掺杂对钡铁氧体吸波性能影响研究

本实验采溶胶-凝胶法制备钡铁氧体前驱体,煅烧前驱体。用X射线衍射仪（XRD）、微波分光仪对煅烧后产物的物相、微波吸收性能进行研究。结果表明用溶胶-凝胶法制备了钡铁氧体前驱体,二价金属阳离子微过量制备了较纯的铁氧体;铁氧体的烧成温度为800℃,掺杂后烧成温度为900℃。在11GHz,钡铁氧体和掺杂锶的钡铁氧体的反射损耗分别为-12．0dB和-15．9dB。     

非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆

以工业纯ZrCl<,4>、Si(OC<,2>H<,5.)<,4>为前驱体,通过非水解溶胶-凝胶法合成了硅酸锆.采用DTA-TG和XRD等测试手段研究了凝胶热处理过程中的物相变化.结果表明:当热处理温度为700℃时,随着缩聚反应温度的不断提高,粉体中m-ZrO<,2>晶体衍射峰逐渐增强,但由于煅烧温度较低,此时SiO<,...     

溶胶-凝胶法制备Y_2O_2S:Eu~(3+),Mg~(2+),Ti~(4+)红色长余辉发光粉及其发光特性

以金属硝酸盐和钛酸丁酯为原料,乙酰丙酮为螯合剂,采用溶胶-凝胶法制备了Y2O2S:Eu3+,Mg2+,Ti4+红色长余辉发光粉体。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和荧光分光光度计对不同温度合成的样品性能进行测试与表征。结果表明:干凝胶在600℃保温2 h生成了立方相的前驱体Y2O3:Eu3+,Mg2+,Ti4+。前驱体在1050～1150℃硫化后的产物为Y2O3与Y2O2S的混合相,在1 200℃时,硫化生成纯相的Y2O2S:Eu3+,Mg2+,Ti4+,产物平均粒径约为150nm,1300℃时再次出现Y2O3相。与高温固相法相比,溶胶-凝胶法制备的样品主激发峰出现蓝移,主发射峰位于616nm和626nm处,对应于Eu3+的5D0→7F2跃迁;硫化温度为1200℃时,样品的余辉时间为40min。     

Gd2O3:Eu荧光粉体的制备及其发光特性

分别采用溶胶-凝胶/燃烧合成结合法和共沉淀法合成了Gd2O3:Eu粉体,借助X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、分光光度计等分析手段,对比研究了两种工艺制备Gd2O3:Eu荧光粉体的物相组成、形貌及荧光特性.结果表明:共沉淀法合成的Gd2O3:Eu为立方相;溶胶-凝胶/燃烧合成法制备的Gd2O3:Eu为单斜相.溶胶-凝胶/燃烧合成法制备的Gd2O2:Eu粉体蓬松、多孔,但存在一定程度的团聚.共沉淀法制备的立方相Gd2O3:Eu粉体在610 nm处呈现Eu2 的特征荧光;溶胶-凝胶/燃烧合成法制备的单斜相Gd2O3:Eu的发射波长产生红移,其中最强的2个发射峰起源于Eu3 的5D0→7F2跃迁,分别位于612 nm和621 nm.两种工艺制备Gd2O3:Eu粉体荧光特性的差异是由Eu3 在这两种粉体中所处晶格结构的对称性差异引起的.     

掺杂对锌铁氧体吸波性能影响研究

实验采溶胶-凝胶法制备锌铁氧体前驱体,煅烧前驱体,用X射线衍射仪(XRD)、微波分光仪对煅烧后产物的物相、微波吸收性能进行研究。结果表明用溶胶-凝胶法制备了锌铁氧体;在11GHz,锌铁氧体和掺杂钴和镍的锌铁氧体的反射损耗分别为-11·55dB和-13·01dB。     

溶胶-凝胶法低温合成莫来石的研究

以去离子水和无水乙醇为分散介质,以六水合氯化铝为铝源、正硅酸乙酯为硅源,通过1,2-环氧丙烷调凝,采用溶胶-凝胶法合成了莫来石前驱体凝胶。考察了环氧丙烷用量以及水浴温度对凝胶时间及莫来石合成的影响。研究表明,水浴温度65℃、1,2-环氧丙烷与铝的摩尔比为3:1时可以较快的制备出均匀稳定的莫来石前驱体凝胶。利用TG-DTA、XRD、FT-IR对干凝胶热处理过程中的结构变化及相演变进行了分析,结果表明,前驱体凝胶为第一类莫来石凝胶,在热处理过程中没有形成γ-Al_2O_3、铝硅尖晶石等中间相,在990℃左右凝胶晶化放热直接转变成单相莫来石。干凝胶经1000℃煅烧1h后可形成莫来石,1200℃煅烧后莫来石晶相发育良好。在热处理之前凝胶中已经形成Si-O-Al结构,这是莫来石低温合成的最主要原因。     

溶胶-凝胶法制备的BaMgAl_(10)O_(17)∶Eu前驱体的晶化过程(英文)

采用柠檬酸作为螯合物的溶胶-凝胶法制备了BaMgAl10O17∶Eu(bariummagnesiumaluminate,BAM)蓝色荧光粉,并研究了其晶 化过程。通过X 射线衍射、扫描电镜和荧光光谱等表征手段,研究了前驱体晶化过程的焙烧条件、结晶动力学、颗粒大小和发光性能等。BAM 晶相在1100℃开始产生。温度达1200℃时,前驱体由无定型态完全转变成BAM晶相。在1120～1300℃时晶化反应的表观活化能为 233kJ/mol。在室温下测得荧光粉的最大吸收峰和发射峰分别处在334nm和454nm。合成荧光粉的粒径为5μm左右,其形态和粒径取决于 前驱体。     

La2O2SO4∶Eu3+的制备与发光性能研究

以La2O3、Eu2 O3和H2SO4为原料,NH3·H2O为沉淀剂,采用共沉淀法合成了La2O2SO4∶Eu3+荧光粉.结果表明pH值对前驱体及其煅烧产物的物相组成有很大影响,适合的pH值为10.该pH值合成的前驱体La2(OH)4SO4·2H2O在空气气氛下400℃煅烧2h能转化为团絮状的单相La2 O2 SO4粉体.在280 nm的紫外光激发下,La2O2SO4∶Eu3+荧光粉呈现红光发射,主发射峰位于620 nm,归属于Eu3离子的5 D0→7 F2跃迁,Eu3+离子的淬灭浓度为10mol％,并且随着煅烧温度的升高,该荧光粉的发光强度增加.     

溶胶-凝胶法制备的BaMgAl10O17:Eu前驱体的晶化过程

采用柠檬酸作为螯合物的溶胶-凝胶法制备了BaMgAl10O17：Eu(barium magnesium aluminate,BAM)蓝色荧光粉,并研究了,其晶化过程。通过X射线衍射、扫描电镜和荧光光谱等表征手段,研究了前驱体晶化过程的焙烧条件、结晶动力学、颗粒大小和发光性能等。BAM晶相在1100℃开始产生。温度达1200℃时,前驱体由无定型态完全转变成BAM晶相。在1120～1300℃时晶化反应的表观活化能为233kJ／mol。在室温下测得荧光粉的最大吸收峰和发射峰分别处在334nm和454nm。合成荧光粉的粒径为5μm左右,其形态和粒径取决于前驱体。     

LiCaPO4:Eu3+荧光粉的制备及其发光性能的研究

用溶胶凝胶法制备了Eu3+单掺LiCaPO4荧光粉,探究了Eu3+的掺杂浓度、退火温度对荧光粉发光性能的影响.实验结果表明,当反应温度为900℃、退火时间为2 h、Eu3+掺杂浓度为5mol％时,荧光粉发光强度最强.XRD结果表明,样品为六方晶系Ca3(PO4)2与LiCaPO4的混相.利用CIE进行计算,结果表明,E...     

燃烧法合成掺铕硼酸镧钙荧光粉及其发光性能研究

采用燃烧法合成Eu：La2CaB10O19荧光体,用XRD、SEM并研究了所得荧光粉的形态、粒度和物相,用荧光分光光度计测定了荧光粉的发光性能并与高温固相法制备的粉体对比。结果表明Eu：La2CaB10O19荧光体的晶体结构属于单斜晶系结构。燃烧后所得的前驱体样品在800℃下烧结1.5 h便具有很好的晶相,制备产物粒度在300 nm左右,在395 nm激发下的发射强度跟高温固相法制备的Eu：La2CaB10O19强度接近。     

红色荧光粉Ca2La8Si6O26:Eu的制备和性能

采用高温固相法合成新型CaeLasSi6O26:Eu红色荧光粉,利用X射线衍射、扫描电镜及荧光光谱对其进行了表征.结果表明:合成的Ca2LasSi6O26:Eu属于六角晶系,可被近紫外光(394 nm)和蓝光(464 nm)有效激发,发射峰值位于614 nm(对应于Eu3+的5D0→7F2跃迁),激发波长与目前广泛使用...     

Synthesis and Luminescence Properties of Y3Al5O（12）：Eu^（3＋） Phosphors under Vacuum Ultraviolet Excitation

采用凝胶–燃烧法合成了掺Eu3＋的Y3Al5O12（YAG：Eu3＋）荧光粉。分别采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、发光光谱等测试手段分析了不同温度下煅烧所得粉体的物相、形貌与发光性质。XRD和SEM结果表明：YAG：Eu3＋的最低合成温度为900℃,并且在该反应过程中没有中间相YAP（YAlO3）和YAM（YAl）的产生。1 100℃合成的晶粒尺寸比较均匀,平均粒径在90 nm左右。发光光谱的测试表明：在592 nm监控下的真空紫外激发光谱由峰值位于147、156、169nm和214nm的系列激发带组成,其分别归属于铝酸根的基质吸收以及Y3＋和Eu3＋的电荷迁移带吸收。在147nm激发下YAG：Eu3＋荧光粉最强发射峰位于592nm处,属于Eu3＋的5D0→7F1跃迁。Eu3＋在基质中的最佳掺杂摩尔分数为4%。     

高温固相法制备硅酸盐长余辉发光材料

使用碳还原法和气体还原法制备硅酸盐长余辉材料,探讨了不同铕、镝含量,不同硼含量,烧成方式和二氧化硅粒径对样品余辉性能的影响.结果表明:硅酸盐长余辉材料中硼含量的提高可有效降低烧成温度,但发光性能也随之下降.不同铕、镝含量的样品对应不同的适宜硼含量.选择适当纯度和颗粒组成的SiO2有利于改善硅酸盐长余辉材料的结构和发光性能.气体还原法所得硅酸盐长余辉材料的发光性能优于碳粉还原法.组成为Sr1.97MgSi2O7:(Eu0.005,Dy0.025,B0.15)的样品有较好的发光性能,余辉时间超过10 h.     

BaMoO_4:Eu~(3+)红色荧光粉的制备及发光性质

采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了BaMoO4:Eu3+红色荧光粉,差热(DSC) 和X射线衍射(XRD)研究结果表明,经过700 ℃高温烧结后可得到BaMoO4纯物相.粒度分析结果表明,经700 ℃烧结后样品的粒径约为 200 nm,随着烧结温度的升高,产物的粒径明显增大,当烧结温度为800 ℃时,样品的粒径约为 500 nm.分别以392 nm 的近紫外光和 462 nm 的可见光激发样品,BaMoO4:Eu3+荧光粉发红光,对应于Eu3+的4f-4f跃迁,其中以615 nm附近的5D0→7F2电偶极跃迁发光最强,当Eu3+的掺杂浓度约为25 mol %时,在616 nm处的发光强度最大.荧光粉在392 nm和462 nm的吸收分别与紫外光和蓝光LED芯片相匹配.因此,BaMoO4:Eu3+荧光粉是一种可能应用在白光LED上的红色荧光材料.     

提高等离子荧光粉发光性能的实验研究

对几种等离子荧光粉的发光和发射性能进行了测试，选择了蓝色和绿色荧光粉用高温固相反应法进行掺杂Mg、Sr、Eu、La、Ca等稀土离子，来提高荧光粉的发光性能。发光性能的测试结果表明，在一定浓度范围内，Sr，La和Mg的掺杂能够有效地提高BaAl12O19：Mn在真空紫外线激发下的发光强度；晶体结构中，Mg取代了部分Al的晶格位置，Sr和La取代了部分Ba的晶格位置。Mg的掺杂使得BaAl12O19：Mn晶胞参数中的a值增大，c值减小，晶胞体积增大，而Sr和La对Ba的取代使得BaAl12O19：Mn的a,c值和晶胞体积都减小，因而减小了对发光有害的缺陷浓度，并增加了荧光粉的热稳定性，减少了余辉长度，提高了荧光粉的发光性能。     

溶剂热法合成片状SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉荧光粉的研究

利用溶剂热法制备了由片组装的花状前驱体,1300℃烧结2h后获得了SrAl2O4:Eu2+,Dy3+片状荧光材料.利用XRD和SEM技术表征了在不同比例的乙醇和水的混合溶液中反应制得的荧光材料的物相组成和形貌,用荧光分光光度计测定了荧光材料的发光性质.结果发现,当乙醇和水的比例为3∶1时,所制备的荧光材料具有较高的结晶性,较好的形貌和较强的发光强度.     

五水合六硼酸钙的水热合成及其高温相变研究

在120 ℃的条件下,利用硼酸和石灰进行水热反应制备五水合六硼酸钙（CaB6O10·5H2O）。五水合六硼酸钙的差热分析结果显示,其脱水分4步,在800 ℃和900 ℃附近分别有一个相变放热峰和吸热峰。对五水合六硼酸钙的高温相变行为进行了探讨,化学分析、XRD、TG-DTA 和IR分析结果表明：在600 ℃时,首先发生晶态的五水合六硼酸钙向非晶态的无水六硼酸钙（CaB6O10）转化,至800 ℃时无定型的无水六硼酸钙转变为晶态的无水六硼酸钙,进一步升温至900 ℃时无水六硼酸钙分解为晶态的四硼酸钙（CaB4O7）和玻璃态的三氧化二硼。     

沉淀-煅烧法制备锡酸镧

以La（NO）3·6H2O和Na2SnO3·3H2O为原料,分别采用直接沉淀法和氨水沉淀法在室温下制备锡酸镧 （La2Sn2O7）的前驱体产物。对直接沉淀法所得前驱体产物进行热重分析,并对该前驱体不同温度下的煅烧产物进行X射线衍射（XRD）分析,确定最佳煅烧温度为850 ℃,再在此温度下煅烧前驱体制得La2Sn2O7。XRD和扫描电子显微镜（SEM）结果表明,直接沉淀-煅烧法和氨水沉淀-煅烧法制备的La2Sn2O7均为立方晶体结构;采用氨水沉淀-煅烧法,当pH=12时和直接沉淀-煅烧法所得前驱体煅烧产物均为直径约50 nm的类球状颗粒,且颗粒之间基本无团聚。     

超细镧-钴混合氧化物的制备与表征

以La2O3和Co(NO3)2.6H2O为主要原料,用"超临界流体干燥"技术结合"溶胶-凝胶"法制备超细镧-钴混合氧化物。采用TG-DTA、XRD、FT-IR、TEM等手段进行表征;考察了超临界流体干燥技术对混合氧化物晶态和形貌的影响;并通过"2NO+2CO=N2+2CO2"的反应测试混合氧化物的催化活性。结果显示,260℃时,经超临界流体干燥得到的镧-钴混合氧化物为疏松、絮状且有较好分散性的棕色粉末,由大量直径小于10nm的球形小颗粒组成;850℃热处理后,镧-钴混合氧化物主要由晶态的LaCoO3、La2O3和非晶态的Co2O3组成;球形颗粒出现一定程度的团聚,粒径介于15～35nm;稀土镧影响了镧-钴混合氧化物中钴氧化物的晶化。