固相萃取-GC-ECD法检测地表水中的溴氰菊酯、腐霉利和氰戊菊酯残留量

建立固相萃取富集地表水中的溴氰菊酯、氰戊菊酯和腐霉利3种常用农药,气相色谱-电子捕获检测器法定量检测的分析方法。利用固相萃取技术,选择弗罗里硅柱对地表水样进行富集、净化;丙酮洗脱、正己烷定容后,上气相色谱仪(GC)检测,外标法定量。其结果是溴氰菊酯、氰戊菊酯和腐霉利在质量浓度1.0～500.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数R2均大于0.995,检出限如下:溴氰菊酯:0.23μg/L,氰戊菊酯:0.36μg/L和腐霉利0.24μg/L。加样回收率分别为102.4%、93.4%和94.2%,重复性与精密度(n=6)RSD在5.0%以内。该方法具有重复性好、快速、准确度高等特点,适用于地表水中溴氰菊酯、腐霉利和氰戊菊酯残留量的监测。     

气相色谱质谱法测定地表水中吡啶

采用吹扫捕集富集地表水中吡啶,气相色谱-质谱联用法进行测定,内标标准曲线法定量。吡啶在一定浓度范围内线性关系良好,当进样体积在5m L时,方法检出限为0.04μg/L,标准液平行测定的相对标准偏差小于4%,地表水加标回收率在93.8%~96.5%间。本方法适用地表水中痕量有机物的测定。     

梯度淋洗-离子色谱法测定降雨中7种有机酸

建立梯度淋洗-离子色谱法测定降雨中7种有机酸的方法,在0~10mg/L浓度范围内线性良好,方法检出限为0.01~0.05mg/L。对实际样品进行6次重复测定,相对标准偏差在1.5%~4.0%之间,加标回收率在94.0%~106%之间,表明该法的精密度高,准确性好,是一种易于广泛推广使用的新型分析方法。     

SPE-液相色谱法测定工业废水中的DBP和DNOP

结合液相色谱定性定量分析的方法,建立固相萃取工业废水中的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)的测定。比较硅胶柱、C18、Qasis HLB和Si/PSA玻璃柱对DBP和DNOP萃取效率的影响。结果表明,Si/PSA玻璃柱回收率最稳定,Qasis HLB次之,C18的萃取效率较低。硅胶柱对DBP的萃取效率较高,但对DNOP的萃取效率低于80%。经水梯检测得出DBP和DNOP在0.1～4.0μg/mL质量范围内呈良好线性关系,相关系数均在0.9995以上,检出限均低于0.2μg/L。采用该方法分析5个实际工业废水样品发现所有水样中均有DBP检出,1个样品中检出DNOP,整体回收率在94.2%～101.2%。该法回收率稳定,抗干扰能力强,灵敏度高,适用工业废水中的DBP和DNOP检测。     

液液萃取-气相色谱法测定水中环氧氯丙烷

建立液液萃取-气相色谱法测定水中环氧氯丙烷的方法。实验结果表明,环氧氯丙烷在一定浓度范围内线性相关性良好,最低检出限为0.01μg/L,样品的加标回收率在93.7%~104.4%间,符合分析测试要求。方法操作简单、精密度和准确度好,检测速度快,适用于水中环氧氯丙烷的测定。     

气相色谱法测定环境空气中三氯乙烷

建立了用活性炭管吸附,二硫化碳解吸,气相色谱法测环境空气中三氯乙烷的方法。三氯乙烷在4.32~64.8mg/L范围内标准曲线线性良好,相关系数为0.9995,加标回收率为93.9%~104.6%。在采样体积为40L的条件下,该方法三氯乙烷酯最低检出质量浓度为0.008mg/m3。     

流动注射测定水中挥发酚方法探究

采用德国SEAL Auto Analyzer3全自动连续流动分析仪测定水中挥发酚。本方法在5~100μg/L范围内,可以获得较好的线性,相关系数为0.9999,检出限为0.24μg/L,在低、中、高浓度的3个加标水平下,实际水样中挥发酚平均加标回收率范围为97.7%~100%,相对标准偏差范围为0.96%~7.6%。实验结果表明:线性关系良好,检出限低,灵敏度高,准确度与精密度高,加标回收率高,分析速度快,适合测定地表水中的挥发酚。     

气相色谱法测定地表水中环氧氯丙烷

建立吹扫捕集-气相色谱法测定地表水中环氧氯丙烷的方法并优化了吹扫条件。实验结果表明,该方法操作简便,环氧氯丙烷在4.00~50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.81μg/L,实际水样加标回收率在94.2%~104.5%之间,可满足地表水中环氧氯丙烷的监测。     

顶空-气质联用测定水中24种挥发性有机物

本文采用顶空-气质联用技术分析水中24种挥发性有机物的含量.全扫描模式下,24种挥发性有机物的质量溶度在10400～400ug/L范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限在0.4～1.1 μg/L之间,在20μg/L、100μg/L、200 μg/L等3个浓度水平上进行加标回收实验,回收率在83.7～110之间,RSD(n=6)在0.78％～6.02％之间.SIM模式下,方法检出限在0.1～0.5μg/L之间,在6μg/L、12μg/L、20 μ g/L等3个浓度水平上进行加标回收实验,回收率在82.6％～104％之间,RSD(n=6)在0.6％～5.1％之间.检出限、精密度和准确度均获得满意的结果.     

微波消解原子荧光法测定土壤中的痕量砷

采用微波消解土壤原子荧光法测定土壤中痕量砷的方法,优化了微波消解条件。在0.50~15.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.02μg/g,加标回收率为94.0%~105.0%。本法前处理操作过程简单、酸用量少,微波消解能使样品消解完全,能满足环境监测分析的要求。     

硝酸银比浊法测定软化水中氯离子的研究

为了能够准确测定软化水中的微量氯离子,通过实验讨论了测定波长、稳定剂的加入量、反应完成后静置时间对吸光度的影响,从而确定了测试的最优条件。实验结果表明,在400 nm测定波长下,氯离子浓度在0~8 mg/L的范围内与吸光值符合线性关系。检出限为0.19 mg/L,RSD(相对标准偏差)小于0.2%,回收率在99.02%~103.53%之间。     

环境监测领域固相微萃取技术的实践探索

本文结合固相微萃取的技术的基本原理,对环境监测领域中固相微萃取技术的应用优势展开分析,简述环境监测领域固相微萃取技术的具体实践,总结环境监测工作中污染物萃取、检测的实验方法.得出结论:在大气环境监测与污染防控中,固相微萃取技术可在N02、NO3、VOCs等气体污染物萃取中,进一步优化环境容物、挥发性有机物萃取与检测方案.     

猪体水热液化工艺参数优化及生物油特性分析

以猪体为原料,以高位热值、C元素回收率、N元素残留率作为生物油质量指标,采用响应面法研究反应温度（220~300 ℃）、反应时间（40~80 min）、固含量（10%~30%）对猪体水热转化生物油产率与质量的影响。研究结果表明：反应条件均会影响水热反应的进行且温度影响最显著,分别在不同反应条件下得到单一指标最优的生物油;生物油的最大产率为76.94%（278 ℃、64 min、29%固含量）,最大HHV值为38.63 MJ/kg（290 ℃、47 min、30%固含量）,最大C元素回收率为93.16%（260 ℃、60 min、10%固含量）,最低N元素残留率为15.52%（220 ℃、40 min、12%固含量）。生物油的元素分析结果表明水热液化可有效降低生物油中N、O元素含量,提高生物油品质。傅里叶变换红外光谱分析与热重分析结果表明,生物油的化学成分复杂且以分子量较大、碳链较长的有机物为主。     

气相色谱法测定地表水中二氯甲烷

选择HP-5石英毛细管柱,ECD检测器,吹扫-捕集法富集水中样品,并对吹扫捕集条件和色谱条件进行优化。该方法具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点,当进样量为5m L时,检出限为1.0μg/L,相对标准偏差小于5%,加标回收率在94.4%~104.2%之间。方法适合于地表水和生活饮用水中二氯甲烷的测定。     

气相色谱测定环境空气中乙酸丙酯

对环境空气中乙酸丙酯采用活性炭管采集,二硫化碳解吸后进入气相色谱仪,经DB-200色谱柱分离,以FID检测器检测,保留时间定性,色谱峰面积定量。乙酸丙酯在0~60.0mg/L质量浓度范围内线性关系良好,在采样体积为40L的条件下,最低检出质量浓度为0.002mg/m~3,加标回收率在95.4%~104.0%间。本方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,检测限低,测定结果准确可靠,适用于环境空气中乙酸丙酯的监测。     

固相萃取-气相色谱法测定水中的10种有机氯农药

研究利用固相萃取技术提取水样,气相色谱法测定水中的10种有机氯农药。对方法的分离度、精确度、回收率进行研究,并与液液萃取进行比较。结果表明该方法能够方便快捷的测定水中的10种有机氯农药。     

吹扫捕集气相色谱法测定水中甲基丙烯腈

采用吹扫捕集气相色谱法,测定水中甲基丙烯腈。测定结果表明,甲基丙烯腈在一定浓度范围内线性关系良好,检出限为0.09μg/L,加标回收率在93.5%~105.0%之间。该方法具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点,适用于水中甲基丙烯腈的测定。     

活性炭吸附气相色谱法测定环境空气中环氧乙烷

活性炭吸附气相色谱法测定空气中环氧乙烷的方法具有灵敏度高、检出限低、操作简便快速等优点。在采样体积20L,解吸液体积为1.0m L的条件下,环氧乙烷的最低检出浓度为0.01mg/m3,加标回收率为94.5%~104.0%。本方法可满足环境空气环氧乙烷的测定。     

水中阴离子表面活性剂自动测量方法研究

在GB7494—87基础上,将流动注射分析法与分光光度法相结合,利用蠕动泵及聚四氟乙烯管路进行萃取、反应和测量,将手动分析方法变成全自动的分析方法.研究表明,该方法测量阴离子表面活性剂的质量浓度范围为0~2.0mg·L~(-1),最低质量浓度检出限达0.01 mg·L~(-1),相对标准偏差小于3.11%,加标回收率在85%~95%之间,均符合标准方法的要求.新的测量方法既保留了流动注射法快速、便捷、准确度高、稳定性好、环保等优点,同时又克服了流动注射法拖峰、管路复杂、易受气泡干扰等缺点.     

太原市饮用水水源地挥发性有机污染物调查

叙述了解太原市饮用水水源地挥发性有机物(VOCs)的污染情况以及参照美国EPA 524.2方法,采用吹扫捕集—气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)对太原市6个水源地水样中47种挥发性有机物的检测结果,指出,不同化合物的回收率在72.4%～112.0%之间,检出限在0.08μg/L～0.48μg/L之间,满足分析要求。由于水样中检出了三氯甲烷,1,2-二氯乙烷,苯,溴仿,甲苯,一溴二氯甲烷,1,2-二氯丙烷,二溴氯甲烷共8种挥发性有机物,尽管其余39种挥发性有机物均未检出,也已说明,6个水源地均受到VOCs不同程度的污染,虽均未超标,但对人体健康仍构成潜在危害。