甲壳胺/乙酸溶液表观粘度的影响因素

在低剪切速率下,研究了甲壳胺的浓度、溶液静置时间、溶液温度及溶剂乙酸浓度对甲壳胺/乙酸溶液表观粘度的影响。结果表明:甲壳胺/乙酸溶液的表观粘度随甲壳胺浓度的增加而上升,随溶液温度的上升而降低,随乙酸浓度的增加有所降低。配制甲壳胺/乙酸纺丝原液时,需现用现配,甲壳胺质量分数4.5%,乙酸质量分数2.0%,溶液温度20℃为宜。     

溶剂超声波协同法用于有机物系结晶快速成核

<正> 引言 有机物系结晶大多属于溶液群体结晶范畴,是工业结晶的重要组成部分.晶核是过饱和溶液中新生成的微小晶体粒子,是晶体生长过程必不可少的核心. A.VanHook在论述晶核的生成时指出,声波辐照由于具有强烈的定向效应,有补充和加强形成临界晶核所需的波动作用,故能加速起晶过程.高大维提出了蔗糖溶液的溶剂超声波协同成核法,该法已被利用来进行味精、含水α-葡萄糖、木糖醇等的成核研究并获得成功,所需的成核溶剂、超声波强度及刺激时间因不同物质而异.与传统的晶种制备方法(如粉碎机破碎法、球磨法、晶浆中留一部分晶体作为晶种等)相比,该法具有简单、快速、晶核数目容易控制的优点.同时还具有晶核形状好、投种量小并减少结晶生长过程中用于整晶的能耗、成品质量高等优点.溶剂超声波协同成核法的原理是溶析效应与超声波的机械(分散)效应、空化效应的结合.从溶液成核速率公式可看出表面张力σ、粘度η和过饱和度S对成核速率J的关系     

饱和溶液对天然气水合物影响的实验研究

水合物生成速度及储气量严重制约着天然气以水合物形式储运的发展。为提高其生成速度及储气量,采用饱和溶液提供晶种代替水合物晶核自发形成的方式,研究了不同饱和度CuSO_4溶液、MgSO_4溶液及去离子水在8.45MPa,温度分别为3,5,8℃条件下对天然气水合物生成速度及储气量的影响。由结果可知:饱和溶液可以促进天然气水合物生成。相同实验条件下,CuSO_4饱和溶液生成水合物的储气量是去离子水的7倍,MgSO_4饱和溶液生成水合物的储气量是去离子水的7.2倍,水合物在饱和溶液中的生成速度也明显提高。饱和溶液中天然气水合物生成的初始阶段主要受饱和溶液结晶作用影响,降低温度可以改变水合物的平衡压力,影响水合物的平均生成速度,但对水合物初期的生成速度影响不大。     

降低煤焦油中灰分和喹啉不溶物的研究

为提升煤焦油的利用价值,降低其灰分和喹啉不溶物(QI)含量,系统比较了静置法、离心法和溶剂处理法对煤焦油中灰分和QI脱除的效果。通过实验得出了不同方法的最佳操作条件:静置法最佳条件为静置温度90℃,静置时间30min,蒸馏温度210℃;加热离心法最佳条件为离心转速4 000r/min,离心时间12min,盐酸浓度0.05mol/L;溶剂法煤焦油与混合溶剂最佳比例1:0.3。     

小通道内TBAB溶液水合物生成实验研究

小通道内TBAB(四丁基溴化铵)水合物晶体微观生成过程研究对水合物浆体安全流动和堵塞机理研究具有参考意义。文中选用内径为3 mm的石英管作为测试管道,利用工业显微镜对在小管道中形成的水合物晶体进行观察和记录,分析了在同一过冷度下(Δt=17℃)质量分数和流量对TBAB水合物形貌、生长速率及堵塞时间的影响。结果表明:在过冷度相同时水合物形貌主要受溶液质量分数影响,水合物晶体的致密度和透光度随质量分数的增加而增大;质量分数增加到25%后,质量分数的增加对水合物生长速率不再有明显的促进作用;受管径限制,径向方向水合物生长速率会先降低再趋于平稳;流动时所产生的剪切力使得水合物晶核剥落形成新的成核点,流量的增加大大缩短了水合物成核时间和堵塞时间。     

高相对粘度尼龙6溶液性能研究

以二甲基亚砜、甲酰胺、间甲酚、硫酸、甲酸、甲酸／二氯甲烷为溶剂,考察高相对粘度尼龙6的溶解性能;研究尼龙6溶液的流变性能及溶剂对尼龙6晶体结构的影响。结果表明:二甲基亚砜和甲酰胺不宜作高相对粘度尼龙6的冻胶纺丝溶剂,硫酸、甲酸和间甲酚比较适宜;提高温度有利于降低剪切速率,质量分数为12％的间甲酚溶液和质量分数为9％的甲酸溶液作溶剂,其尼龙6溶液分别在50～60℃和45℃以上有较好的可纺性;溶剂对尼龙6晶体结构的形成有着重要的影响。     

乙二醇-尿素复配溶剂萃取分离模拟油酚混合物

煤直接转化液体产物中除含有大量的酚类化合物外,还含有一些其他含氧含氮化合物,这些物质对于酚的萃取分离具有重要影响。采用乙二醇-尿素复配溶剂作为萃取剂,考察了萃取剂中尿素含量、搅拌时间、静置时间、温度以及萃取剂使用量对煤直接转化液体产物模拟油中酚类化合物萃取效果的影响,探究了模拟油中杂原子化合物苯乙酮、吲哚、吡啶对酚类分离效果的影响。结果表明：乙二醇-尿素复配溶剂对间甲酚的萃取效果要明显优于尿素,搅拌时间为20 min,静置时间为10 min时就可达到萃取平衡,升高温度不利于萃取,间甲酚萃取率随着萃取剂使用量的增加呈现先增加后趋于平缓的趋势,当温度为25℃、m（萃取剂）：m（模拟油）（剂油比）为1：1时,乙二醇-尿素复配溶剂对间甲酚萃取率可达99.2%;模拟油中添加苯乙酮、吲哚、吡啶均会降低萃取剂对间甲酚的萃取率,相对于苯乙酮和吲哚,吡啶对间甲酚分离影响最大,可使间甲酚萃取率降低到71.6%。     

溶剂和结晶温度对尼龙12多晶型的影响

结晶温度和溶剂影响尼龙12晶型。将尼龙12溶于不同溶剂中，将其浇铸成膜并等温结晶，运用广角X射线衍射、差示扫描量热(DSC)法和傅里叶变换红外光谱研究了溶剂和结晶温度对尼龙12多晶型的影响。结果表明，以苯酚/甲酸(v/v=1/1)为溶剂时，室温结晶生成α晶；80℃及以上温度得到γ晶；40～70℃时，α晶与γ晶共存，但α晶含量随着结晶温度的升高而逐渐减少。以甲酸/二氯甲烷(v/v=1/1)为溶剂时，室温结晶得到α晶白色不透明粉末，60℃时却得到γ晶半透明薄膜。DSC结果表明，结晶温度越高，形成的α晶熔点越高，且部分α晶在升温过程中Brill转变为γ晶。尼龙12从甲酸/二氯甲烷溶液结晶所得α晶和γ晶的峰值熔融温度分别高于从苯酚/甲酸溶液所得样品的峰值熔融温度。     

熔盐法合成钛酸锶铋

用熔盐法合成片状结构明显的SrBi4Ti4O15粉体可以分为2个阶段:成核阶段和生长阶段.850℃时合成主要受成核阶段控制,随温度升高后进入晶核生长阶段,此时SrBi4Ti4O15晶粒片状越趋明显.熔盐法和传统固相法合成粉体的粒径都出现双峰分布,其中熔盐法合成的粉体中大尺寸粒径明显大于传统固相法合成的.对合成温度、熔盐的添加量对粉体微观形貌影响进行了研究.结果表明:盐的添加量过多反而不利于片状晶粒的形成.     

六铝酸钙材料的合成及其显微结构研究

分别采用轻质碳酸钙和活性氧化铝 ,或纯铝酸钙水泥和活性氧化铝为初始原料 ,反应烧结合成了六铝酸钙 (CA6)材料 ,研究了原料和成型压力对合成材料的烧结性能和显微结构的影响 ,同时借助于XRD、TG -DSC、SEM和EDAX等测试手段对其反应过程、物相变化和显微结构进行了分析和观察。研究结果表明 :(1) 130 0℃时 ,合成材料的主晶相为刚玉相和CA2 ,并开始有CA6形成 ;温度升至14 0 0℃ ,CA6大量生成 ;15 0 0℃时反应完成 ,产物全部为CA6相。 130 0～ 15 0 0℃时 ,上述反应表现为体积膨胀过程 ,试样的体积密度和径向线收缩率随温度的变化不大 ;而高于 15 0 0℃时 ,试样明显趋向烧结 ,体积密度升高 ,线收缩率加大。采用纯铝酸钙水泥和活性氧化铝合成的试样的体积密度均高于采用轻质CaCO3 和活性氧化铝的 ,尤其在烧成温度高于 15 0 0℃时。坯体的成型压力对这两种合成试样的烧结性能均没有显著影响。 (2 )合成六铝酸钙材料的晶粒形貌与合成工艺有关 ,制备片状晶粒的六铝酸钙材料需满足两个条件 :一是晶核有足够的发育空间 ,二是从晶核生长形成片状结构需足够的物质扩散。采用纯铝酸钙水泥和活性氧化铝为原料的试样 ,其CA6晶核很容易发育成片状晶形 ,且随着坯体成型压力的增加 ,片状CA6有向等轴状发展的趋势 ;采用     

水热还原法合成硒纳米棒及其机理研究

以亚硒酸为硒源,以葡萄糖为还原剂和稳定剂,水为溶剂,用水热还原法合成了单质硒纳米棒。考察了反应时间、温度对产物形貌的影响。结果表明,制得单质硒纳米棒的最佳反应条件为:180℃下水热24 h,可以得到结晶良好、粒径均一、表面光滑的棒状纳米结构,直径约为5μm,长约为200μm。同时,探讨了单质硒纳米棒的生长机理。     

Preparation and Application of Nano-composite Poly(vinyl alcohol) Gel Electrolyte in Electrochemical Capacitor

A nano-composite polymer gel electrolyte was prepared using titanium oxide nanowire, poly(vinyl alcohol) (PVA), lithium salt and organic solvent N-methyl-2-pyrrolidone (NMP). The obtained electrolyte has the potential for application in electrochemical capacitor, the PVA in it is in an amorphous state. The ionic conductivities of electrolytes increased after addition of the nanowire, and the electrolyte with 3%(w) of nanowire exhibited the highest ionic conductivity of 3.2 mS/cm at 20℃, as measured by electrochemical impedance spectroscopy. The temperature dependence of the conductivity was found to be in agreement with the Arrhenius equation. Functioning as separator and electrolyte, this nano-composite PVA gel electrolyte was used to assemble the electrochemical capacitor with active carbon film as electrodes. The compositing of nanowire may extend the life of electrochemical capacitors as they keep more than 90% of their capacitance after 5000 cycles of charging and discharging.     

用热氧化法在微米丝上制备CuO纳米线

采用电镀和热氧化相结合的方法,在直径为30 ?m的丝上成功制备了直径为50～80 nm、长度在几个至十几个微米的CuO纳米线,并研究了温度和热氧化时间对其生长情况的影响。实验结果表明,随着热氧化时间延长,纳米线长度增加,保温4 h后均匀性也得到较好保证。热氧化温度在450～500 ℃内CuO纳米线可以较好生长。在500 ℃下保温4 h后,自然冷却至室温,沿着微米丝表面垂直生长成均一排列的CuO纳米线阵列。     

稀土掺杂花状钨酸钙纳米晶溶剂 热法合成及其发光性能

以水-乙二胺二元溶剂热法及热处理合成了四方晶系稀土掺杂花状钨酸钙纳米晶。考察了混合溶剂比例、煅烧温度及掺杂稀土离子等条件对钨酸钙发光性能的影响,并分析了其形成机理。利用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和光致发光（PL）光谱等对钨酸钙结构、形貌及其性能进行了表征。结果表明：在水与乙二胺体积比为1∶2、反应温度为160 ℃、反应时间为24 h条件下合成前驱物,前驱物经800 ℃煅烧得到四方晶系稀土掺杂花状钨酸钙纳米晶;掺杂不同稀土离子得到在紫外光激发下发出不同颜色光的钨酸钙基荧光粉。     

MES表面活性剂的工业化精制工艺

将α-磺基脂肪酸甲酯钠盐（MES）产品（含活性物质70%）在加热熔融的状态下滴加到50~55℃低沸点水溶性有机溶剂中,经冷却、结晶、过滤和干燥,得到高纯MES粉剂产品。考察了低沸点水溶性有机溶剂种类、原料与溶剂的投料质量比、冷却温度和结晶时间等工艺条件对产品回收率、活性物质量分数和过筛率的影响,得到了最佳纯化精制工艺：以甲醇为溶剂,5 kg MES,MES与溶剂的投料质量比为1：3,冷却温度为5℃,结晶时间为120 min,干燥时间60 min,干燥温度45℃,溶剂使用3次。本工艺条件下,所制得MES粉剂产品回收率大于98%,含活性物质量分数大于93.0%,产品在40℃密封保存12 h后,过0.850 mm筛孔的筛,过筛率达100%。     

超临界CO_2脱除大孔树脂中的溶剂及数值模拟

用超临界CO2洗脱大孔树脂中的残余溶剂,采用单因素法研究了温度、压力、时间及树脂中水的质量分数对大孔树脂中残余溶剂脱除率的影响,并对该过程进行了模拟;同时对脱溶剂过程对树脂结构影响进行了考察。结果表明:温度40℃,压力12 MPa,时间2 h,树脂含水质量分数30%—40%为最优脱溶剂条件,在该条件下树脂中残溶溶剂脱除较完全且树脂原有结构变化不明显。在压力低于25 MPa,温度低于80℃的条件下对树脂进行溶胀,10 h内对树脂结构影响很小。模拟结果与实验数值较吻和,表明文中所建立模型能很好地描述该类树脂的脱溶剂过程,根据模型算出该溶剂在树脂中扩散系数为(6.2—8.8)×10-8cm2/s。     

茴香中防腐杀菌成分的提取及测定

选取乙醇和水作为溶剂萃取茴香中的茴香醛,探究了不同外在因素对提取效率的影响。实验结果表明,反应介质为6 mol/L的HCl,显色剂用量为2 mL,反应时间20 min,反应温度为室温时测定茴香醛最佳。在室温下,萃取茴香醛的最佳溶剂为无水乙醇;萃取温度为32℃且萃取时间为30天时,茴香醛的提取效率可达到最高,为2.45%,而水萃取茴香醛的含量就比较低,在萃取温度为55℃时,茴香醛的萃取效率仅为0.27%。结果表明,无水乙醇的提取效率比蒸馏水的提取效率高,两者相差高达20倍左右。     

One-step large-scale synthesis of micrometer-sized silver nanosheets by a template-free electrochemical method

We have synthesized micrometer-sized Ag nanosheets via a facile, one-step, template-free electrochemical deposition in an ultra-dilute silver nitrate aqueous electrolyte. The nanosheet growth was revealed to occur in three stages: (1) formation of polygonal Ag nuclei on a substrate, (2) growth of {112}-faceted nanowire from the nuclei, and (3) anisotropic growth of (111)-planar nanosheets, approximately 20 to 50 nm in thickness and 10 μm in width, in the <112>−direction. The vertical growth of the facet nanowire was induced by the strong interface anisotropy between the deposit and electrolyte due to the ultra-dilute concentration of electrolyte and high reduction potential. The thickness of Ag nanosheets was controllable by the adjustment of the reduction/oxidation potential and frequency of the reverse-pulse potentiodynamic mode.     

光生物反应器加热系统的设计与应用

针对微藻在生长过程中对温度要求较高,需要保持在适宜的温度范围内,设计了以Siemens S7-200 PLC组成微藻光生物反应器的控制系统。该光生物反应器加热系统利用温度传感器采集藻液中温度信号,将信号输入到PLC中。PLC对温度信号进行运算,输出信号控制加热棒工作,实现了藻液冬季温度的自动恒温控制。经过试验表明,该加热系统在藻液温度设定值为30℃时,温度超调不超过1.5℃,超调量小于7.5%,静差小于±0.5℃,具有控制精度高、稳定性好的优点。光生物反应器采用该加热系统后,藻液的光密度由0.29增长到1.28,污水中的COD的去除率达到79.3%,TN的去除率达到65.07%,TP的去除率达到83.03%,因此该光生物反应器加热系统可以用于微藻的培养,并且微藻在光生物反应器内对污水的处理效果较好,具有良好的应用前景。     

铜冶炼污泥形成机理及其特性

运用XRD、ICP-AES、AFS、TG-DSC与毒性浸出试验研究了铜火法冶炼中石灰-铁盐法处理酸性废水（污酸）过程中含重金属及砷的污泥（中和渣）形成机理和特性。结果表明：电石渣乳中主要成分Ca(OH)2与污酸中硫酸反应生成CaSO4?xH2O并成为污泥的主要成分;重金属离子主要通过水解反应被沉淀下来,而砷以砷酸盐及亚砷酸盐沉淀而去除,在pH=12.4时电石渣乳与污酸一次中和反应之后,主要有害元素从103～102 mg/L降低至1 mg/L左右,经过絮凝剂添加、浓缩固-液分离与多次空气氧化步骤后使得主要重金属含量达到10?2 mg/L数量级,实现净化后水质达到GB 4913—85污水排放标准;污泥随着温度的升高而逐渐失重,室温至160 ℃时污泥中自由水与CaSO4?xH2O结晶水依次脱除,温度至400 ℃左右污泥中砷氧化物升华,至600～800 ℃范围内少量碳酸钙发生分解,至1050 ℃以上CaSO4在开始分解为氧化钙并造成明显失重;毒性浸出实验中污泥浸出液中As与Se的浓度明显高于GB 5085.3—2007所允许范围,属于危险废弃物。