空心纳米SiO2的合成 影响因素研究

采用硬模板法制备了空心纳米SiO_2颗粒,以聚丙烯酸-2000(PAA)为模板剂,以原硅酸四乙酯(TEOS)为无机前驱体,研究了PAA加量和NH_3·H_2O加量对PAA聚集体大小的影响以及TEOS加量对纳米颗粒大小的影响;对合成的空心纳米SiO_2颗粒进行了SEM/TEM、FT-IR、接触角分析和稳泡性能评价。结果表明:室温条件下、PAA加量为0.089g、NH_3·H_2O加量为1.5mL、TEOS加量为0.75mL,最终得到的样品呈现良好的单一分散状态,合成的颗粒粒径均匀,主要粒径为43nm,内核为35nm,密度为1.01g·cm~(-3),水接触角为6°。空心纳米SiO_2颗粒的加量为0.1wt%稳泡效果最佳,且空心纳米SiO_2的稳泡性能优于实心纳米SiO_2颗粒,泡沫的性能提高了11.3%。     

温度调控法合成单分散二氧化硅球

单分散性的纳米二氧化硅微球粒子在标准化、情报信息、分析化学、医学及生物化学、电子封装材料等许多科学领域中有着广阔的应用前景。采用在氨水(NH3·H2O)存在的条件下催化正硅酸四乙酯(TEOS)水解缩聚反应来制备单分散二氧化硅微球。与此同时通过改变氨水在体系中的浓度和实验温度使二氧化硅球的粒径得到了改变。然后通过扫描电镜、红外光谱、X射线衍射、反射光谱等仪器对微球进行了表征,结果表明通过温度调控法成功制备了粒径均匀的单分散二氧化硅微球。     

一种新型纳米二氧化硅微囊的制备

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,Na_2HPO_4·12H_2O-Na OH碱性缓冲溶液为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米级单分散的SiO_2微囊。通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜和傅里叶红外光谱仪等分析手段对所制备的纳米SiO_2微囊进行表征。结果表明,所制得的纳米SiO_2微囊形貌规整,具有较大的空腔结构,微囊的直径大小为250～400 nm,囊壁厚度为15～35 nm,分散性良好,具有单分散或窄分散性。     

表面改性球形二氧化硅的制备与表征

在醇水混合溶剂中,以氨作催化剂,通过正硅酸乙酯(TEOS)水解制备SiO2球形颗粒,并以十八醇作为改性剂对SiO2进行表面修饰。研究了TEOS浓度对SiO2球形颗粒粒径的影响,并用TEM、XPS、IR、TG-DTG对所得产品进行了表征。结果表明:在TEOS∶NH3∶H2O(物质的量比)为1∶4.4∶12.7时,可得到粒径约为450nm的球形SiO2颗粒;在其它条件不变的情况下,SiO2颗粒粒径随TEOS浓度的增大而增大;用十八醇作为改性剂得到的二氧化硅能在环己烷中很好地分散。     

反应组分对单分散二氧化硅颗粒粒径的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,氨水作为催化剂,在乙醇/水的混合体系中,制备了单分散球形二氧化硅溶胶粒子.通过正交试验设计,应用统计学方法对结果进行分析,研究了原料配比对二氧化硅胶体粒径的影响.结果表明:当固定反应温度(30℃)以及无水乙醇的用量(100 mL)时,TEOS、NH3、H2O的用量三个因素对于二氧化硅粒径的影响的大小顺序是:NH3＞TEOS＞H2O;在一定的浓度范围内,TEOS、NH3、H2O的用量的增加都会导致二氧化硅粒径变大.     

环氧/纳米二氧化硅复合涂层的制备及防腐性能研究

采用正硅酸四乙酯(TEOS)和去离子水作为原料,氨水作为碱性催化剂,以转化率和粒径作为评价指标,通过正交试验法确定了制备纳米SiO_2粒子的最佳条件:TEOS 41.6 g(0.2 mol),去离子水10.8 g,氨水5.6 g,乙醇92 g,反应温度40°C。在此基础上,以不同物质的量比的TEOS与TMOS(正硅酸四甲酯)作为复合硅源替代单一的TEOS来制备纳米SiO_2,并用KH-550硅烷偶联剂进行原位改性。采用傅里叶变换红外光谱和扫描电镜对改性纳米SiO_2的结构和形貌进行了表征。将改性后的纳米SiO_2与水性环氧树脂配制成环氧/纳米SiO_2复合涂料。研究了TEOS与TMOS的物质的量比对复合涂层机械性能和防腐性能的影响。结果表明,当TEOS与TMOS的物质的量比为1∶1时,所制备的环氧/纳米SiO_2复合涂层综合性能最佳:铅笔硬度3H,附着力0级,耐冲击性(1 kg)50 cm,耐盐雾时间480 h,在3.5%NaCl溶液中浸泡600 h不失效。     

贵金属负载型核壳结构催化剂的制备及其催化性能

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,尿素为碱源,正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,在环己烷和正戊醇组成的微乳体系中制备了以微孔ZSM-5分子筛为核,树枝状介孔SiO_2为壳的多级孔核壳结构分子筛。考察制备温度、时间、尿素添加量以及TEOS添加量等制备条件对制备催化剂所需载体的影响,并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和N2吸附-脱附等手段对分子筛样品进行了表征。结果表明,制备温度为100~120℃,时间为4 h,尿素与TEOS物质的量之比为1和TEOS与ZSM-5物质的量之比为0.9~1.2时,得到的核壳结构分子筛呈现出优良的单分散性、完整性以及水热稳定性。最终在树枝状介孔SiO_2壳层负载高分散贵金属Pt,得到的双功能催化剂Pt/ZSM-5@MS在催化丙酮一锅法制备甲基异丁基酮(MIBK)反应中表现出较高的活性及良好的循环使用性能。     

单分散纳米二氧化硅的制备与分散性研究

为得到单分散纳米二氧化硅颗粒,同时提高纳米二氧化硅颗粒在有机溶剂中的分散性。先采用改进工艺条件的溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅颗粒,研究了R\[R=c(H₂O)/c(TEOS）\]、氨水浓度、TEOS（正硅酸乙酯）浓度、温度对纳米二氧化硅颗粒粒径的影响,采用TEM对颗粒形貌、粒径进行了表征。结果表明,随着R、氨水浓度和TEOS浓度的增大,二氧化硅粒径增大;随着反应温度的增加,二氧化硅粒径减小。用聚乙二醇和癸二酸缩聚得到的两亲性聚酯对自制的二氧化硅颗粒进行表面吸附改性。并用FT-IR、TG、TEM对改性前后的纳米二氧化硅的结构、分散性进行了表征。结果表明,改性后的纳米二氧化硅在甲苯中具有良好的分散性。     

Pickering乳液的制备及稳定性研究

Pickering乳液是一种由固体粒子取代有机表面活性剂稳定乳液体系的新式乳液。采用St?be法,以无水乙醇作共溶剂,用氨作催化剂,分解正硅酸乙酯(TEOS)制备纳米固体SiO_2粒子,然后用纳米固体SiO_2粒子作稳定剂,制备三氯甲烷/水的Pickering乳液。考察了纳米固体SiO_2粒子加入量、油水体积比、氢氧化钠溶液浓度对Pickering乳液稳定性的影响。结果表明:当纳米固体SiO_2粒子加入量为0.035g、油水体积比为1:350、氢氧化钠溶液浓度为0.01mol·L~(-1)时,制备的乳液稳定性最好。     

非离子反相微乳液体系制备单分散可控粒径纳米二氧化硅微球

本文以TritonX-100为表面活性剂,正辛醇为助表面活性剂,环己烷为油相,氨水为水相,正硅酸乙酯为硅源,采用反相微乳液法制备单分散纳米SiO2.通过系统地改变R[n(H2O):n(TritonX-100)]值、h[n(H2O):n(TEOS)]值和氨水浓度,运用电镜、动态光散射仪等表征方法研究各种反应条件对粒径和分散度的影响规律,探索制备一定粒径的纳米SiO2颗粒的优化工艺条件.     

纳米二氧化硅溶胶粒子的制备研究

以TEOS为前驱体,氨水作为催化剂,制备了单分散纳米二氧化硅溶胶,并且探讨了反应条件对二氧化硅溶胶粒径的影响。结果表明:在保持其它条件不变的情况下,随着NH4OH/TEOS摩尔比的增大,二氧化硅溶胶的粒径也增大;随着H2O/TEOS摩尔比的逐渐增大,二氧化硅溶胶的粒径先增大后基本不变;随着EtOH/TEOS摩尔比的增大,二氧化硅溶胶的粒径减小;随着反应温度的升高,二氧化硅溶胶的粒径显著减小。     

纳米二氧化硅的制备与表征

本文以正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱物,通过溶胶-凝胶法制备了SiO_2纳米粉体。并用FT- IR、SDTA、XRD、TEM表征了所制备的SiO_2纳米粉体的结构和形貌。结果表明SiO_2纳米粒子呈球状,粒径在50～100nm范围内,分布均匀,呈无定形态。     

添加微米级SiO_2对气相SiO_2纳米孔隔热材料性能的影响

为了抑制气相SiO_2纳米孔隔热材料在高温下的体积收缩,以d50=0.025μm的气相SiO_2粉体,直径9μm、长度6 mm的玻璃纤维,d50=3.029μm的Si C微粉为主要原料,SiO_2微粉为添加剂,制备了气相SiO_2纳米孔隔热材料,并研究了微米级SiO_2的粒径(分别为1、5和10μm)及加入量(质量分数分别为5%、10%、15%和20%)对材料体积收缩率和热导率的影响。结果表明:添加剂SiO_2微粉的粒径越小,材料的体积收缩率越小,添加20%(w)粒径为1μm的SiO_2微粉,可以使材料在1 000℃下的体积收缩率由未加SiO_2微粉时的37.4%降低至8.9%;1μm粒径的SiO_2微粉的最佳加入量(w)为15%,此时材料在1 000℃下的体积收缩率为8.4%,热导率为0.023 W·(m·K)-1。     

纳米SiO_2颗粒表面疏水化改性与调控

以原硅酸四乙酯(TEOS)作为硅源,使用St?ber法,制备出分布均匀、粒径大小可控的纳米SiO_2颗粒,探讨了氨水用量、改性剂用量、反应温度以及反应时间对其粒径的影响。以二氯二甲基硅烷作为纳米SiO_2的修饰改性剂,采用激光粒度仪和接触角测量仪对纳米SiO_2颗粒粒径和接触角进行了表征。结果表明,St?ber法制备的纳米SiO_2颗粒粒径平均在40 nm,当氨水用量逐渐增加时,纳米SiO_2颗粒粒径逐渐增大;当反应温度逐渐升高时,纳米SiO_2颗粒粒径逐渐减小;当反应时间逐渐增加时,纳米SiO_2颗粒粒径呈现逐渐增大的趋势,后趋于稳定。改性实验结果表明,纳米SiO_2接触角随改性剂二氯二甲基硅烷用量的增加而变大,其接触角在40.9～146.1°范围内可调。当二氯二甲基硅烷的用量为7.5%时,接触角达到最大值146.1°。修饰改性后纳米SiO_2颗粒可减少其团聚,颗粒更加分散均匀,由此实现了通过改性剂加量对纳米SiO_2颗粒表面润湿性的调控。     

纳米SiO_2颗粒表面疏水化改性与调控

以原硅酸四乙酯(TEOS)作为硅源,使用St?ber法,制备出分布均匀、粒径大小可控的纳米SiO_2颗粒,探讨了氨水用量、改性剂用量、反应温度以及反应时间对其粒径的影响。以二氯二甲基硅烷作为纳米SiO_2的修饰改性剂,采用激光粒度仪和接触角测量仪对纳米SiO_2颗粒粒径和接触角进行了表征。结果表明,St?ber法制备的纳米SiO_2颗粒粒径平均在40 nm,当氨水用量逐渐增加时,纳米SiO_2颗粒粒径逐渐增大;当反应温度逐渐升高时,纳米SiO_2颗粒粒径逐渐减小;当反应时间逐渐增加时,纳米SiO_2颗粒粒径呈现逐渐增大的趋势,后趋于稳定。改性实验结果表明,纳米SiO_2接触角随改性剂二氯二甲基硅烷用量的增加而变大,其接触角在40.9～146.1°范围内可调。当二氯二甲基硅烷的用量为7.5%时,接触角达到最大值146.1°。修饰改性后纳米SiO_2颗粒可减少其团聚,颗粒更加分散均匀,由此实现了通过改性剂加量对纳米SiO_2颗粒表面润湿性的调控。     

陶瓷膜射流法制备单分散异辛烷/甲酰胺乳液的研究

乳液模板法是制备高度有序多孔材料的重要方法之一.采用二次陶瓷膜乳化在射流条件下制备单分散乳液的方法成功制备出一种非水乳液模板.一次射流过程采用平均孔径为0.2 μm的ZrO2陶瓷膜作为乳化介质,二次射流乳化过程采用平均孔径为1.6 μm的α-Al2O3陶瓷膜作为乳化介质.异辛烷/甲酰胺体系为研究对象,三嵌段高分子聚(乙二醇)-聚(丙二醇)-聚(乙二醇)作为乳化剂,制备出平均粒径在1～2 μm的单分散乳液模板,并考察了操作压力、异辛烷浓度对液滴粒径及粘度的影响.     

非水解溶胶-凝胶法结合碳热还原法制备β-SiC粉体

为了用较为简便的方法以及廉价原料制备出β-SiC粉体,采用非水解溶胶-凝胶法,以分析纯的四氯化硅(SiCl4)、正硅酸四乙酯(TEOS)为原料,加入催化剂无水氯化铁(FeCl_3)制备出溶胶,然后转移至反应釜中能制备出SiO_2干凝胶。分别以SiO_2干凝胶或石英砂为硅源,与炭黑混合,SiO_2干凝胶或石英砂与炭黑的质量比为3 2,采用碳热还原技术,在氩气气氛中于1 500℃保温2.5 h制备出SiC粉体。采用FTIR、XRD和SEM测试方法研究凝胶过程以及碳热还原产物。结果表明:原料TEOS经过非水解缩合反应制备出的SiO_2干凝胶活性较高,而后用其制备出物相较为纯净的SiC粉体,其晶粒尺寸细小,粒径均匀,粉体表面存在少量的短晶须。     

溶胶凝胶法制备硅灰石粉末的工艺过程研究

以正硅酸乙酯(TEOS)、醋酸钙为原料,采用溶胶凝胶法制备了CaO—SiO_2干凝胶粉末,以此为初始原料经1000℃热处理后得到了粒径为0.2～1.4μm的硅灰石粉末。研究了CaO—SiO_2系统的溶胶凝胶化过程及TEOS的预水解对溶胶凝胶化的影响。采用DTA,IR,XRD研究了CaO—SiO_2凝胶粉末在热处理过程中的物理、化学变化及晶相转变。并通过光学显微镜观察了干凝胶粉末热处理产物的形貌。     

液相沉淀法制备单分散亚微米级球形碳酸锰

以硫酸锰为锰源,碳酸氢铵为沉淀剂,十二烷基硫酸钠为粒径控制剂,采用硫酸锰和碳酸氢铵两种溶液快速同时加入的方式,通过控制合适的反应结晶条件,制备出亚微米级单分散球形碳酸锰颗粒.借助扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、粒度分析仪等研究了反应结晶条件对碳酸锰粒径和形貌的影响.结果表明,在硫酸锰浓度为1.2 mol/L、碳酸氢铵浓度为0.7 mol/L、反应温度为30 ℃、反应时间为30 min、碳酸氢铵与硫酸锰物质的量比为1.5:1的条件下,可以得到平均粒径约为540 nm的单分散球形碳酸锰微粒.     

分散聚合法制备单分散聚苯乙烯微球

用分散聚合法,在乙醇/水介质中,以苯乙烯为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂制备了聚苯乙烯(PS)微球。探讨了制备条件对微球形貌、粒径及粒径分布的影响。结果表明,在合适条件下,可以制备粒径在1μm左右,粒径分布在1.04~1.08,表面光滑且互不粘连的单分散PS微球。