气相色谱法测定玉米中乙草胺残留量

本文报道了玉米中乙草胺残留量的气相色谱测定法，样品用石油醚－丙酮提取，乙腈液－液分配净化，电子捕获检测器测定。乙草胺的最小检测量为８．６×１０＾－１２克，在玉米中最低检测浓度０．００１毫克／公斤。空白样品添加０．０４－１．００毫克／公斤的平均回收率和变异系数分别为９４．５％和２．６％。     

气相色谱法测定磁性脂质体中有机溶剂残留量

建立了磁性脂质体中有机溶剂残留量的测定方法。采用Agilent HP-5型毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm)、氢火焰离子化检测器(FID),以二氯甲烷为内标物,直接进样测定磁性脂质体中有机溶剂(乙醇和氯仿)的残留量。线性相关系数R0.9995,乙醇和氯仿的平均回收率分别为98.2%和97.3%,RSD≤3.0%(n=9),最低检测浓度分别为0.10μg.mL-1和0.05μg.mL-1。该法简便快速、精密可靠,适用于磁性脂质体中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定托拉塞米有机溶剂残留量

目的建立气相色谱（Gc）测定托拉塞米中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机残留量的测定方法。方法采用直接进样毛细管气相色谱法,色谱柱为：DB-624色谱柱（30m×530m×3．0m）,载气为氮气,FID检测器,DMSO为溶剂。结果此色谱条件下被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,回收率良好。结论：方法简便、灵敏,结果准确、可靠,适用于托拉塞米中有机残留量的检测。     

气相色谱法测定双呋啶中有机溶剂残留量

采用气相色谱法测定双呋啶中残留有机溶剂甲醇，四氢呋喃，N，N－二甲基甲酰胺含量。甲醇在120.38-1203.84μg/mL的浓度范围内，回归方程为Y＝2181.89X 7628.89,γ＝0．9993；四氢呋喃在198．91－1953．69μg/mL的浓度范围内，回归方程为Y＝3615.06X-2519.26,γ=0.9996;N,N-二甲基甲酰胺在37．76－377．60μg/mL的浓度范围内，回归方程为Y=2240.53X 6330.61,γ=0.9986。结果表明：以上各浓度范围内，线性关系良好。本法简便易行，结果准确。     

毛细管气相色谱法测定比阿培南有机溶剂残留量

目的建立气相色谱（GC）测定比阿培南中甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃5种有机残留量的测定方法。方法采用直接进样毛细管气相色谱法,色谱柱为：DB-624色谱柱（30m×530m×3．0m）载气为氮气,FID检测器,水为溶剂。结果：此色谱条件下被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,回收率良好。结论：方法简便、灵敏,结果准确、可靠,适用于雷替曲塞中有机残留量的检测。     

GDX—201树脂富集—气相色谱法测定活水中久效磷残留量

本文提出应用国产高分子多孔微球GDX-201富集-气相色谱法测定废水中久效磷残留量的分析方法。水样经GDX-201柱吸附富集、氯仿洗脱、浓缩,然后用气相色谱法(OV-17固定液、FPD)测定。实验结果表明:GDX-201树脂对水样中痕量(ppb数量级)久效磷的平均回收率达94.5%,变动系数小于4%。并与溶剂萃取富集法作了对比。     

毛细管气相色谱法测定米氮平原料药中的有机溶剂残留量

建立了米氮平原料药中乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺等有机溶剂残留量毛细管气相色谱测定法。采用HP-1毛细管柱(30m×0.53mm,3μm),以二甲基亚砜为溶剂,氮气为载气,FID检测器进行检测。结果表明:以上5种有机溶剂的浓度(μg·mL-1)分别在100.008~1 000.080、12.124~121.244、1.202~12.016、14.433~144.328、17.659~176.592的范围内与峰面积的线性关系良好,检出限(μg·mL-1)分别为1.03、0.83、0.47、0.32、1.04;平均回收率分别为99.21%、98.72%、99.38%、99.03%、99.29%;精密度实验相对标准偏差(RSD)均小于1%。该方法灵敏、准确,可用于米氮平原料药中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定伊班膦酸钠中有机溶剂残留量

建立了毛细管气相色谱法测定伊班膦酸钠中的有机溶剂残留量。采用PEG-20M毛细管色谱柱,30 m×0.32 mm,液膜厚度为1.0μm;柱温60℃,维持5 min后,再以30℃/min的速率升温至180℃,维持2 min;FID检测器;正丙醇为内标进行测定。丙酮、甲醇、乙醇、氯苯的线性范围分别为0.04 957～0.9 913 mg/mL(r=0.999 9)、0.030 56～0.611 3 mg/mL(r=0.999 2)、0.050 68～1.014 mg/mL(r=0.999 8)、0.0 038 29～0.076 58 mg/mL(r=0.999 9);平均回收率分别为101.4%、98.58%、98.42%、99.98%;RSD分别为2.40%、1.86%、2.02%、3.78%(n=9);检测限分别为0.25、0.50、0.25、0.11μg/mL。方法快速、灵敏、准确,适用于伊班膦酸钠中有机溶剂残留量的测定。     

茚虫威在蔬菜中残留量的气相色谱法测定

建立了蔬菜中茚虫威残留量定量检测的气相色谱法.对分析方法的适合性测定结果表明,样品经乙腈提取,氧化铝柱层析净化,以DB-1701毛细管柱为色谱柱,氮气为载气,气化室温度240 ℃,检测器温度300℃,柱温150℃(0.2 min)程序升温(20℃/min)至260℃(10 min),外标法定量的条件进行GC-ECD测定.方法在0.01～1.0 mg/L范围内,相关系数(r2)为0.9998;最小检测量为0.01 ng,最低检出质量浓度为0.005 mg/L;平均添加回收率为86.6%～92.2%,相对标准偏差(RSD)为113%～5.9%.     

顶空气相色谱法测定血液制品中乙醇残留量

目的建立顶空气相色谱法测定血液制品中乙醇残留量,并对方法进行验证及初步应用。方法色谱柱:Rtx-1301(30 m×0.53 mm×3μm);气化室温度:220℃;柱温:90℃;检测器温度:250℃;载气为氮气,柱流速:2.5 ml/min;氢气流速:40 ml/min;分流比:2∶1;顶空85℃平衡30 min,运行时间:5 min。确定标准曲线的线性范围,并对方法进行重复性、稳定性、准确性、检出限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantitation,LOQ)验证。应用建立的方法测定14批人血白蛋白、静注人免疫球蛋白(p H 4)样品的乙醇残留量。结果该方法色谱峰形良好,峰单一且无其他干扰。标准曲线的线性范围为1.064~21.280μg/ml;同一人血白蛋白样品重复检测6次乙醇残留量的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.34%;人血白蛋白样品于4℃放置0、4、8、12、16、20 h,乙醇残留量检测结果的RSD为2.64%;样品的平均加标回收率及RSD分别为(99.58±1.19)%和1.40%;LOD和LOQ分别为0.266和0.532μg/ml。14批样品的乙醇残留量最高为3号人血白蛋白半成品(0.004 4%),均远低于《中国药典》三部(2010版)的半成品限量要求(0.025%)。结论顶空气相色谱法操作简便,重复性、稳定性、准确性良好,可用于血液制品中乙醇残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定酚醛树脂中残留苯酚的含量

采用毛细管气相色谱内标法对酚醛树脂中的残留苯酚含量进行了定量测定。结果表明,该方法能准确测定酚醛树脂中的残留苯酚含量,方法的回收率为98.0%~99.6%,平均相对标准偏差为0.48%,具有较好的精密度与准确度,适合于酚醛树脂中残留苯酚含量的测定。     

气相色谱法检测重组人血白蛋白中异丙醇残留量

目的建立重组人血白蛋白产品中异丙醇残留量检测的气相色谱法。方法色谱条件:DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,3μm);进样口温度150℃;检测器为FID,温度200℃;空气流量400 ml/min;氢气流量40 ml/min;载气为高纯氮气,流量6.0 ml/min;程序升温:起始温度60℃保留5 min,以40℃/min升至120℃,保持3 min;分流进样,分流比为5∶1;进样量为1μl。以正丁醇为内标,对建立的方法进行专属性、精密度、准确度、耐用性验证,确定该方法的线性范围和检测限。用建立的方法检测3批重组人血白蛋白样品中异丙醇残留量。结果异丙醇浓度在10~300μg/ml范围内,与异丙醇与正丁醇峰面积比的线性关系良好(r=0.999 9),最低检出限为0.09μg/ml;该检测条件下与异丙醇性质相似的甲醇和乙醇对异丙醇的测定基本无影响;异丙醇与正丁醇峰面积比3次检测结果的RSD为0.4%,精密度良好;不同浓度异丙醇分别与重组人血白蛋白等体积混合,3次检测结果的回收率在94.2%~105.0%之间,准确度良好;不同检测器温度和不同进样口温度条件下测定的色谱峰面积的平均RSD分别为1.6%和2.2%,对测定结果基本无影响。3批重组人血白蛋白样品均未检测出异丙醇残留,符合《中国药典》三部(2015版)推荐标准。结论建立的气相色谱法快速、准确,可用于检测重组人血白蛋白中异丙醇的残留量。     

气相色谱仪快速测定氨合成塔进出口气的氨含量

由于氨合成塔进出口氨含量对工艺操作有重要的指导作用,因此须快速测定氨含量。本方法采用气相色谱仪快速测定氨合成气进出口气的氨含量,经过与传统兰舒仪法对比,有方便、快捷、环保、易于操作且分析的精密度和准确度更高的优点。     

顶空气相色谱法测定制备原花青素脂质体残留有机溶剂的含量

确定了制备原花青素脂质体适宜的有机溶剂,采用氮吹法去除脂质体中残留的有机溶剂,以无水乙醇为内标,建立了顶空气相色谱法测定残留溶剂含量的分析方法。结果表明:在优化的色谱条件下,无水乙醚在0~25 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2=0.999 3;检出限为1.616 mg/L(S/N=3);加标回收率为91%~120%;相对标准偏差(RSD,n=6)小于4.72%。该法能快速、准确地检测制备原花青素脂质体残留有机溶剂的含量。     

气相色谱法检测淀粉微球中的氯丙醇残留量

采用FFAP毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0μm),载气为N2,柱温80℃,进样口温度230℃,FID检测器温度250℃,分流比10∶1。使用外标法进行了氯丙醇(1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇)含量测定的气相色谱方法学研究。对分析方法的专属性、精密度、准确度、检测限等进行了验证。结果表明,气相色谱检测氯丙醇具有良好的线性(氯丙醇的浓度在0.1⁰.5 mg/m L呈线性,相关系数R2=0.999 2),重复测定相对标准偏差小于5.0%,加标回收率为94.3%0.5 mg/m L呈线性,相关系数R2=0.999 2),重复测定相对标准偏差小于5.0%,加标回收率为94.3%¹04.5%,结果表明外标气相色谱法可以用于氯丙醇的残留量定量分析。     

气相色谱法检测淀粉微球中的氯丙醇残留量

采用FFAP毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0μm),载气为N2,柱温80℃,进样口温度230℃,FID检测器温度250℃,分流比10∶1。使用外标法进行了氯丙醇(1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇)含量测定的气相色谱方法学研究。对分析方法的专属性、精密度、准确度、检测限等进行了验证。结果表明,气相色谱检测氯丙醇具有良好的线性(氯丙醇的浓度在0.1~0.5 mg/m L呈线性,相关系数R2=0.999 2),重复测定相对标准偏差小于5.0%,加标回收率为94.3%~104.5%,结果表明外标气相色谱法可以用于氯丙醇的残留量定量分析。     

顶空气相色谱法测定罗氟司特原料药中残留溶剂的含量

采用顶空气相色谱法测定罗氟司特原料药中残留溶剂甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的含量。在DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.80μm)上,以高纯氮气为载气,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃,以程序升温方式使甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺达到了完全分离。结果表明,7种溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内具有较好的线性关系(R2≥0.99),重复性RSD为1.8%～3.7%,平均回收率为94.9%～108.0%,检测灵敏度均达到了预定的分析要求,在罗氟司特原料药中仅检测出甲醇和丙酮。该方法简便灵敏、准确可靠,适用于罗氟司特原料药质量控制中的残留溶剂检查。     

液化石油气杂质含量的气相色谱法测定

通过恒温水浴完全气化样品,建立了用毛细管气相色谱法测定液化石油气中二甲醚、甲醇及甲缩醛含量的方法。采用PLOT/Q(30 m×0.53 mm×40μm)毛细管柱、热导池检测器,以面积校正归一化法计算杂质含量。结果表明:该方法操作简单,实用性强,重复性好,可以用于液化石油气中杂质含量的快速分析。     

毛细管气相色谱法测定氟硅唑原药含量

建立了毛细管气相色谱法测定氟硅唑原药中氟硅唑含量的方法。方法的准确度高、精密度好,变异系数为0．25％,回收率为99．6％-100．9％。方法快速、简便、准确。