毛细管气相色谱法测定水杯密封垫圈中N-亚硝胺的迁移量

建立毛细管气相色谱法用于测定水杯密封垫圈中5种N-亚硝胺的迁移量。采用DB-5(30 m×0.53 mm,1.00μm)毛细管柱;程序升温:38℃保持4 min,以15℃/min的速率升至250℃保持4 min;N2为载气,流量为4.0 m L/min;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃;进样口温度为280℃;进样量为1.0μL。以2-叔丁基对甲酚为内标,通过内标对比法计算样品中5种N-亚硝胺的迁移量。在该色谱条件下,N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基哌啶和N-亚硝基二丁胺之间均能完全分离。此5种N-亚硝胺化合物分别在0.01~0.50,0.10~0.75,0.02~0.75,0.02~0.75,0.01~0.50 mg/kg的质量浓度范围内线性关系良好(r2=0.991 6~0.995 5);进样精密度(RSD)均小于5.0%(n=6);平均回收率为88.9%~96.7%(RSD5.0%,n=9)。定量限分别为0.01,0.10,0.02,0.02,0.01 mg/kg(信噪比为10∶1);检测限分别为2.0,20,2.0,2.0,2.0μg/kg(信噪比为3∶1)。采用本法测定3个厂家各2批水杯垫圈中N-亚硝胺的迁移量,均低于规定限度。该方法简便、准确、灵敏、重复性好、成本低,可用于水杯垫圈中N-亚硝胺迁移量的检测。     

顶空气相色谱法测定普伐他汀钠中有机溶剂残留量

目的:建立普伐他汀钠中的有机残留溶剂的测定方法.方法:顶空气相色谱法.色谱条件:采用HB-5 30.0m×0.32μm×0.25 μ m硅胶键合毛细管柱:柱温:初始温度为40℃,保持5分钟后,升至90℃,升温速率为2℃/min.保持0分钟,升至160℃.升温速率为30℃/min,保持2分钟:检测器:氢火焰离子化检测器:进样器温度:220℃:检测器温度:260℃:载气:氨气:流速:4ml/min:分流比:1:10.结果:丙酮在15.8～79.0 μg/ml、乙酸乙酯在18.0～90 μg/ml范围内峰面积与浓度呈较好线性关系.平均回收率(n=9)分别为丙酮101.0%,RSD=1.6%:乙酸乙酯99.8%,Rsn=1.0%.结论:本方法操作简便,结果准确,是控制普伐他汀钠中残留溶剂的可靠方法.     

食用油中脂肪酸的CGC法分析

采用毛细管气相色谱法(CGC)分离鉴定食用清脉油中17种脂肪酸的组成:DB-23型(60 m×0.25 mm×0.15μm)毛细管气相色谱柱;氢火焰离子化检测器(FID,260℃);分流/不分离进样器(250℃);程序升温:起始温度为50℃,1 min后以20℃/min升到175℃,再以3℃/min升到190℃,保持3 min,最后以5℃/min升到230℃,保持2 min。通过与对照品对比,清脉油中共分离鉴别出17种已知脂肪酸,其中不饱和脂肪酸的含量高达90.18%,饱和脂肪酸的含量仅有9.18%,不饱和脂肪酸主要有油酸、亚油酸、亚麻酸等;饱和脂肪酸主要有棕榈酸、硬脂酸等,其他脂肪酸的含量很少。不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸的比例高达9.82:1。所建立的CGC法可适用于混有12种植物油的食用清脉油中脂肪酸检测。     

超声辅助-乳化液液微萃取-气相色谱法测定水体中7种苯系物

采用正己烷为萃取剂,乙腈为乳化剂,建立超声辅助-乳化液液微萃取-气相色谱法(USA-ELLME-GC)检测水中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、1,3,5-三甲苯,1,2,4-三甲苯的分析方法。当萃取剂正己烷为150μL,乳化剂乙腈为400μL,超声时间为12 min时,50 m L水溶液中苯系物被成功萃取到正己烷中,富集倍数达到333倍。色谱条件为:DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱,进样口温度220℃,检测器(FID)温度250℃,程序升温(初始45℃保持3 min,3°C/min升温至70℃,再以30℃/min升至200℃保持2 min),氢气流量10m L/min,尾吹气流量30 m L/min,分流比30∶1。在优化的萃取和色谱条件下,7种苯系物在0.08~1.00 mg/L浓度范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均0.9980,方法检出限为0.005~0.01 mg/L,质量浓度均为0.10 mg/L的苯系物的7次前处理及测定结果相对标准偏差RSD为1.5%~4.7%。建立的方法应用于学校内湖水和实验室废水中7种苯系物的测定,平均回收率为86.5%~110.4%,测定结果满足分析化学痕量分析要求。     

顶空气相色谱法测定五层共挤输液用袋中环己烷和乙基苯残留量

目的:建立气相色谱法测定五层共挤输液用袋中环己烷和乙基苯残留量的方法。方法:色谱柱HP-5(30m×0.32mm×0.25μm),进样方式:顶空0.8ml,分流比20:1,进样口温度130℃,取样器温度80℃,检测器温度250℃(FID),柱温:初试温度为45℃,保持6min,以25℃/min的速度升温至80℃,再以15℃/min的速度升温至120℃,保持3min。载气为氮气,流速为1.0ml/min。结果:环氧乙烷的线性范围013~12μg/mL(r=0.9997);平均回收率为93.60%(r=0.9999),检出限为0.1μg/g。结论:本法简便快捷,结果准确可靠,可作为多层共挤膜中乙基苯与环己烷残留量的质量控制方法。     

系统组织工程技术优化的正丁胺含量离子色谱检测

该文采用系统组织工程技术(ZTSO)快速优化并建立正丁胺含量测定的离子色谱法。选用AcelaimTMTrinityTM P1(3.0 mm×100 mm,3μm)为色谱柱,18 mmol/L乙酸铵(用乙酸调p H 3.4)∶乙腈(56∶44,ν∶ν)为淋洗液,在柱温37℃,流量0.15 m L/min的条件下等度洗脱,电导检测器检测,20 min内完成正丁胺的含量测定。结果表明:正丁胺质量浓度在10.01~500.5μg/m L范围内线性关系良好(r2=0.999 8),检测限为5.05μg/m L(S/N≥3),定量限为10.01μg/m L(S/N≥10),日内和日间精密度分为0.33%和0.90%,正丁胺供试品溶液在24 h内稳定(RSD=0.54%),3批正丁胺原料的平均含量为99.79%(RSD=0.125%),3批肿瘤血管抑制剂XY03中正丁胺的平均含量为20.32%(RSD=4.09%),热干燥时,XY03中铵盐的下降率与其溶解度呈正相关。ZTSO技术具有较好的条件优化功能,所建立的方法快速、简便和准确,是正丁胺或含正丁铵盐化合物含量测定的较好方法。     

气相色谱法测定二十二烷酸含量

建立了一种测定二十二烷酸含量的方法.用气相色谱法测定二十二烷酸的含量,采用Agilent DB-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);柱温箱的起始温度为200℃,以10℃·min~(-1)的速率升温至300℃,气化室温度为320℃,FID检测器温度为320℃;进样量1μL;分流比1∶20.实验结果显示,二十二烷酸在2~10mg·mL~(-1)的范围内线性关系良好(R2=0.999),平均加样回收率为99.8%(RSD=0.53%,n=9).     

顶空气相色谱法测定头孢曲松钠中有机溶剂的残留

目的:本文建立顶空气相色谱法测定头孢曲松钠样品中残留溶媒含量的方法。方法:实验以正丙醇为内标物,采用SPB-1弹性石英熔融毛细管柱(30m×0.25mm×1.0μm);载气:氮气,流量1.2mL/min;柱温(程序升温):初始柱温40℃,保持时间7min;升温速率8℃/min,终点温度120℃,保持时间5min;FID检测器,温度250℃;气化室温度200℃。结果:甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯在一定浓度范围内峰面积有良好的线性关系(r0.999),加标回收率为97%～104%,相对标准偏差均小于1%,最低检出限小于0.5μg/L。结论:本法操作简便,结果准确,适用于头孢曲松钠中残留溶媒的分析确证。     

阿哌沙班中8种已知杂质的HPLC法定量检测

建立高效液相色谱法测定阿哌沙班中的8个已知杂质。色谱柱为Waters Xbridge Shield RP18(150mm×4.6mm,5μm);以乙腈-醋酸铵溶液为流动相,柱温:40℃,流量:1.0 m L/min,检测波长280 nm。阿哌沙班中8种杂质分离较好,与主峰均能有效分离,线性范围为0.01~11μg/m L;8种杂质的平均回收率分别为98.7%,105.3%,100.7%,111.4%,97.4%,103.4%,98.9%,97.6%,RSD分别为2.8%,4.3%,3.3%,4.5%,3.1%,4.0%,2.7%,3.1%。该法简便、准确、重复性好,可为阿哌沙班质量标准的制定提供参考。     

盐析微萃取-气相色谱-质谱法测定实验室废水中7种苯系物

采用三氯甲烷作为萃取剂,氯化铵作为盐析剂,建立盐析微萃取-气相色谱-质谱法测定有机实验室废水中甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯的分析方法。当三氯甲烷用量为25μL,氯化铵用量为0.2 g,5 000 r/min下离心分离5 min时,1 m L水样中的苯系物能很好地被三氯甲烷萃取出来,富集倍数为40倍。色谱条件为:DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),进样口温度220℃,载气为氦气,流量1 m L/min,分流比30∶1,进样量1μL,程序升温为:初始45℃保持3 min,3℃/min升温至70℃,再以30℃/min升至200℃保持2 min。质谱条件为:电子轰击离子源(EI),电子能量69.9e V,离子源温度240℃,四级杆温度150℃,电子倍增器电压1 741 V,采样深度1.5 mm,溶剂延迟3.5 min。在优化萃取和测定条件下,各组分的质量浓度在0.4~80μg/L内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.992 5,各组分的检出限范围为0.01~0.5μg/L。对成都理工大学有机实验室中废水进行测定,能有效检出所含苯系物,同时做加标回收实验,回收率在92.92%~102.1%之间,相对标准偏差(n=5)在1.9%~4.5%之间,测定结果令人满意。