纳米钯/P(AM-AMPS)复合材料的微波合成与表征

以丙烯酰胺(AM)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体、氯化钯为前驱体,少量引发剂过硫酸钾的存在下,采用微波辐射法,双原位合成纳米钯/P(AM-AMPS)复合材料。通过FTIR、XRD和TEM等分析方法对其分析和表征。结果表明,纳米钯粒子具有面心立方结构,粒径尺寸在10²0 nm,呈近球形或方形。     

纳米钯/P(AM-AMPS)复合材料的微波合成与表征

以丙烯酰胺(AM)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体、氯化钯为前驱体,少量引发剂过硫酸钾的存在下,采用微波辐射法,双原位合成纳米钯/P(AM-AMPS)复合材料。通过FTIR、XRD和TEM等分析方法对其分析和表征。结果表明,纳米钯粒子具有面心立方结构,粒径尺寸在10~20 nm,呈近球形或方形。     

纳米Pd/P(AAEM-St)复合材料的制备与表征

超声引发乳液聚合制备了纳米钯/乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯-苯乙烯共聚物[Pd/P(AAEM-St)]复合材料,研究了复合材料的结构及热稳定性。XRD结果表明Pd2+被还原成了Pd粒子,FTIR结果表明纳米粒子与聚合物基体之间存在相互作用,TG结果表明纳米粒子的存在对P(AAEM-St)基体的热稳定性有一定影响。     

日大阪大学首次成功合成四面体结晶结构钯纳米粒子

日本大阪大学的科学家们在全球首次成功合成具有四面体结晶结构的钯纳米粒子。常规的钯纳米粒子呈球型状，其表面呈多结晶面，而这种钯纳米粒子每个表面都呈单一结晶平面，该特性使其具有成为高选择性催化活性材料的潜能。此外，该合成方法还可以取代传统的还原或惰性气体条件，在室温下就可以合成尺寸范围较窄的四面体钯粒子，而且，在合成过程中当加入TiO2粒子作为溶解溶剂时，这些四面体钯纳米粒子会均匀地固载于TiO2表面上。[第一段]     

PCB化学镀铜前纳米钯活化液的制备及性能

以PdCl2为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和葡萄糖分别作分散剂和还原剂,制备得到纳米钯粉。表征了纳米钯粒子的形貌、结构、稳定性、分散性及其对化学镀铜的影响。结果表明,所得纳米钯是粒径为40~60 nm的球形粒子,纯度高,且不易氧化。纳米钯活化液的分散性和稳定性好,将其用于通孔化学镀铜前的活化处理后,镀铜通孔的背光级数在9级以上,铜镀层平整。因此,采用本工艺制备的纳米钯是一种性能优异的沉铜催化剂。     

棒状纳米Pd/PEG复合材料的超声制备

在超声辐射作用下,以不同分子量的PEG为还原剂和稳定剂,合成了纳米钯/PEG复合材料。XRD和UV-Vis结果证明了氯化钯被完全还原成钯;TEM显示,PEG呈长约0.5μm,直径为50～80 nm的棒状结构,并将部分纳米钯粒子包覆在其中;XPS表明,PEG中的C─OH中O1s结合能(532.3 eV)比C─OH中的O1s的标准结合能(532.8 eV)降低了0.5 eV,说明聚合物中羟基上的氧原子和纳米钯之间形成了一定的相互作用。     

纳米Pd/PEG600复合体系的结构形态与流变行为

采用超声辐射法,以氯化钯水溶液为前驱体,制备了纳米Pd/PEG600复合材料;利用高分辨透射电子显微镜并结合流变学方法,考察了纳米钯粒子对复合体系触变性的影响,并研究了纳米钯粒子的结构形态。结果表明,超声制备的纳米钯粒子呈椭球形、方形和球形,尺寸在5～10 nm,并且结晶度较好;复合体系的黏度和触变性均有所提高,这可能是纳米钯与PEG形成的特殊管状结构造成的。     

以核壳结构聚合物模板合成P(St-co-DEA)/SiO_2杂化粒子

本文采用聚(苯乙烯-co-甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯)[P(St-co-DEA)]核壳纳米粒子为模板,在环境条件下以四甲基硅氧烷(TMOS)为前体,原位可控沉积纳米结构SiO2,合成了具有PSt核和PDEA-SiO2杂化的壳层纳米粒子,将杂化粒子进一步煅烧可得到空心的SiO2纳米微球。采用FT IR、TEM以及DLS对所合成的杂化纳米粒子进行了详细的表征。TEM观察证实了纳米结构SiO2在粒子壳层中的沉积,随着矿化反应的进行,体系形成了具有核壳结构的树莓状纳米粒子。研究表明:杂化粒子的表面粗糙程度及大小可以通过简单改变体系试验参数(如TMOS的用量和矿化时间等)而控制。     

纳米SiO_2表面接枝甲基丙烯酸甲酯的研究

为了提高纳米二氧化硅(SiO2)粒子在阻燃型聚合物基纳米复合材料中的有效利用,需要对粒子的表面进行改性。此实验采用溶液聚合法,使甲基丙烯酸甲酯单体(MMA)在烷基化预处理的纳米SiO2粒子的表面进行接枝聚合,得到以纳米SiO2粒子为核、接枝聚甲基丙烯酸甲酯为壳的复合颗粒(SiO2-g-PMMA)。结果表明,PMMA以化学键成功地接到纳米SiO2的表面,并可通过改变接枝聚合的条件来调节粒子上所接聚甲基丙烯酸甲酯的结构,改性后的纳米SiO2粒子具有良好的热稳定性及分散性。     

DNA辅助合成Pd纳米粒子及其催化性能研究

采用鱼精DNA为模板,利用Pd2+离子与鱼精DNA间的配位作用将其预先结合在DNA模板上,再以原位还原的方法制备水相中稳定、分散的钯(Pd)纳米粒子。用透射电子显微镜(TEM)对Pd纳米粒子的形貌进行表征。以Pd纳米粒子催化4-硝基苯酚还原为4-氨基苯酚的实验来考察Pd纳米粒子的催化性能,实验结果发现鱼精DNA辅助合成的Pd纳米粒子有较好的催化性能。     

纳米钯/P(AM–AMPS)复合材料的微波合成

以丙烯酰胺(AM)和2–丙烯酰胺基–2–甲基丙磺酸(AMPS)为单体,氯化钯为钯源,在不加任何还原剂和引发剂的情况下,采用微波辐照法合成纳米钯/P(AM–AMPS)复合材料。研究了溶液的酸碱度、单体的摩尔比、微波辐照时间等因素对反应体系的影响,结果表明:p H为7.0左右,n(AM)∶n(AMPS)=4,微波辐照时间45 min时聚合物体系的反应程度最大。利用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)观察纳米钯复合材料,结果显示:聚合物呈网状结构,具有很好的包覆性;钯粒子的粒径约为20 nm。     

超临界流体沉积法对钯铜纳米粒子制备的影响

以乙酰丙酮钯、乙酰丙酮铜为金属前驱体，以氧化铝球为载体，采用超临界流体沉积法（SCFD）制备氧化铝球负载的平均粒径≤10 nm的钯铜纳米粒子。采用高角度环形暗场-扫描透射电子显微镜（HAADF-STEM）、X射线衍射（XRD）和称重法对钯铜纳米粒子的负载状况、粒径分布进行表征。结果表明，沉积温度与沉积压力对钯铜纳米粒子的粒径有重要影响，在65 ℃、15 MPa时，钯铜纳米粒子的平均粒径可达2.37 nm。在金属前驱体投料量一定时，沉积时间存在最佳值。助溶剂的选择影响钯铜纳米粒子的平均粒径与粒径分布，在65 ℃、15 MPa下，使用8 mL二氯甲烷作为助溶剂，钯铜纳米粒子的平均粒径降至1.81 nm。随着Pd理论负载量的增加，钯铜纳米粒子的平均粒径先降后增，当Pd理论负载量为0.50%时，出现最小值1.81 nm。     

钌钯/炭催化剂催化苯甲酸加氢制备环己基甲酸

对钌钯/炭催化剂催化苯甲酸加氢制备环己基甲酸进行研究,考察金属负载量、溶剂用量、反应温度和反应压力对反应的影响,并考察催化剂重复使用性能。结果表明,使用自制的钌钯/炭催化剂,催化剂中金属钌纳米粒子和钯纳米粒子负载质量分数分别为5.0%和0.5%、m(苯甲酸)∶m(环己基甲酸)=2∶1、反应温度(135~145)℃和反应压力(4~5)MPa条件下,苯甲酸转化率≥99.3%,环己基甲酸选择性≥99.0%。催化剂重复使用16次,仍具有较高活性。     

水相中CaF_2:Ln~(3+)(Ln=Tb,Ce/Tb)纳米粒子的合成及发光性能

采用NaIO4为氧化剂,通过氧化纳米粒子表面油酸(OA)的方法实现了油相纳米粒子OA/CaF2:Ln3+(Ln=Tb,Ce/Tb)从有机相到水相的转移,相转移后的纳米粒子在水相中具有良好的分散性。用红外光谱(IR)、X-射线衍射分析(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、荧光光谱(FS)对所合成的纳米粒子进行了表征和荧光性能研究。结果表明,纳米粒子表面的油酸在氧化过程中生成了9,10-二羟基十八酸;纳米粒子的晶相为CaF2的立方结构,粒径约为10 nm;纳米粒子发射出Tb3+的特征荧光,并且Ce3+的掺杂极大地提高了Tb3+的发光。     

二氧化硅球的制备及其功能化

以正硅酸四乙酯为硅源,分别在碱性和酸性条件下制备了二氧化硅(SiO2)球状粒子;在碱性条件下制备了具有荧光功能的SiO2-FITC复合纳米球;以Sn2+作为敏化剂,在SiO2球表面沉积Ag纳米颗粒,制备了SiO2/Ag核-壳结构纳米粒子。通过透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见近红外(UV-vis-NIR)分光光度计,荧光分光光度计对SiO2球,SiO2-FITC荧光纳米球,SiO2/Ag核-壳结构纳米粒子的形貌和光学吸收、荧光发射特性进行了表征。结果表明,碱性环境下制备的SiO2球粒径大小为纳米级,酸性环境下制备的SiO2球粒径大小为微米级,酸性环境下制备的SiO2球比碱性环境下制备的硅球致密。掺入FITC的SiO2球具有荧光发射特性,且发光强度可以控制。Ag纳米颗粒修饰的SiO2/Ag核-壳结构纳米粒子具有等表面等离子体共振吸收特性。     

琥珀酸二异辛酯磺酸钠辅助作用下球形Pd纳米粒子的制备与表征

以琥珀酸二异辛酯磺酸钠(AOT)为表面活性剂,分别以抗坏血酸、硼氢化钠(NaBH4)、七水硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)为还原剂,成功地制备了球状的钯纳米粒子。采用扫描电镜和X射线衍射仪对产物进行了表征,钯纳米颗粒的平均粒径约50～150nm。结果表明,当琥珀酸二异辛酯磺酸钠的浓度为15g/L,氯化钯的浓度为0.0025mol/L,抗坏血酸的浓度为0.05mol/L,40℃反应2h时,可制得大小均匀、粒径小、分散性好的钯纳米颗粒。     

聚酰亚胺@聚吡咯/钯中空复合材料的制备

制备了聚酰胺酸包覆聚吡咯的中空材料载体,亚胺化并在其基础上复合钯纳米粒子,合成了聚酰亚胺@聚吡咯/钯中空复合材料。首先,聚吡咯包覆聚苯乙烯纳米粒子,高温煅烧后,将聚酰胺酸包覆在其煅烧后的中空材料表面,形成了聚酰胺酸包覆聚吡咯的结构;最后亚胺化并在材料表面沉积钯纳米粒子。     

柳树叶提取液还原制备水滑石负载纳米钯催化剂及催化Suzuki反应

以柳树树叶提取液作为还原剂和稳定剂,制备了水滑石负载纳米钯催化剂(Pd/HT)。采用IR、XRD、TEM、N-2吸附脱附等手段对制备的催化剂进行了表征,并研究了其催化Suzuki偶联反应的性能。表征结果显示:制备的Pd/HT中钯纳米粒子分散均匀,粒径分布较窄,平均粒径为3.8nm。提取液中的生物质不仅起到还原作用,而且还起到稳定钯纳米粒子的作用。催化Suzuki偶联反应结果表明:Pd/HT表现出优良的催化活性,重复使用5次,催化活性没有明显降低。     

纳米SiO_2核壳粒子改性聚乳酸的研究

将粒径为80 nm的二氧化硅(SiO_2)用硅烷偶联剂KH570改性,然后与丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)进行乳液聚合制备了不同核壳比的SiO_2-g-(MMA-co-BA-co-GMA)纳米核壳粒子,研究了核壳粒子对聚乳酸(PLA)结构和性能的影响。结果表明,纳米SiO_2核壳粒子在PLA中部分聚集;DMA测试表明核壳粒子与PLA具有一定的相容性,SiO_2含量高,材料储能模量越大;DSC发现核壳粒子加入有利于结晶;TGA结果证明SiO_2提高了PLA的耐热性;冲击测试发现核壳粒子提高了PLA的冲击韧性。     

Au-Cu复合纳米粒子的制备及其电催化性质

在PEG6000/Vc/HAuCl4体系中,利用Vc还原HAuCl4制备了金纳米粒子,以制备的金纳米粒子为晶种,用水合肼还原硫酸铜制备了Au-Cu复合纳米粒子,并用紫外-可见光谱(Uv-vis)、透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)、选区电子衍射(SAED)对其进行表征。用循环伏安法研究Au-Cu复合纳米粒子修饰的玻碳电极对H2O2电化学氧化的催化作用,实验结果表明,Au-Cu复合纳米粒子对H2O2电化学氧化具有一定的催化活性。