氨基甲酸酯气相热分解制六亚甲基-1,6-二异氰酸酯

在自行设计组装的六亚甲基二氨基二甲酸甲酯(HDU)气相热分解制六亚甲基-1,6-二异氰酸酯(HDI)的反应装置上,考察了溶剂的稳定性,HDU气相热分解制HDI的工艺条件以及催化剂对HDI收率的影响。结果表明:以邻苯二甲酸二辛酯(DOP)为溶剂,碱性Al_2O_3为催化剂,在HDU 1.0 g,DOP50 mL,真空度0.09 MPa,氮气流速100 mL/min,进料速率68 mL/h,反应温度330℃和催化剂用量为HDU质量的30%的条件下,HDI的收率可达93%。     

六亚甲基-1,6-二异氰酸酯的合成工艺

介绍了六亚甲基-1,6二-异氰酸酯(HD I)的合成方法及其最新研究进展,HD I的合成主要有光气法、酯交换法、氧化羰基化法和氨基甲酸酯热分解法,其中重点介绍了光气法和氨基甲酸酯热分解法的合成路线,并对各种合成方法的优缺点作了比较,对今后的研究发展方向提出了建议。     

六亚甲基二异氰酸酯合成工艺研究

以1,6-己二胺、光气为反应原料,芳香族异氰酸酯为催化剂,合成六亚甲基二异氰酸酯。考察投料比、催化剂、反应温度、反应时间等因素对六亚甲基二异氰酸酯的影响;结果表明,最佳反应条件为1,6-己二胺︰光气:催化剂的摩尔比为1︰3.0︰0.5,苯基异氰酸酯为催化剂,反应温度0~130℃,反应时间12 h;最终所得产品的收率95.0%。     

非光气法合成六亚甲基二异氰酸酯的研究

六亚甲基二异氰酸酯（HDI）是聚氨酯合成的重要的原料之一。对六亚甲基二氨基甲酸甲酯（HDU）热分解合成六戚甲基二异氰酸酯（HDI）进行了研究,考察了催化剂、反应温度、反应时间、物料浓度、催化剂甩量等对反应的影响。优化后反应条件为：以HSFE为催化剂,反应温度260℃,催化剂用量为溶剂质量的0．30％,HDU浓度7．50％。此条件下反应35min,HDI收率为66．51％。     

1,6-六亚甲基二氨基甲酸乙酯的绿色合成

研究了在超临界二氧化碳介质中,在DBU的作用下,CO2作为羰基化试剂与己二胺(HDA)、溴乙烷(EtB r)反应合成1,6-六亚甲基二氨基甲酸乙酯(HDU-E)的反应,结果表明,合成HDU-E的最优条件为:HDA(10 mmol),EtB r(30 mmol),DBU(30 mmol),CO2压力为8 MPa,反应温度为60℃,反应时间为4 h。在该条件下MDC的产率可达95%。     

六亚甲基二异氰酸酯三聚体合成工艺研究

以六亚甲基二异氰酸酯为反应原料,季胺碱为催化剂,甲苯为溶剂,合成六亚甲基二异氰酸酯三聚体。考察投料比、催化剂、反应温度、反应时间、阻聚剂等因素对六亚甲基二异氰酸酯三聚体的影响;结果表明最佳反应条件为六亚甲基二异氰酸酯︰Cat的重量比为1︰0.0004,十六烷基三甲基氢氧化胺为催化剂,反应温度55℃,反应时间7 h,磷酸二丁酯为阻聚剂,单次所得产品的收率达40%,NCO值22.0%~23.0%     

六亚甲基二氨基甲酸正丁酯热分解制备1,6-六亚甲基二异氰酸酯新型催化剂研究

合成了8种吡啶-2-甲酸盐,将其用作液相热分解六亚甲基二氨基甲酸正丁酯(HDU-B)制备1,6-六亚甲基二异氰酸酯(HDI)的催化剂,考察了其催化活性,实验结果表明吡啶-2-甲酸锌具有较好的催化性能。通过热分解实验确定了适宜的工艺条件:吡啶-2-甲酸锌为催化剂,适宜用量为HDU-B质量的1.0%～1.2%,真空度0.094MPa,反应温度260～270℃,在此条件下,HDI收率88.7%,时空产率282.8g/(gca·th),优于目前的文献报道结果。     

六亚甲基二异氰酸酯的技术进展

概述了六亚甲基二异氰酸酯(HDI)的物性、应用和制备,重点评述了国外HDI的合成和精制工艺的技术进展,并结合国内情况提出了改进建议。     

二氧化碳羰基化法制备六亚甲基二异氰酸酯的研究

使用二氧化碳作为羰基化试剂,与己二胺反应生成相应的中间体,加入脱水剂和中间体反应得到HDI,考察了反应温度,加脱水剂前、后的反应时间,以及不同脱水剂对收率的影响.采用化学滴定法测定其收率,对合成产物进行了红外光谱表征.结果表明,HDI合成的最佳工艺条件为:n(脱水剂)∶n(HDA)=1.5∶1,反应温度5℃,以焦硫酸为...     

二氧化碳法制备六亚甲基二异氰酸酯的研究

研究了二氧化碳与己二胺甲氧羰基化反应合成六亚甲基二异氰酸酯，考察了有机碱用量、反应温度、反应时间和压力等操作条件对反应的影响。结果表明最佳工艺条件：n（三乙胺）：n（己二胺）=3：1，反应温度-5℃、反应时间60min、压力为0．55MPa。并用红外谱图和折光率对合成产物进行表征。     

聚氨酯固化剂中TDI和HDI含量测试结果重复性差的原因分析

采用气相色谱仪和热重分析仪,对部分聚氨酯固化剂中的甲苯二异氰酸酯(TDI)和六亚甲基二异氰酸酯(HDI)含量测试结果重复性差的原因进行分析。结果得出结论 :主要是样品稳定性差的原因。     

超临界二氧化碳下以六亚甲基二异氰酸酯改性芳纶

借助超临界二氧化碳的溶胀及携带性能,将六亚甲基二异氰酸酯(HD)I携带进入芳纶中,并对纤维进行改性,利用力学性能测试、红外光谱、扫描电镜、X-射线光电子能谱方法测试了纤维的力学性能以及纤维与基体树脂的界面黏附性能,观察了纤维的表面形貌,分析了纤维表面的元素分布等。结果表明:经改性的纤维强度及模量均有提高;纤维表面变得粗糙,N元素含量明显增加,极性基团增加;复合材料界面剪切强力明显增加,表明纤维更适合用作复合增强材料。     

HDI类多异氰酸酯固化剂合成研究进展

六亚甲基二异氰酸酯（HDI）是一种重要的脂肪族异氰酸酯单体。以其为主体制备的多异氰酸酯固化剂用于涂料和胶黏剂可使涂膜具有优异的耐候性、保光性和抗粉化性。由于结构中两个异氰酸根活性相同,其衍生物固化剂的合成较难控制,工艺复杂,生产过程难度大。综述了近年来以HDI缩二脲、HDI三聚体、HDI—TDI混合多聚体和HDI—TMP加成物为代表的几种重要的HDI类固化剂的合成研究进展、国外的生产工艺及国内在此领域存在的不足和需要解决的问题,旨在为国内企业的研发提供一定的参考。     

六亚甲基二异氰酸酯三聚体封闭物的制备及其增塑性能测试

分别简便制备了六亚甲基二异氰酸酯三聚体与乙醇、丁醇和乙二醇单丁醚的封闭物 ,考查了它们与醇酸、丙烯酸树脂的混溶性及在醇酸氨基烤漆和聚氨酯涂层中的增塑性能 ,试验结果表明 :三个封闭物可以作增塑剂使用。     

水杨酸乙酯双封端异氰酸酯产物的合成及鉴定

研究了水杨酸乙酯双封端1,6 六亚甲基二异氰酸酯(HDI)的反应。讨论了温度、催化剂用量、加料方式、加料时间及反应时间对该反应的影响。用正交实验设计方法,优选了反应条件:n(水杨酸乙酯)/n(HDI)=2 4,反应温度85℃,反应时间10h,催化剂用量为HDI质量的1 0%。双封端产物产率(相对于合成粗产物而言)达到90 25%。用熔点和薄层色谱分析定性验证了产物质量。用红外光谱和气质联机分析证实了产物的结构。用热重分析(TG/DTA)测定产物热分解温度为116℃。     

二苯甲烷二异氰酸酯的绿色催化合成

研究了二苯甲烷二氨基甲酸甲酯（MDC）催化热分解生成二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）的工艺过程。结果表明：在真空度保持O．097MPa下,适宜的反应温度为250℃,催化剂用量占MDC用量的6％,此条件下热分解约40min,二苯甲烷二氨基甲酸甲酯（MDC）的转化率可达到99．8％,二苯甲烷二异氰酸醣（MDI）的收率为70．3％。