电感耦合等离子体质谱法测定锶矿石中Th、U、Mo、Cu、Pb、Zn、Ni、Cr

为了综合利用锶矿资源,在地质、选矿上经常要考查伴生的微量元素Th、U、Mo、Cu、Pb、Zn、Ni、Cr等的含量。研究利用电感耦合等离子体质谱法测定锶矿石中Th、U、Mo、Cu、Pb、Zn、Ni、Cr,选取了最佳仪器分析条件,检出限分别为0.019μg·g-1、0.007μg·g-1、0.01μg·g-1、0.08μg·g-1、0.37μg·g-1、0.14μg·g-1、0.08μg·g-1、0.35μg·g-1,相对标准偏差(RSD)为0.94%~3.41%,方法回收率在95.6%~103.1%之间。该方法具有前处理过程简单、引入干扰少、准确度、精密度、检出限满足要求,同时具有线性范围广、测试速度快等特点,适合锶矿石中Th、U、Mo、Cu、Pb、Zn、Ni、Cr等元素的测定。     

ICP-MS测定锶矿石中稀土元素

研究了无水碳酸钠、草酸、硝酸钾混合溶剂半熔盐酸提取——等离子体质谱法同时测定锶矿石中15种稀土元素。检出限为0.006~0.015μg·g-1,变异系数(RSD,n=6)为1.95%~7.48%之间,加标回收率在91.4%~105.4%之间,通过分析国家一级标准物质GBW07831、GBW07832、GBW07833和GBW07834来验证方法的准确度,测定值和标准值吻合。稀土15项线性关系好,灵敏度和精密度较高,缩短了分析周期,为锶矿石中稀土15项的分析提供了测试方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定铅锌矿中镓铟锗铊

稀散元素是铅锌矿石中重要的伴生元素,为了综合利用铅锌矿资源,在地质、选矿上经常要考查稀散元素镓、锗、铟、铊的含量。研究了利用电感耦合等离子体质谱法测定铅锌矿中镓、铟、锗、铊4种稀散元素,选取了最佳仪器分析条件,通过在线加入内标校正基体效应和接口效应,检出限分别为0.02μg·g-1、0.01μg·g-1、0.03μg·g-1和0.05μg·g-1,相对标准偏差(RSD)为0.85%~2.84%,回收率在93.3%~102.3%之间,明显优于其他分析方法。该方法样品前处理简便、快捷,测定结果准确,令人满意。     

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中钽、铌

应用偏硼酸锂熔融方法分解样品,通过超声波清洗器溶解试样,在5%王水介质中通过电感耦合等离子体质谱直接测定岩石中的钽、铌。本方法检出限Nb为0.11μg·g-1;Ta为0.045μg·g-1。方法回收率在95.6%~104.4%之间,方法精密度(RSD%)在0.79%~6.59%之间。该方法具有检出限低、操作简单、精密度高、准确度高、分析快速等特点,适合地质样品中钽、铌的测定。     

ICP-AES法测定载金树脂物料中铝、镁、锰、锶的含量

建立载金树脂物料中的铝、镁、锰、锶4种元素的分析检测方法。采用盐酸-硝酸-氢氟酸加热体系对试样进行溶解,并通过电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铝、锰、镁、锶元素的含量。实验结果表明,20 g/t的载金树脂物料中铝、锰、镁、锶元素的质量分数分别为4 014、1 802、193.5、109.5μg/g,精密度实验的相对标准偏差为1.07%~3.29%,加标回收率为95.00%~104.40%。该方法快速、准确、稳定,适用于载金树脂物料中铝、锰、镁、锶元素的测定。     

氢化物发生-双道原子荧光光谱法联测化探样中的铋汞砷锑

试样经王水分解,以硼氢化钾为还原剂,使用硫脲-抗坏血酸还原砷锑,采用氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定铋汞砷锑。实验得出铋、汞、砷、锑的检出限分别为0.05μg·g-1、0.008μg·g-1、0.06μg·g-1、0.02μg·g-1,准确度(平均相对误差)分别为9.80%、3.33%、-2.46%、-7.01%,精密度(相对标准偏差)分别为9.23%、8.39%、2.27%、9.97%,回收率分别为93.9%、104.3%、99.1%、99.1%。     

雷尼酸锶质量标准研究

目的建立雷尼酸锶有关物质和含量测定的HPLC方法。方法有关物质检查及含量测定:Agilent C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm);水(磷酸调pH为2.0)—甲醇—四氢呋喃(91:4:5)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1);有关物质检查与含量测定的检测波长为240 nm;柱温为30℃。结果经方法学验证,在选定的色谱条件下,雷尼酸锶与有关物质及中间体分离完全。雷尼酸锶在20～800μg·mL~(-1)范围内,峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9999),检测限为1.0 ng,定量限为3.4 ng。结论此方法准确、灵敏、专属性强,可用于测定雷尼酸锶的有关物质和含量。     

石墨炉原子吸收法测定凉山彝族植物药中的硒

采用Ni(NO3)2-Mg(NO3)2溶液作为混合基体改进剂,微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定了五种彝族植物药中硒的含量。结果表明:五种样品中硒含量在0.095 9μg·g-1和1.411μg·g-1之间。且该方法的标准曲线线性关系良好(R=0.9989),回收率为95.1%~101.3%,RSD值(n=8)为3.73%~7.56%。所建方法简便、快速、准确、可靠,可用于彝药中硒的含量测定。     

凹纹胡蜂成虫的重金属及常量、微量元素分析

采用原子荧光光度法及火焰原子吸收法,考察了云南省不同产地的凹纹胡蜂成虫的重金属、常量、微量元素的含量,促进胡蜂资源的开发利用。结果表明:云南省德宏州、保山市、曲靖市的凹纹胡蜂的重金属总量分别为6.8870μg·g-1、6.9970μg·g-1、7.5428μg·g-1,其常、微量元素的总量分别为736.1235μg·g-1、766.6284μg·g-1、743.4732μg·g-1。凹纹胡蜂体内的重金属含量均在国家药材标准的管理范围之内,即重金属含量小于百万分之十,砷盐含量小于百万分之二,该法稳定性好,结果可靠,故对药材饮片的重金属、常量、微量元素的含量的测定、质量控制提供有益的参考。     

MPT-AES法测定茶叶中的锶

使用微波等离子体炬（MPT）作为激发光源,氩气做工作气和载气,氧气作屏蔽气,采用气动雾化进样的方式,用微波等离子体炬原子发射光谱法（MPT-AES）测定茶叶中金属锶的含量,实验中考察了工作气流量、载气流量、微波功率、氧屏蔽气压力、酸效应、共存离子等各个实验参数对测定结果的影响,验证出了测定茶叶中金属锶的最佳工作条件,结果测得的锶检出限为4.5μg.L-1,精密度（RSD）为1.14%,MPT-AES测定茶叶中的锶操作简便,准确快速,运转费用低,是一种很好分析的方法。     

铌酸锶钡的结构和制备工艺研究进展

铌酸锶钡(Sr1-xBaxNb2O6,简称SBN)是一种重要的滤波压电陶瓷,具有重要的实际应用价值。本文综述了铌酸锶钡的结构,从烧结温度、制备方法、掺杂等方面分析了铌酸锶钡的研究进展,评述了制备工艺和掺杂等对铌酸锶钡的结构和性能的影响,并指出了铌酸锶钡研究领域内尚待解决的问题。     

3-O-乙基维生素C热稳定性及抗氧化性的研究

采用高效液相色谱法跟踪测定,评价3-0-乙基维生素C的热稳定性.通过清除有机自由基1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH)法,评价3-0-乙基维生素C的抗氧化性能.结果表明:在水溶液中60℃保持6周后,3-0-乙基维生素C的保存率为95.5%,维生素C磷酸酯镁保存率为70.6%,维生素C保存率0.01%.维生素C、3-0-乙基维生素C、维生素C磷酸酯镁去除自由基DPPH的IC50值分别为8.42μg、10.35μg、163.44μg,维生素C、3-O-乙基维生素C、维生素C磷酸酯镁对自由基DPPH的实际清除量分别为2.82 g·g-1、2.29 g·g-1、0.15 g·g-1.     

无机盐生产中的锶钡分离

锶钡分离对于生产高纯锶、钡盐及利用高锶 钡矿或高钡锶矿具有重要意义。介绍、评论了沉淀、离子交换、溶剂萃取等方法的研究和在无机盐工业中应用的情况。     

微波消解-原子吸收光谱法测定葛粉中的微量元素

建立了用微波消解法处理样品、火焰原子吸收光谱法测定葛粉中Fe、Ca、Cu、Mn元素含量的方法,优化了微波消解、原子吸收测定的工作条件。建议的方法测得葛粉中Fe、Ca、Cu、Mn的含量分别为：27.83μg.g-1、272.46μg.g-1、6.98μg.g-1、9.45μg.g-1,加标回收率在96.9%～103.1%之间。建议的方法可用于实际葛粉样品中相应金属元素含量测定。     

微波消解-ICP-AES法测定布洛芬注射液包材相容性研究中微量元素含量

建立了中性硼硅酸玻璃安瓿相容性试验后的布洛芬注射液中微量元素硼、铝、钡和硅含量测定的方法。采用微波辅助酸消解样品,电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定。以硼249.772nm、铝396.152nm、钡493.408nm和硅288.158nm为检测波长,线性范围:硼和铝0.1~1.0mg·L~(-1),钡0.01~0.1mg·L~(-1),硅0.5~5.0mg·L~(-1),线性关系良好,相关系数:硼0.9999、铝0.9998、钡0.9998和硅0.9997;检出限:硼0.006mg·L~(-1)、铝0.02mg·L~(-1)、钡0.0005mg·L~(-1)和硅0.0mg·L~(-1);加标回收率:硼95.1%~102.0%,铝104.8%~106.8%,钡101.5%~104.2%,硅101.2%~105.1%。该测定方法快速、准确、灵敏度高,适用于药品内包装材料加速试验后的药品中金属元素含量变化的研究。     

水体除砷材料的筛选及其化学成分特征研究

为筛选适合于水体除砷的材料,比较研究了26种不同材料对水体砷的去除效果及其矿物元素含量。研究结果表明,采用水与矿物质量比为100、砷的质量浓度0.200 mg·L-1、震荡时间1 h条件下,纳米二氧化钛类矿物对水体As(V)和As(III)去除率达90%以上,效果最好;其次是活性氧化铝和宜昌锰矿粉,去除率在80%～90%;而最差的是斜发沸石和金红石,去除率低于40%。一些矿物含有污染元素,如铁矿渣和铁精粉(初)中砷的质量分数分别达到478和202μg·g-1,远高于其他矿物。铜含量最高的矿物是宜昌锰矿粉、铁矿渣、铁精粉(初)(Cu的质量分数分别为7460、2 884、3 378μg·g-1);铁矿渣的锌含量(质量分数28 030μg·g-1)最高。同一类型的矿物元素含量差异显著,如VK-T01二氧化钛中砷的质量分数高达91μg·g-1,而VK-T25H二氧化钛、VK-TA18H二氧化钛和P25二氧化钛砷的质量分数仅3～6μg·g-1;膨润土ZJL中砷、钾、钠、锌的含量远高于膨润土原矿1 6pu红和膨润土原矿1 6pu白。结果说明,矿物除砷效果和污染元素含量差别很大,应根据实际测定结果谨慎选用。     

高效液相色谱法测定椰油酰胺丙基甜菜碱中单氯乙酸钠

采用高效液相色谱法(HPLC)对椰油酰胺丙基甜菜碱中单氯乙酸钠的残留量进行分析测定.首先用1-丁醇对样品进行预处理,然后用HPLC外标法测定.色谱条件:有机酸分析柱,流动相为0.005 mol/L稀硫酸,流速0.6 mL/min,紫外检测波长200 nm,柱温35℃.结果表明,在此条件下,线性回归方程为y=1 409x+733,线性范围2μg·g-1～200μg·g-1,r=0.999 9,相对标准偏差为1.68%,测试回收率为96.0%～106.0%.     

油田锶钡垢化学清洗技术研究进展

在油田开发过程中,硫酸锶/钡垢的预防及清除是科研人员面临的一大难题。本文主要针对油气田硫酸锶/钡垢研究现状,详细论述了其成垢及除垢机理、常见化学清洗配方及应用效果。现有化学清洗配方主要由高效螯合剂与助剂复配而成,虽除垢效果可以达到45%～90%,但仍存在成本高、溶解速率慢、不易降解等问题。同时论述了工艺条件对除垢效果影响,并对化学清洗配方发展趋势进行了展望,以期为硫酸锶钡垢除垢技术研究及现场除垢工艺设计提供指导。     

微波消解-AAS法测定当归中6种元素的含量

测定当归中Cu、Fe、Mn、Zn、Pb、As 6种元素的含量,为当归的现代研究提供依据。本实验采用微波消解法处理当归,采用火焰原子吸收法测定Cu、Fe、Mn、Zn 4种元素的含量,采用石墨原子吸收法测定Pb、As 2种元素的含量。结果表明,当归中Cu、Fe、Mn、Zn、Pb、As 6种元素的含量分别为4.95μg·g~(-1)、333.65μg·g~(-1)、7.75μg·g~(-1)、13.34μg·g~(-1)、0.68μg·g~(-1)、0.56μg·g~(-1)。该方法快捷、简单、准确,加标回收率在97.4%~111.43%之间,RSD在0.38%~1.88%之间。     

微波消解-ICP-MS法测定红景天胶囊中的砷、汞和铅

采用了硝酸-过氧化氢混合酸微波消解法前处理红景天胶囊样品,电感耦合等离子体质谱法同时测定红景天胶囊中As,Hg和Pb的含量。完善了样品前处理条件,优化了仪器工作参数,选择Rh、Re作为内标,有效克服了基体效应和仪器波动的影响。方法各元素加标回收率在102.7%~106.0%之间,精密度RSD在4.70%~5.55%之间,砷、汞、铅的检出限(3S)分别为0.004 5、0.000 6、0.003 3μg·g-1。