氢化物发生—原子吸收分光光度测锡的方法研究

文章研究了氢化物发生—原子吸收分光光度法测定矿样中锡的方法,通过单因素实验分别选择了原子吸收分光光度计的最佳灯电流、燃烧器高度、狭缝宽度和燃气流量;氢化物发生测定锡时,溶液最佳盐酸浓度为0.5%,载液最佳酸度0.5 mol·L-1盐酸,NaBH4最佳浓度为1.5%。分别考察了共存元素Fe、Cu、Ni、Mn、Sb、Pb对锡测定的影响,方法测定线性范围30~80 ng·mL-1,线性相关系数r=0.999 x,检出限为1.02 ng·mL-1,加标回收率为95.93%~98.76%,测定矿样相对标准偏差为0.40%。研究表明,该方法检出限低、精密度好、准确度高、干扰少,适合矿样中微量锡的测定。     

番茄红素中砷含量测定

以氢化物生成法为砷原子化手段,采用原子吸收分光光度法测定番茄红素中砷含量.本实验选定条件下,砷的检测限为8×10-10,精密度RSD为3.2%,准确度以回收率计为94.5%.结果表明该方法专属性好,灵敏度高,线性范围宽,测定结果准确可靠,适用于番茄红素中砷含量的测定.     

氢化物发生原子荧光光度法测定果蜡中的砷含量

采用微波消解法对某公司生产的吗啉脂肪酸盐果蜡进行前处理,应用氢化物发生原子荧光光度法测定果蜡中砷含量。实验优化了载流HCl和还原剂KBH4的浓度条件,并测定了标准曲线、方法检出限、精密度和加标回收率。当盐酸浓度为5.0%,硼氢化钾浓度为20.0 g/L,测定6.0μg/L的砷溶液时,荧光强度达最大值,仪器灵敏度最高。砷浓度范围在2.0~10.0μg/L,标准曲线方程为:I=125.945 C+144.86,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.0305μg/L,精密度为1.61%。测定了果蜡样品中砷加标量为2.0、4.0、6.0μg/L时的加标回收率,回收率在92.65%~101.18%之间,平均回收率为95.78%。实验测得该批次果蜡中砷含量为0.048 mg/kg,满足国家标准砷元素限量要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定环境水样中的砷和硒

采用HNO_3-H_2O_2消解液消解环境水样,建立了一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和硒含量的方法。讨论了光电倍增管负高压、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量、砷和硒灯电流等因素对测定结果的影响。结果显示,砷和硒的相对标准偏差均小于5%,检出限分别为0.20μg·L~(-1)和0.20μg·L~(-1),加标回收率分别为95.0%~108%和90.0%~120%。该方法简单快速,灵敏度高,样品测定结果准确可靠,适用于河水、井水、废水等环境水样中砷和硒的测定。     

PDV分光光度法检测饮料中过氧化氢含量

建立可见分光光度法检测饮料中过氧化氢含量的方法;过氧化氢的含量在2.0~200.0 mg·L~(-1)范围内线性良好,相关系数在0.999以上,采用420 nm波长、0.5 m L PDV显色剂、显色时间10 min,平均回收率在97.24%~103.4%,检出限为2.0 mg·L~(-1);该方法精密度高、准确度好,适用于各种饮料中过氧化氢的定量分析。     

火焰原子吸收测定磷矿石中锰

主要研究了火焰原子吸收光谱法测定磷矿石中锰含量。在0.5%硝酸介质中,在原子吸收波长279.5nm处,最佳测定条件下,标准曲线法进行定量测定,浓度在0～2μg/mL线性达0.9996。原子吸收测锰特征浓度为0.014μg.mL-1,检出限为0.004μg.mL-1。磷矿石用盐酸和硝酸分解后,稀释至适当浓度,在相同条件下测定其吸光度,计算的锰含量。加标回收率在95～105%,并通过与GB/T1877-1995中高碘酸钾法分光光度法对比,说明该法精密度和准确度能达到实际分析工作的要求。     

紫外分光光度法测定饲料添加剂中烟酸铬含量

建立了用紫外分光光度法测定饲料中烟酸铬含量的方法。用盐酸将饲料中烟酸铬溶解成烟酸,在262nm波长处,通过测定烟酸含量,计算出烟酸铬含量。结果表明,本方法线性范围为1.25~10μg·m L-1,检出限为0.6μg·m L-1,加标回收率为99.8%~102.1%。该方法操作简便,测定范围宽,干扰因素少,精密度和准确度较高,适用于饲料中烟酸铬含量的测定。     

用氢化物原子荧光法测定水中的砷含量

本文采用氢化物原子荧光法,使用LC-AFS 9560液相色谱-双道原子荧光光度计,对水中砷含量进行测定。实验中选择了最佳的分析条件,对仪器线性范围、检出限及精密度等进行考察,结果表明线性相关系数R=0.9998,检出限为0.018μg/L,精密度相对标准偏差RSD=1.248%,样品加标回收率为99.0%,平行样相对标准偏差为1.4%,实验表明本方法对测定水中砷含量具有较好的准确度。     

ICP-AES法测定碳酸盐岩中的二氧化硅

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定碳酸盐岩石中的二氧化硅,选用氢氧化钠碱熔试样,以5%的盐酸为介质,选取仪器最佳条件以二氧化硅标准溶液浓度拟合工作曲线,该方法检出限为0.0192m g·L~(-1),检测下限为0.192mg·L~(-1),回收率在96.2%～102.8%之间,精密度(n=6)RSD≤5%,该方法简单,精密度和准确度高,结果符合国家标准方法要求,结果满意。     

微波消解-火焰原子吸收法测定制革污泥中总铬

采用硝酸-盐酸-氢氟酸三元混合酸体系对制革污泥进行微波消解前处理,将各种形态的铬转化为水溶态铬,然后通过火焰原子吸收分光光度法测定污泥样品中总铬的含量。结果表明:样品加标回收率为86%～102%,相对标准偏差为14.3%,准确度和精密度较为理想。本方法适用于制革污泥以及其它含铬污泥的分析测定,为污泥处理和资源化利用提供依据。     

铁砷共沉淀-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿中的砷

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿中的砷。样品经盐酸-硝酸溶解,加入三价铁离子,调节溶液pH值,使三价铁与砷形成共沉淀,过滤分离FeAsO_4与铜离子。含砷的沉淀经过浓盐酸溶解,在盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷量。砷与铜的分离条件为:用氨水调节样品溶液pH到4.5,三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%~1%,检出限为0.3μg/g。经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与砷分离,不干扰砷的测定。用国家一级标准物质对此方法进行验证,所得砷含量与标准值相符,对铜精矿样品平行测定5份,结果显示精密度RSD4%,准确度2%,可准确测定样品中的砷元素。     

疏水膜气液分离预处理纳氏试剂分光光度法测定氨氮适用性研究

采用疏水膜气液分离预处理纳氏试剂分光光度法检测水质样品中氨氮，根据测定结果分析方法的校准曲线相关系数、检出限、精密度和准确度等性能参数，同时与传统标准方法《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009)进行比对实验。实验结果表明，疏水膜气液分离预处理纳氏试剂分光光度法测定氨氮时，氨氮含量在0.0～100.0μg/L范围内线性相关系数为0.999 2,线性关系良好；疏水膜气液分离预处理纳氏试剂分光光度法测定氨氮的检出限为0.008 mg/L,测定下限为0.032 mg/L;疏水膜气液分离预处理纳氏试剂分光光度法测定低质量浓度地表水、中质量浓度生活污水和高质量浓度工业废水样品的氨氮精密度在1.9%～3.1%之间，精密度良好；疏水膜气液分离预处理纳氏试剂分光光度法测定4种不同浓度氨氮有证标准物质的相对误差范围在-2.8%～1.2%之间，准确度较高。采用疏水膜气液分离预处理纳氏试剂分光光度法和传统标准方法HJ 535测定实验用水、地表水、生活污水和工业废水，测定结果显示2种方法无显著差异，2种方法的实际样品加标回收率也均符合国家相关质量控制要求。疏水膜气液分离预处理纳氏试剂分光光...     

煤层水中甲醛含量的快速检测方法研究

研究了采用乙酰丙酮分光光度法测定煤层水中甲醛的方法,并对检出限、精密度和准确度进行了方法验证。结果表明：甲醛检出限为0.012 98 mg/L;对3种浓度的甲醛标准使用溶液样品进行测试,相对标准偏差分别为1.54%、0.377 3%、0.168 7%;样品加标回收率在101.01%～103.33%;以上各项指标均满足HJ 601—2011方法要求,说明采用分光光度法可以快速准确测定煤层水中甲醛的含量。     

铁砷共沉淀-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿中的砷

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿中的砷。样品经盐酸-硝酸溶解,加入三价铁离子,调节溶液pH值,使三价铁与砷形成共沉淀,过滤分离FeAsO_4与铜离子。含砷的沉淀经过浓盐酸溶解,在盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷量。砷与铜的分离条件为:用氨水调节样品溶液pH到4.5,三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%¹%,检出限为0.3μg/g。经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与砷分离,不干扰砷的测定。用国家一级标准物质对此方法进行验证,所得砷含量与标准值相符,对铜精矿样品平行测定5份,结果显示精密度RSD<4%,准确度<2%,可准确测定样品中的砷元素。     

分光光度法高锰酸盐指数自动分析仪应用研究

目前采用国标法GB/T11892—1989检测高锰酸盐指数具有检测流程复杂、测试时试剂及水样使用量大、废水处理成本高等缺点。本文采用分光光度法方式测定水质COD_Mn并结合自动分析仪方式,可使方法检出限为0.037mg/L,最低检测质量浓度为0.2 mg/L,低于国标方法的测定下限0.5 mg/L。精密度测试结果显示,相对标准偏差范围为1.07%～4.28%。准确度测试结果显示,相对误差为1.2%。当检测标准物质结果在真值的允许误差范围内,采用加标回收法对实际水样的加标回收率范围为91.6%～103.0%。此外,与国标滴定法的相对误差范围为±6.3%。该方法具有人为误差小、试剂和样品消耗少等优势,且精密度和准确度较好。     

原子吸收分光光度法测定水中的重金属铅和镉

水样采用Mg(OH)2作为共沉淀剂,预富集水中的铅和镉,建立火焰原子吸收分光光度法直接测定了水样中的铅和镉的含量。通过测定得出方法 RSD为1.9%~4.1%,加标回收率为93.0%~106.5%,另外与石墨炉原子吸收分光光度法对照测定值,两种方法测定结果基本一致。方法简便、快速、实用,具有较高的准确度和精密度,结果令人满意,适用于大体积水样预处理及重金属元素的测定。     

阴离子合成洗涤剂检测方法的改进

目的:用旋涡混合器震荡萃取替代分液漏斗萃取检测水中阴离子合成洗涤剂。方法:用亚甲蓝分光光度法对标准样品及水样进行测定。结果:在一定的浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0.05 mg/L;精密度RSD3.8%;样品加标回收率在99.9%～102.4%。结论:该方法操作简单,精密度良好,与国标方法相比检测结果无显著差异。     

KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的镉

用KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的镉的含量,用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系进行土壤样品的微波消解,加入碘化钾消除干扰,该方法具有分析速度快、测定结果准确度和精密度高,节省人力等特点。     

全自动分析仪 快速测定水中六价铬

对全自动分析仪快速测定水中六价铬的方法检出限、精密度、准确度、加标回收进行测定实验。结果表明,该法测定水中六价铬的检出限为0.002mg·L~(-1),相对标准偏差小于1%,实际样品加标回收率在92.7%～98.0%之间,适用于地表水、地下水、海水、生活污水样品中六价铬的现场快速测定。     

氢化物发生-原子吸收法测定大豆油中的砷

本文研究了大豆油中砷的氢化物-原子吸收法测定方法。样品中砷用HNO3和H2SO4湿法硝化提取,采用氢化物发生器和原子吸收分光光度计进行测定。本实验采用添加法测定回收率,添加水平为0．01-0．2mg·ks-1时,其平均回收率为94．85％-101．24％。本方法的最低检出限为测定0．01mg·kg-1。