污水中氟化物的两种检测方法比较

分别采用离子色谱法和离子选择电极放测定污水中氟化物。结果表明,离子色谱法测定污水中氟化物具有较好的准确度,方法的线性范围为0~10.0mg·L-1,检出限为0.024mg·L-1,相对标准偏差为1.9%,加标回收率为96.0%~101.0%。与离子选择电极法相比,具有结果稳定性好、不需加入化学试剂等特点,适合环境检测中水中氟化物的快速检测。     

医药中间体富马酸含量测定中离子色谱法的应用分析

目的:研究分析医药中间体富马酸含量测定中离子色谱法的应用。方法:对在线淋洗液发生器产生的氢氧化钾溶液选用,将其作为淋洗液,并借助Dionex IonPacAS11-HC对柱阴离子进行分离实现交换分离,采取电导检测模式,并分离测定合成医药中间体的富马酸含量。结果:富马酸在0.10~100.0mg·L~(-1)线性关系较好(r=0.999 9),同时样品的保留时间、峰高的RSD以及峰面积全部都在1.05%以下,其检出限是0.014mg·L~(-1),测定中回收率为99.5%。采取离子色谱法对医药中间体富马酸含量进行测定,是一种简便、准确、快捷的方法,同时,离子色谱法在产品的检验中发挥着至关重要的作用。     

离子色谱法测定钙镁片中钙、镁离子的含量

采用离子色谱法进行了钙镁片中Ca~(2+)和Mg~(2+)的含量测定,过程为:先采用盐酸将样品溶解之后,采用阳离子交换色谱柱分离,用阳离子抑制器,分别进行精密度试验,重复性试验,加样回收率试验,系统适用性试验,最后结果检测。实验结果表明Ca~(2+)和Mg~(2+)的质量浓度处于2~18mg·L~(-1)和0.4~9mg·L~(-1)之间时,具有标准的线性关系,其相关系数都接近于1;Ca~(2+)和Mg~(2+)的检出浓度为0.003mg·L~(-1)和0.015mg·L~(-1),其定量浓度为0.004mg·L~(-1)和0.002mg·L~(-1),回收率也均接近100%;实验测的5批样品中Ca~(2+)的含量分别为13.5%、14.8%、15.0%、16.3%、10.6%,Mg~(2+)的含量分别为5.2%、3.8%、4.5%、6.0%、3.9%。     

微波消解-ICP-AES法测定布洛芬注射液包材相容性研究中微量元素含量

建立了中性硼硅酸玻璃安瓿相容性试验后的布洛芬注射液中微量元素硼、铝、钡和硅含量测定的方法。采用微波辅助酸消解样品,电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定。以硼249.772nm、铝396.152nm、钡493.408nm和硅288.158nm为检测波长,线性范围:硼和铝0.1~1.0mg·L~(-1),钡0.01~0.1mg·L~(-1),硅0.5~5.0mg·L~(-1),线性关系良好,相关系数:硼0.9999、铝0.9998、钡0.9998和硅0.9997;检出限:硼0.006mg·L~(-1)、铝0.02mg·L~(-1)、钡0.0005mg·L~(-1)和硅0.0mg·L~(-1);加标回收率:硼95.1%~102.0%,铝104.8%~106.8%,钡101.5%~104.2%,硅101.2%~105.1%。该测定方法快速、准确、灵敏度高,适用于药品内包装材料加速试验后的药品中金属元素含量变化的研究。     

用铁炭微电解-Fenton试剂处理制药废水

采用铁炭微电解-Fenton试剂处理制药废水。设计处理水量:物化预处理2 m~3·h~(-1)、生化处理3 m~3·h~(-1)。运行结果表明,该工艺处理效果良好,出水p H6～9,COD≤500 mg·L~(-1),SS≤400 mg·L~(-1),NH_3-N≤50 mg·L~(-1),甲苯≤0.1 mg·L~(-1),氟化物≤10 mg·L~(-1),三乙胺≤1.08 mg·L~(-1),DMF≤0.45 mg·L~(-1),盐分≤5 000 mg·L~(-1),出水水质优于设计指标要求。     

化肥工业废水处理O/A/O脱氮工艺研究

根据化肥工业废水氨氮含量高、波动大等特点,设计了初曝池-兼气池-好氧池(O/A/O)组合工艺。利用模拟废水考察了水力停留时间(HRT)、溶氧(DO)浓度、硝化液回流比和污泥回流比对除氮效果的影响。在模拟废水实验参数基础上,得出实际运行参数为:污泥回流比100%,硝化液回流比400%,缺氧池DO0.5mg·L~(-1),好氧池DO 3mg·L~(-1)。采用O/A/O组合工艺对化肥工业产生的COD在100~1 100mg·L~(-1)、氨氮在20~130mg·L~(-1)范围波动的实际废水进行处理,出水COD均值为35.5mg·L~(-1),出水氨氮均值为1mg·L~(-1),达到《综合污水排放标准》(GB 8978-1996)的一级标准。该技术具有较好的推广应用价值。     

离子色谱法测定降雨中硝酸根的不确定度分析

评定实验测量数据的不确定度已逐渐变成各监测单位在实验复查以及等级认可工作中的关键环节。本文主要研究了离子色谱法测定酸雨中的硝酸根离子的不确定度。实验表明,样品中的硝酸根离子浓度为2.90 mg·L~(-1),其对应的扩展不确定度为0.37 mg·L~(-1);这些不确定度主要产生于以下几个环节:实验数据校准曲线的拟合过程、标准溶液的配制过程、重复测量平行实验误差,其对应的标准的不确定度分别如下:6.43%、0.776%、0.310%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化胶中氧化锌含量

研究电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化胶中氧化锌含量。优化仪器条件为:射频功率1 300 W,雾化气流量0.55 m L·min~(-1),进样量1.2 m L·min~(-1),等离子气体流量8 L·min~(-1);在0.1~20 mg·L~(-1)线性范围内,锌离子测定标准曲线的相关因数为0.999 8,方法的检出限为0.003 mg·L~(-1),回收率为90%~105%。     

气相色谱-质谱法快速测定近林地水中敌敌畏残留量

建立了采用气相色谱-质谱联用技术快速、准确测定近林地水中敌敌畏残留量的方法。采用液液提取的方式对水样进行前处理,提取后使用气质联用仪进行分析。该方法选择性好,灵敏度高,敌敌畏检测线性范围为0.05~1.0mg·L~(-1),检出限为0.02mg·L~(-1),加标回收率在92.5%~97.9%之间,可以作为近林地水样中敌敌畏残留量的检测和确证方法。     

高效液相色谱法检测中成药中非法添加的布洛芬

建立了高效液相色谱法快速检测中成药中非法添加的布洛芬的方法。以乙醇为萃取溶剂,采用超声溶剂萃取法进行前处理,配合高效液相色谱法,C18色谱柱,流动相:乙腈-0.02mol·L~(-1)乙酸铵溶液(0.1%乙酸,60/40,V/V),用冰醋酸调节pH=6,在检测波长263nm、流速0.5mL·min~(-1)条件下进行检测。此方法下,含有布洛芬的样品制剂在10 min内快速出峰,且不同浓度的标准品中,布洛芬在1～200μg·L~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数R~2≥0.9988,最低检出限为2.9μg·L~(-1),最低定量限为4.1μg·L~(-1)。不同浓度水平的布洛芬,平均回收率为84.8%～92.4%,变异系数≤13.6%。检测了网购的3种中成药,检出了2批非法添加的阳性样品。本方法可简便地对中成药中的布洛芬进行有效提取并快速分离,可作为中成药中违禁添加布洛芬的有效检测方法。     

UPLC-TUV测定啤酒中亮蓝含量

利用超高效液相色谱法测定啤酒中人工合成色素亮蓝的含量。采用色谱柱ACQUITY UPLC BEH C181.7μm(2.1mm×50mm Column),流动相为甲醇-0.02mol·L~(-1)乙酸铵(39∶61),流速0.3m L·min~(-1),检测波长628nm,柱温16.1℃,进样量5μL。检测结果表明,亮蓝在1.0~25mg·L~(-1)(r=0.9994)间线性关系良好,平均回收率为98.7%,RSD=0.49%,在3种市场所售啤酒中均未检测到亮蓝。该方法可以用于检测啤酒中是否添加人工合成色素亮蓝,为市场上销售啤酒质量检测提供参考依据。     

梨小食心虫性诱芯中活性成分的毛细管气相色谱定量分析

采用毛细管气相色谱法测定了梨小食心虫性诱芯中主要成分顺-8-十二碳烯醇乙酸酯(Z8-12:Ac)的含量。反口橡皮塞诱芯中Z8-12:Ac采用正己烷提取,在浓度为20~100μg·m L~(-1)范围内测定,方法具有良好的线性,R~2为0.9768,检出限(LOD)为0.023μg·m L~(-1),定量限(LOQ)为0.116μg·m L~(-1),相对标准偏差2.76%。方法测定的结果准确可靠,能满足性诱芯中Z8-12:Ac的检测要求。     

多方法联合处理超高浓度润滑油污水研究

采用微生物-磁絮凝-Fenton试剂联合工艺处理含超高浓度润滑油污水,通过控制变量法确定了联合处理方法的最佳条件。结果表明:在微生物处理过程中,加入菌液进行曝气处理,最佳曝气时间为8 h,水体中化学需氧量(COD)从81350 mg·L~(-1)降至19850 mg·L~(-1),去除率为75.6%,水体中氨氮含量从136.6 mg·L~(-1)降至112.6 mg·L~(-1),去除率为17.6%。在磁絮凝过程中,磁粉、聚合硫酸铁(PFS)、聚丙烯酰胺(PAM)的最佳投加量分别为300 mg·L~(-1),600 mg·L~(-1),10 mg·L~(-1),最佳沉降时间为25 min,水体中COD含量从19850 mg·L~(-1)降至7300 mg·L~(-1),去除率为63.2%,水体中氨氮含量从112.6 mg·L~(-1)降至54.9 mg·L~(-1),去除率为51.2%。经过磁絮凝处理之后的水体使用Fenton试剂进行处理,在pH值=3,nFe~(2+)/nH_2O_2=1:6,Fenton试剂投加量为理论投加量的3倍时,分四次投加,每次反应1.5h的处理后,水体中COD含量从7300 mg·L~(-1)降至175.2 mg·L~(-1),去除率为97.6%,氨氮含量从54.9 mg·L~(-1)降至1.1 mg·L~(-1),去除率为98.0%。最终通过微生物、磁絮凝与Fenton试剂联合处理之后的含油污水COD去除率为99.8%,氨氮去除率为99.2%,出水COD含量和氨氮含量均达到国家排放标准。     

机械转盘联合超声破解剩余污泥

采用自主设计并制造的机械转盘剩余污泥破解装置对污泥进行破解处理,并联合超声技术以提升破解效果,考察不同运行条件对污泥破解效果的影响,采用响应面法优化处理参数,通过扫描电镜观察破解污泥的细胞形态。实验发现:盘间距离(d)和转盘破解时间(Tm)是影响机械转盘剩余污泥破解液溶解性化学需氧量的增加值(SCOD+)和效能比(EDR)的重要因素;在d=1.5 mm,转速为2300 r·min~(-1)运行条件下破解25 min时SCOD+为3130 mg·L~(-1),破解效果良好。根据Central Composite Design实验设计原理,注重剩余污泥破解的能源利用效率,以SCOD+和EDR为响应指标对机械转盘联用超声破解参数进行优化,当优化条件为d=2.76 mm,Tm=10.89min,Tu(超声处理时间)=17.2 min时,剩余污泥破解液SCOD+=7871.78 mg·L-1,EDR=8.475 mg·L~(-1)·k J~(-1),在相同总处理时间下分别是单独机械转盘法(2610 mg·L~(-1),3.11 mg·L~(-1)·k J~(-1))的3.02倍、2.7倍,单独超声法(3170 mg·L~(-1),3.26 mg·L~(-1)·k J~(-1))的2.48倍和2.6倍。     

氢氧化铁共沉淀-电感耦合等离子发射光谱法测卤水中的痕量铜铅锌

用Fe(OH)3共沉淀分离卤水中的铜铅锌,用1+1的王水溶解沉淀定容,电感耦合等离子发射光谱法测定。检出限为LD(Cu Zn)=0.041mg·L~(-1),LD(Pb)=0.11mg·L~(-1),加标回收率为95.25%~101.9%,精密度(n=12)为1.15%。结果表明:本方法快速准确,可以准确测定卤水中铜铅锌。     

离子色谱法测定尿中甘露醇

目的:建立尿中甘露醇的积分安培离子色谱分析方法。方法:以AminoPac PA10离子色谱柱(2×250 mm)为分离柱,以12.5 mmol/L NaOH溶液作流动相,以金为工作电极、pH为参比电极的积分安培离子色谱法分离检测尿中甘露醇浓度。结果:人尿中甘露醇浓度为4.30~8.07mg·L~(-1),平均回收率99.8%。结论:该方法具有方便快捷、灵敏度高、精密度好等优点,适合样品中甘露醇的浓度分析。     

TOC/TN测定仪燃烧氧化电化学法测定水中的总氮

建立了采用TOC/TN测定仪燃烧氧化电化学法测定水中总氮的分析方法,优化了仪器最佳测定参数。方法检出限≤0.05mg·L~(-1),线性范围宽0～200mg·L~(-1),实际样品相对标准偏差4%,加标回收率96.0%～103.0%。该方法无需另加试剂和前处理、快速简便、无干扰,适用于环境监测中各种水质中总氮的测定。     

高效液相色谱法分析3,5-二叔丁基水杨酸及其相关物质

建立了高效液相色谱法同时测定3,5-二叔丁基水杨酸(t-BSA)及其相关物质水杨酸(SA)和2,4-二叔丁基苯酚(2,4-DTPH)含量的方法。采用Hypersil ODS2不锈钢色谱柱,以甲醇∶水∶三乙胺∶HAc=90∶10∶1∶2(V/V)为流动相,流速1.0m L·min~(-1),检测波长为280nm。方法的线性范围为:水杨酸10~500μg·m L~(-1),2,4-二叔丁基苯酚10~510μg·m L~(-1),3,5-二叔丁基水杨酸10~600μg·m L~(-1),回收率分别为99.80%、99.50%、99.88%,RSD分别为0.70%、0.81%、0.65%。本法简便、快速、准确、重现性好。     

气相色谱-质谱法快速测定蔬菜中甲拌磷残留量

建立了采用气相色谱-质谱联用技术快速、准确测定蔬菜中甲拌磷残留量的方法,通过液-液提取的方式对蔬菜样品进行前处理,提取后使用气质联用仪进行分析。该方法选择性好,灵敏度高,甲拌磷检测线性范围为0.01~0.2mg·L~(-1),检出限为0.005mg·kg-1,加标回收率在83.5%~91.3%之间,可以作为蔬菜中甲拌磷残留量的检测和确证方法。     

高效菌种的厌氧-缺氧-膜生物反应器处理焦化废水

采用厌氧-缺氧-膜生物反应器(A~2O-MBR)工艺处理焦化废水,并投入经固定化的高效菌种.采用MBR使污泥含量大为提高,污泥沉降比增大,故采用泥水回流,使MBR的泥水回到缺氧池.厌氧池采用具有蜂窝胞壁结构的纤维滤料.经过3个多月的试验表明,该工艺运行稳定,具有较好的适应能力和抗冲击能力.当进水COD和氨氮质量浓度分别为2 000 mg·L~(-1)和150 mg·L~(-1)左右时,出水分别在120 mg·L~(-1)和9 mg·L~(-1)左右,去除率分别约为94%和93%,均达到GB 8978-1996的一级标准要求.