纳米氧化铈抛光液对钌的化学机械抛光

采用液相沉淀法制备了纳米CeO2磨料,利用X射线衍射(XRD)表征其物相组成.通过纳米粒度仪研究了分散剂种类、热处理温度对CeO2磨料制备的悬浮液的粒径分布和Zeta电势的影响.用由CeO2磨料制备的抛光液对钌进行化学机械抛光,采用原子力显微镜观察钌片表面的微观形貌.结果表明:制备的粉体是具有立方萤石型结构的纳米CeO2,其晶粒尺寸随热处理温度的升高而增大;CeO2磨料在以六偏磷酸钠(SHMP)作为分散剂的悬浮液中分散效果最好;在抛光压力为6.9 kPa,抛光台转速为50 r/min,抛光液流量为50 mL/min,抛光液pH值为10.0,抛光液主要组成(质量分数)为1％ CeO2,1％(NH4)2S2O8,0.01％ SHMP的条件下,钌的抛光速率达到9.0 nm/min,表面粗糙度Ra值为2.2 nm.     

水杨酸体系抛光液中钌的化学机械抛光研究

研究了抛光液中H2O2和水杨酸浓度对钌的抛光速率的影响。采用电化学方法和X射线光电子能谱分析了H2O2和水杨酸对金属钌腐蚀效果的影响;采用原子力显微镜观察钌表面的微观形貌。结果表明:水杨酸浓度的增加有利于金属钌表面钝化膜的形成,抛光速率值随之增加;随着H2O2浓度的不断增加,抛光速率不断增加,当H2O2质量分数大于3%时,抛光速率值随浓度的增加而降低。抛光后的金属钌表面平均粗糙度Ra为7.2 nm。     

咪唑对钌化学机械抛光的影响

利用自制的抛光液,研究了在磷酸体系抛光液中咪唑(imidazole,C3H4N2)浓度和pH值对钌的抛光速率的影响。采用电化学分析方法和X射线光电子能谱仪(XPS)分析了缓蚀剂咪唑对腐蚀效果的影响;采用原子力显微镜(AFM)观察钌片表面的微观形貌。试验结果表明:金属钌在未加入咪唑的磷酸体系抛光液中,抛光速率最高为6.2nm/min,平均粗糙度(Ra)为10.7nm;而在抛光液中加入咪唑后,钌的抛光速率为3.9nm/min,平均粗糙度(Ra)降至1.0nm。咪唑的加入,虽然降低了金属钌的抛光速率,但提高了金属钌的表面质量。同时也促进了金属钌表面钝化膜的生成,降低了金属钌的腐蚀电流值,抑制了阴极反应。     

Preparation of Nano-SnO2 Abrasives and Their Application in Chemical Mechanical Polish of Ruthenium

利用固相反应法制备纳米二氧化锡磨料并研究了制备条件对平均粒径的影响.结果表明,在500 ℃/4 h条件下制得的纳米二氧化锡粉体在水中有良好的分散性和稳定性.利用自制的抛光液对高纯钌片进行化学机械抛光,与二氧化硅磨料抛光液比较,材料去除速率和表面粗糙度都降低.当抛光液中含1％(质量分数,下同)二氧化锡、1％过硫酸铵、1％酒石酸和3 mmol/L咪唑,pH=8.0,抛光压力为17.24 kPa时,材料去除速率(MRR)和表面粗糙度(Ra)分别为6.8 nm/min和4.8 nm.     

不同粒径核壳结构聚苯乙烯(PS)-CeO2复合磨料的制备、表征及其化学机械抛光性能

以无皂乳液聚合法制备的不同粒径聚苯乙烯(Ploystrene,PS)微球为内核,以硝酸铈和六亚甲基四胺为原料,采用液相工艺制备具有核壳结构的PS-CeO2复合微球.利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电镜(FESEM)、傅里叶转换红外光谱仪(FT-IR)和热重分析仪(TGA)等对样品的成分、物相结构、形貌、粒径以及团聚情况进行表征.将所制备的PS-CeO2复合微球作为磨料用于二氧化硅介质层的化学机械抛光,用原子力显微镜(AFM)观察抛光表面的微观形貌,测量表面粗糙度.结果表明:所制备的3种PS微球呈单分散规则球形,粒径分别约为120、170和240 nm;3种PS-CeO2复合微球具有核壳结构,粒径分别约为140、190和260nm,CeO2壳厚约为10 nm.随着PS-CeO2复合磨料粒径的减小,抛光表面粗糙度随之降低,经样品F1抛光后表面在10 μm× 10 μm面积范围内粗糙度的平均值（Ra）及其均方根（Rms）分别为0.372和0.470 nm.     

水热法批量制备粒径可控SnO2纳米粉体（英文）

以SnCl4·5H2O为前驱体、NH3·H2O为矿化剂,通过水热还原技术制备平均粒径在5～30nm的SnO2纳米粉末。系统研究小批量生产(1kg/批)条件下,工艺条件包括溶液浓度、反应温度、压力、时间和pH值对SnO2粒径、形貌和晶型的影响,并采用XRD、TEM等测试手段对样品进行表征。结果表明,在保持SnO2粉末晶型和形貌不变的前提下,通过调节反应温度、反应时间等工艺参数,粉末的粒径尺寸可以有效地控制在5～30nm范围内。不同于之前的报道,SnO2粒径尺寸随着反应时间(反应温度)的变化存在新的变化趋势,并推测解释了此晶粒异常生长的机理。     

纳米磨料制备花岗石抛光磨具的研究

以纳米三氧化二铝和纳米二氧化锡等作为复合纳米磨料，以酚醛树脂为粘结剂在160℃和8MPa的条件下预压，然后在硬化炉里硬化制备花岗石抛光磨具。磨削对比试验表明：纳米磨料花岗石抛光磨具的磨削性能、耐磨性能、耐水性能均优于普通磨料花岗石抛光磨具，前者的抛光光洁度达98度。     

超声化学原位合成Al2O3（p）/Al纳米复合材料的组织及其机理（英文）

采用超声化学原位反应,以Al-K2ZrF6-Na2B4O7为反应体系,制备Al2O3(p)/Al纳米复合材料。利用扫描电镜和透射电镜,研究高能超声对复合材料组织和颗粒收得率的影响及加入K2ZrF6对反应过程以及增强颗粒与铝基体的界面的影响。X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)与透射电镜(TEM)结果表明:所制备的复合材料增强颗粒为Al2O3,Al2O3颗粒在基体中分布均匀,其形貌为近球形,尺寸20~100nm,界面干净且无界面产物。利用经过二次开发的Image-J软件对Al2O3颗粒收得率进行分析,结果表明,Al2O3颗粒收得率随着超声功率的增大呈现出先增大后减小的变化规律。当超声功率达到0.4kW时,颗粒分布最好且数量最多。并对其反应机理也进行了探讨。     

包覆结构CeO_2/SiO_2复合磨料的合成及其应用

以正硅酸乙酯水解所得的SiO_2微球为内核,采用均匀沉淀法制备具有草莓状包覆结构的CeO_2/SiO_2复合粉体.利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、X射线光电子能谱仪(XPS)、动态光散射仪和Zeta电位测定仪等手段,对所制备样品的物相结构、组成、形貌和粒径大小进行表征.将所制备的包覆结构CeO_2/SiO_2复合粉体用于硅晶片热氧化层的化学机械抛光,用原子力显微镜(AFM)观察抛光表面的微观形貌,测量表面粗糙度,并测量材料去除率.结果表明:所制备的CeO_2/SiO_2复合颗粒呈规则球形,平均粒径为150~200 nm,CeO_2纳米颗粒在SiO_2内核表面包覆均匀.CeO_2颗粒的包覆显著地改变复合颗粒表面的电动力学行为,CeO_2/SiO_2复合颗粒的等电点为6.2,且明显地偏向纯CeO_2;CeO_2外壳与SiO_2内核之间形成Si-O-Ce键,两者产生化学键结合;抛光后的硅热氧化层表面在2 μm×2 μm范围内粗糙度为0.281 nm,材料去除率达到454. 6 nm/min.     

从铜合金渣中选择性回收锡及其热处理合成SnO2（英文）

采用选择性溶解方法对铜合金废渣中的锡进行富集和分离。使用HNO3溶液溶解铜合金废渣,渣中的锡不会溶解从而使其从中得到分离。通过离心分离生成的H2SnO3沉淀相,然后经过干燥加热生成SnO2粉末。对SnO2粉末的相组成、表面形貌和化学成分进行分析。     

化学机械抛光在光学晶体加工中的应用

晶体材料的深入研究加速了现代科学技术的发展,其需求量也迅速增加。在很多应用领域要求晶体的表面超光滑,因此晶体表面处理和加工成为目前研究的热点。介绍了几种典型光学晶体(蓝宝石晶体、铌酸锂晶体、三硼酸锂晶体、碲锌镉晶体、氧化镁晶体、碳化硅晶体和锑化铟晶体)化学机械抛光的最新研究成果,并探讨了光学晶体化学机械抛光存在的问题及发展趋势。     

Pd掺杂SnO2纳米颗粒的合成、表征和气敏特性（英文）

利用非模板水热法合成了Pd掺杂的SnO2纳米颗粒,并利用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和X光电子能谱(XPS)表征了Pd掺杂对晶体结构、表面形貌、微观结构、热稳定性和表面化学状态的影响。研究发现:水热过程中Pd掺杂对形成的SnO2纳米颗粒大小几乎没有影响,在500°C以下的煅烧过程中,掺杂的Pd可以有效抑制颗粒的生长,但在700°C以上时颗粒生长迅速。XPS结果显示合成样品中Pd的化学状态有三种:Pd0、Pd2+和Pd4+,其中的主化学状态Pd4+有效促进了气敏性能的提高。为了同时提高气敏性能和热稳定性,Pd的最佳掺杂量为2.0%?2.5%(摩尔分数)。     

SnO2纳米颗粒的水热法和溶胶-凝胶法制备及其气敏特性

通过不同条件的水热法和溶胶-凝胶技术分别制备了单分散SnO2纳米粉体。利用X射线衍射、透射电子显微镜和比表面积分析仪对产物进行了检测,采用静态配气法测试了样品的气敏性能。结果表明,水热时间越长,颗粒尺寸越大,以反应时间为6 h制备的粉体比表面积最大;溶胶-凝胶产物中,以SnCl2的乙醇溶液为原料制得的颗粒克服了热处理过程中产物易团聚的问题,颗粒尺寸均匀,具有良好的分散性和较高的比表面积。两种方法制备的粉体均对酒精具有良好的灵敏度,SnCl2的乙醇溶液为原料、溶胶-凝胶技术获得的材料对酒精的灵敏度更高,并认为热处理过程中Cl-的去除是导致材料气敏性能不同的主要因素。     

溶液燃烧合成制备Ni-Y2O3纳米复合粉末（英文）

采用溶液燃烧合成和氢气还原两步法制备具有超细Y2O3弥散相的Ni-Y2O3纳米复合粉末。通过DTA-TG分析探讨燃烧机理,使用场发射扫描电镜、透射电镜和X射线衍射分析技术表征燃烧得到的粉末形貌和Ni-Y2O3纳米复合粉末的形貌和物相。详细讨论原料中硝酸镍与尿素配比对燃烧得到的粉末形貌、物相和比表面积的影响。高分辨透射形貌分析结果显示合成得到的Ni-Y2O3纳米复合粉末中均匀分布的Y2O3弥散相的尺寸在10 nm左右,并且在放电等离子烧结致密化后并未明显长大。     

SnO2/Zn2SnO4纳米结构的制备及光谱性质

采用自蔓延高温合成-喷射法制备了SnO2纳米线和SnO2/Zn2SnO4纳米结构,利用XRD、SEM、UV-vis和FT-IR对其物相、形貌和谱学性质进行了表征。结果表明:SnO2纳米线凝胶对紫外-可见光的透光度随着SnO2纳米线加入量的增加而增加,但是,SnO2/Zn2SnO4凝胶对紫外-可见光的透光度却随着SnO2/Zn2SnO4的增加而减少;与SnO2纳米线相比,SnO2/Zn2SnO4在1090,1430,1640,3450cm-14个特征波长附近对红外光谱的选择吸收率明显提高,因而对H2O、CH4、CO和CO2等气体的敏感性将显著增强。     

新型核-壳结构PS/CeO_2和PS/SiO_2复合磨料的制备及其抛光性能

以聚苯乙烯(PS)微球为内核,采用液相法制备具有核壳结构的PS/CeO2和PS/SiO2复合颗粒。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、场发射扫描电子显微镜、傅里叶转换红外光谱仪和热重分析仪等对所制备样品的物相结构、形貌和粒径等进行表征。将所制备的复合磨料用于硅晶片表面二氧化硅介质层的化学机械抛光,采用原子力显微镜观察抛光表面的微观形貌,并测量表面粗糙度。结果表明:所制备的PS/CeO2和PS/SiO2复合颗粒呈近球形,粒径为250～300nm,且具有核壳包覆结构,包覆层的厚度为10～20nm;硅晶片表面二氧化硅介质层经PS/CeO2和PS/SiO2复合颗粒抛光后,表面无划痕,且非常平整,在5μm×5μm范围内,粗糙度均方根值(RMS)分别为0.238nm和0.254nm。     

新型抛光垫沟槽及其在化学机械抛光中的作用研究进展

化学机械抛光过程中,抛光垫性能是影响抛光质量和抛光效率的重要因素之一,而抛光垫的性能又受其表面沟槽结构形状的影响。在介绍几种常见抛光垫沟槽结构形状的特性及其作用研究的基础上,介绍了新型抛光垫沟槽的研究进展,总结了几种新型抛光垫沟槽对抛光效果的影响,为抛光垫沟槽特性的进一步研究提供参考。     

RBR控制在超大规模集成电路制造的化学机械抛光工艺中的应用

本论文介绍了RBR过程控制技术在超大规模集成电路（UISI）制造中的化学机械抛光（CMP）这一关键工艺中的应用。CMP工艺中的RBR控制是利用CMP工艺后检测获得的抛光质量数据来调整下一片硅片抛光的输入工艺参数的方法实现的。由于影响CMP过程的参数比较多,并且存在一些复杂的变化过程（如抛光垫老化、更换抛光垫等）,使得其RBR控制是一个多目标、多输入、多输出的控制过程。本文结合CMP工艺分析了RBR控制,并以双指数权重调整方法为例描述了用于CMP的RBR控制算法,最后介绍了RBR控制在CMP工艺应用中的最新研究结果。     

化学机械抛光中的接触状态研究概述

化学机械抛光是获取高表面平整度的有效关键技术,获得了广泛的研究和应用,其表面材料的去除作用依赖于所处的真实接触状态。归纳了抛光垫/晶圆相互作用的形式,即相互滑过而没有直接接触、混合润滑和直接接触。分析了接触状态及其转变过程中的影响因素,包括抛光垫的变形、釉化和磨损,抛光液中磨粒的影响及表面活性剂对钝化层厚度的改变等。重点总结了化学机械抛光中接触状态问题的研究进展,包括光学显微镜测量计算接触面积比、薄膜传感器测量接触面积比、利用双发射激光诱导荧光技术测量抛光液厚度、抛光垫表面形貌演变对材料去除速率的建模等方法的特点及存在的问题。最后提出了纳米间隙测量技术测量化学机械抛光中接触率动态变化,从而得到真实接触状态和接触状态转变规律的新思路。     

基于硅藻土多孔陶瓷衬底制备SnO2纳米线及其低温H2S气敏性能

采用热蒸发法在镀金硅藻土多孔陶瓷衬底表面合成出SnO₂纳米线,通过XRD、SEM、TEM和XPS等检测手段对SnO₂纳米线的微观形貌、晶体结构及元素组成进行分析,探讨硅藻土多孔陶瓷衬底对SnO₂纳米线生长的影响。结果表明:该衬底上所获产物为具有四方相晶体结构的SnO₂纳米线,直径为53～170 nm,长度为10μm～1 mm。该硅藻土陶瓷衬底的多孔特性增加材料的成核位点,有利于Sn蒸气与Au液滴的高概率融合并快速饱合析出,从而促使Sn O₂纳米线具有高产率和高长径比。气敏检测结果表明,在较低工作温度条件下,基于所获SnO₂纳米线的气体传感器对浓度为5×10^-7～1×10^-5(体积分数)的H₂S具有优异的气敏特性,同时具有良好的稳定性及选择性。