分离 ;用紫外二极管矩阵检测器检测 ,并作了色谱峰纯度分辨。方法标准回收率为 95 %～ 10 2 % ,相对标准偏差为 1.5 %～ 2 .2 %。方法测定了几种杨梅树叶和树皮样品中的杨梅素和杨梅素糖苷 ,结果满意。     

HPLC法测定芦竹碱

采用Hypersill BDS C18色谱柱,以磷酸二氢钠缓冲液/甲醇(70:30,v/v)为流动相,流速0.8 mL/min,275 nm为检测波长,pH=2.4～2.5,建立测定芦竹碱的高效液相色谱法。进样量1～13μg的范围内线性关系良好(r=0.9998)。RSD不大于0.66%。回收率98%～102%,方法操作简单,分析速度快、准确,适用于芦竹碱的产品质量控制分析。