甲醇中Fe^2＋、S^2-杂质对催化氧化生产甲醛催化剂活性的影响

通过甲醛合成实验考察了粗甲醇中Fe^2＋、S^2-杂质对催化氧化生产甲醛催化剂活性的影响。实验证明，Fe^2＋、S^2-杂质含量低时电解银催化剂和铁钼催化剂活性影响不大，Fe^2＋含量超过1．3×10^-2g／L、S^2-含量超过1．7×10^-2g／L时电解银催化剂和铁铝催化剂活性才有较大影响，Fe^2＋、S^2-杂质对电解银催化剂活性影响大而对铁铝催化剂活性影响小，Fe^2＋、S^2-杂质含量越大，两种催化剂活性影响也越大。该实验为正确使用粗甲醇生产甲醛提供了科学依据。     

呋喃酚环合反应研究

采用醇铝作为呋喃酚环合反应催化剂,研究催化剂用量与呋喃酚选择性的关系,以及在反应体系中添加或采出醇对反应收率的影响。结果表明,醇铝在催化单醚合成呋喃酚过程中,醇铝中的烷氧基与原料单醚和产物呋喃酚的芳氧基发生了交换,交换生成的醇与单醚或呋喃酚发生副反应降低了呋喃酚收率。探讨了呋喃酚环合反应质子酸催化机理。     

四川绵竹胶磷矿中铁铝杂质存在状态与活性研究

为得到绵竹胶磷矿中铁铝杂质的赋存状态,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、偏光显微镜对绵竹胶磷矿进行了矿相研究。针对铁铝杂质赋存状态的脉石矿物单体进行研究,总结出绵竹胶磷矿中铁铝杂质活性比例的评估手段。研究表明,绵竹磷矿中胶磷矿、碳酸盐矿物、硅酸盐矿物、铁质矿物、粘土矿物是其主要矿物单体。铁杂质主要赋存在以黄铁矿和褐铁矿为主的铁质矿物中,以黄铁矿形式存在的铁为萃取过程中的非活性铁。矿石中铝杂质主要赋存在以白水云母、蒙脱石为主的粘土矿物中,其中蒙脱石矿物中的铝比白水云母矿物中的铝萃出活性高。采用前处理方法——碱融和盐酸处理磷矿,可以得到准确的铁铝总量和活性质量分数,也可以通过物相成分计算方法估算铁铝活性质量分数。     

磷钨酸铝催化合成十二烷基磷酸单酯

以磷钨酸铝盐为催化剂,十二醇和磷酸为原料,采用酯化法合成十二烷基磷酸单酯,考察了醇酸物质的量比、带水剂用量、催化剂用量和反应时间对十二醇转化率的影响。采用正交试验法确定了最佳工艺条件：醇酸物质的量比0.04∶0.05, 带水剂甲苯用量0.075 mol,磷钨酸铝0.2 g(反应物总质量的1%),反应温度为回流温度,酯化反应时间1.5 h。在此条件下,醇转化率99.8%,酸转化率82.0%,单酯选择性99.5%。     

氯化锌催化合成乙酸乙酯实验探究

乙酸和乙醇反应生成乙酸乙酯是高校有机化学实验中一个典型实验,该反应为可逆反应。为了提高酯的产率,常常会采用使某一种反应物过量,转移走产物和加入一些酸催化剂的方法。本实验应用安全、廉价、方便的路易斯酸氯化锌做催化剂,研究酯化反应中酸与醇最佳配比,催化剂用量对酯合成的影响,找到三者的最佳比例。结果表明,路易斯酸在酯化反应中的催化活性较好,产率较高。     

异丙醇铝工业化生产的控制

简要介绍了异丙醇与铝合成异丙醇铝的原理及工业化生产工艺,探讨了催化剂类型及用量、异丙醇中的水含量、铝中铁杂质含量及减压蒸馏条件对生产及产品质量的影响,指出了实际生产中需要从那些方面进行控制,并提供了控制方法。     

粗甲醇中杂质含量的色谱—质谱分析

一、前言国内合成甲醇已广泛采用铜基催化剂,并逐步淘汰了锌铬催化剂。由于使用不同的合成催化剂及其合成生产工艺条件,粗醇中的杂质、组分含量均不同。即使采用同一铜基催化剂也有高、中、低压之区别,另外还有单、联醇不同合成工     

磷钨酸铝催化合成二革醇二苯甲酸酯

开发了一种用磷钨酸铝催化合成二甘醇二苯甲酸酯（DEDB）的新方法,研究了催化剂用量、酸／醇摩尔比、带水剂用量和反应时间对DEDB收率的影响,用正交试验确定了合成DEDB的最佳工艺条件为：催化剂：反应物＝2：100（质量分数）,酸：醇＝2.1：1（摩尔比）,带水剂甲苯：反应物＝1：3.5（质量分数）,反应时间4h,反应温度为160－180℃。在此条件下,DEDB收率超过95％。催化剂可重复使用多次。     

镁铝双金属醇盐合成工艺的研究

介绍了镁铝双金属醇盐的合成方法,详细介绍和评述了乙醇镁铝、异丙醇镁铝、正丁醇镁铝、异丁醇镬铝等双金属醇盐的合成工艺。正丁醇镁铝、异丁醇镁铝可用来制备高纯镁铝尖晶石,也可以直接用作催化剂,有着广阔的开发前景。     

老化时间对Cu-Co合成低碳醇催化剂性能的影响

以并流共沉淀法制备Cu-Co催化剂,通过XRD、XPS、TPR和BET方法测定老化时间对催化剂前驱体和催化剂物性参数的影响,采用加压固定床流动反应器测定催化剂的合成低碳醇反应活性。结果表明,Cu-Co催化剂前驱体中主要存在Cu₂CO₃(OH)₂、β-Co(OH)₂和CoOOH等物相,还原过程中,CuO和CoO之间存在相互作用。低碳醇的分布表明,增强活性金属间的协同作用有利于低碳醇的生成。所有催化剂的C²⁺OH含量占总醇含量的比例大于65%,而烃类含量占总产物的比例小于10%。     

Enhanced propoxylation of alcohols and alcohol ethoxylates

An alkoxylation catalyst consisting of a calcium/aluminum complex partially neutralized in an alcohol ethoxylate base was found to be substantially more active than a conventional potassium hydroxide catalyst in the propoxylation of alcohols and alcohol ethoxylates. With the Ca/Al alkoxide catalyst, propoxylation was faster, required less catalyst, and proceeded at lower temperatures. The latter is desirable since it could help reduce the formation of allyl alcohol and allyl alcohol propoxylate by-products. The two catalysts produced different oligomer distributions, particularly at higher temperatures, which were found to have a marginal impact on surface chemistry. Presented at the annual meeting of the American Oil Chemists' Society, Chicago, Illinois, May 1998.     

相转移催化合成BLP

研究了以聚乙二醇４００（ＰＥＧ－４００）为催化剂，以邻苯二甲酸酐、正丁醇、月桂醇为原料合成邻苯二甲酸丁基月桂酯（ＢＬＰ）的试验过程。探讨了催化剂用量、反应物配比、反应温度及时间对反应的影响，在最佳条件下，ＢＬＰ收率高达９０％ 。     

微波促进下新型碳基固体酸催化合成草酸酯

在微波辐射条件下,以新型碳基固体酸为催化剂催化草酸分别与正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇的酯化反应。系统研究了微波功率、酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等诸因素对酯化率的影响。实验结果表明：微波功率为500 W,在n（醇）/n（酸）=4.0︰1,催化剂用量占反应物料总质量的2.3%,反应时间为12 min条件下,不同草酸酯的酯化率均在95%以上。该固体酸重复使用多次,其催化活性基本不变。     

氨基磺酸催化合成草酸二异戊酯

以氨基磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,对草酸与异戊醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间对草酸二异戊酯收率的影响。结果表明,氨基磺酸有着良好的催化活性,在草酸用量0.1 mol,n(异戊醇)∶n(草酸)=3.5∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,环己烷用量16 mL,回流反应60 min条件下,草酸二异戊酯收率可达86.5%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

甲缩醛合成催化剂的筛选和工艺条件

针对由甲醇、甲醛溶液合成甲缩醛反应。采用不同制备方法制备了四种不同组成的硅酸铝固体酸催化剂,在间歇操作方式下,通过改变催化剂用量、反应温度、原料甲醇和甲醛的摩尔配比以及反应原料中甲醛初浓度.考察了反应混合物中反应物和产物浓度随时间的变化关系以及反应的选择性和收率,得出了实验操作范围内适宜的催化剂组成、制备方法和反应工艺条件。     

Esterification of oleic acid with glycerol in the presence of sulfated iron oxide catalyst

Esterification of oleic acid with glycerol was investigated in view of the reaction kinetics, using “superacidic” sulfated iron oxide catalysts. A series of different sulfate contents were prepared and characterized by a multitude of techniques prior to their use as catalysts. The sulfated iron oxide reaction was carried out with equivalent amounts of reactants in the temperature range of 180–240°C. Effects of the sulfate content and the catalyst amount on reaction kinetics at different temperatures were evaluated.     

SO2-4/TiO2-Al-MCM-41制备及其催化合成戊酸丁酯

选择硅酸四乙酯为硅源,在室温和pH=3.5条件下合成具有较低硅铝比的MCM-41型分子筛。以其为基础载体,采用浸渍和焙烧法制备含钛分子筛型固体超强酸。低温N₂吸附、IR、SEM和XRD分析表明,铝已进入分子筛的骨架中;Hammett指示剂测定表明,酸强度H₀<－14.52。以戊酸丁酯合成为探针反应,考察了催化剂的催化性能。结果表明,反应温度为138 ℃、催化剂用量为反应物总质量的1%、丁醇和戊酸的物质的量比为3∶1条件下,产品转化率达98.5%。     

三氯化铁催化合成草酸二丁酯

以草酸和正丁醇为原料,三氯化铁为催化剂,环己烷为带水剂,合成了草酸二丁酯。采用正交实验研究了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间等因素对产物收率的影响。结果表明,三氯化铁是合成草酸二丁酯的良好催化剂,当草酸加入量为0.1 mol、醇酸物质的量比为3.5∶1、催化剂用量为反应物总质量的4.0 %、环己烷用量32 mL和回流温度下反应40 min,草酸二丁酯的平均收率可达91.6%。