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3 取代苯基 5 羟基 5 三氟甲基异口恶唑啉是合成具有异口恶唑结构的原卟啉原氧化酶抑制剂类除草剂的重要中间体。通过以下途径制得4个具有不同取代基的异口恶唑啉中间体:首先,在回流状态,n(甲醇钠)∶n(取代苯乙酮)=2∶1的甲醇钠存在下,取代苯乙酮与三氟乙酸乙酯缩合得到取代苯基 4,4,4 三氟 1,3 丁二酮;后者可在室温下,于二氯甲烷溶剂中,用氯化硫酰氯化,在侧链上引入氯原子;最后,以乙酸作溶剂,回流下,具有不同取代基的苯基 1,3 丁二酮与盐酸羟胺闭环得到产物。反应总收率大于95%。产品结构经质谱、核磁共振氢谱、碳谱确认正确。 相似文献
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从乙酞乙酸乙酯和原甲酸三乙酯出发,经过缩合、环化和水解三步反应得到5-甲基- 异 唑-4-羧酸的制备方法。三步反应均可在同一单元操作中完成,工艺流程简单,设备投资省,是 一种行之有效的合成方法。 相似文献
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概述了SMZ中间体3-氨基-5-甲基异噁唑(氨基物)生产现状,探讨了以5-甲基异噁唑-3-甲酰胺为原料常压法合成氨基物的工艺条件和主要影响因素。控制好反应条件,收率可达81%~83%。 相似文献
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以氯代特戊酰氯(Ⅱ)为原料,与盐酸羟胺(Ⅲ)反应,得3 氯 N 羟基 2,2 二甲基丙酰胺(Ⅳ)。Ⅳ与氢氧化钠反应,得4,4 二甲基异口恶唑 3 酮(Ⅰ),总收率达84%。优化的反应条件是:在酰化反应时通过降低反应温度来抑制盐酸羟胺与氯代特戊酰氯的分解,收率91 4%;在闭环反应中,反应时间为4~5h,收率92 5%,均采用价廉的w(NaOH)=30%工业液碱。并对产品结构进行了1HNMR,IR,MS确定。 相似文献
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以草酸二乙酯为起始原料、不分离中间产物的连续工艺合成磺胺甲基异噁唑中间体5甲基异噁唑-3-甲酰胺(以下简称酰胺),产品质量和收率与缩合剂种类、溶剂、环合温度、氨解蒸醇过程关系极大。国内在这些方面进行了较多的研究,亦取得一定的进展,收率从最初的42%提高到70%。1988年捷克专利报道不分离中间产物合成酰胺,30~35℃克莱森缩合、35~40℃环合,先蒸醇后氨水氨解,收率63.7%。 相似文献
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本文介绍碳酸氢钠水缩合路线合成磺胺甲基异噁唑的原料配比和工艺条件,提出水稀释度的概念。探讨缩合以及精制过程的工艺条件对收率和质量的影响。 相似文献